巯基棉富集后金和钯的选择分离

在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离     

巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏     

巯基棉富集分离—砷锑钼蓝光度法测定砷

巯基棉对许多金属离子有较强的吸附能力,控制不同的酸度能选挥性地吸附或洗脱某些离子。在0.5—3N盐酸度下,巯基棉能定量吸附砷(Ⅲ),并能被温热浓盐酸洗脱,然而对较大量的砷洗脱率甚低。作者试验过含小量过氧化氢的温热浓盐酸可     

巯基棉同时吸附金钯铂的研究及应用

本文研究了有碘化物存在下巯基棉对全、钯、铂、铑、铱、铁、铜和镍的吸附行为。金和钯定量吸附的条件分别0.1—0.2和0.1—8mol/L盐酸溶液中,铂定量吸附是在0.5—8mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。金、钯和铂同时吸附的条件是有碘化物存在下,在0.5—1.2mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。讨论了吸附机理。本法用于冶金物料中金、钯和铂的富集获满意结果。     

巯基棉分离富集、石英缝管FAAS法测定河水中痕量铋

研究了巯基棉分离富集、单缝石英管FAAS法测定铋的最佳条件。以盐酸作介质,巯基棉富集铋的最佳吸附酸度为0．1－0．2mol/L(盐酸）,定量洗脱酸度为2mol/L(盐酸）。该法用于测定水中痕量的铋,回收率为96％－102％,相对标准偏差为4．8％。     

巯基棉分离-催化分光光度法测定环保样品中痕量硒

硒是环保监测中的重要元素之一。用催化分光光度法测定痕量硒,只见于水质、头发等试样中。用巯基棉分离-催化分光光度法测定含大量基体干扰的环保样品中的痕量硒,尚未见报道。本文研究了用此法分离、富集及其测定的条件,巯基棉在 HCl 介质中吸附的酸度为1N,     

巯基棉富集—火焰原子吸收光谱法测定水中铁铜铅镉

详细地考查了巯基棉富集Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的条件.发现Fe(Ⅲ)在pH值为5～8范围条件下能被巯基棉定量吸附.采用pH值5.5±0.5可同时富集以上四种离子,以2mol·L~(-1)盐酸5ml洗脱.用火焰原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差小于5.5%.加标回收率为98.7 %～101.1%,     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

用 X 射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中 Se~(4 )和 Se~(6 )的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中微量金属离子的吸附剂,国内外均有文献记载,但用它吸附非金属离子尚无报导。本文用XPS测定了吸附Se~(4 )和Se~(6 )的各种巯基棉样品,结果表明,巯基棉不仅可以吸附Se~(4 )和Se~(6 ),并可将Se~(4 )和Se~(6 )还原为Se°,且Se°以物理吸附富集于巯基棉的表面。在pH小于2.00的溶液中,巯基棉仅吸附和还原Se~(4 )而与Se~(6 )不作用。用过氧化氢氧化巯基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化为Se~(4 ),而硫原子却呈现出四种氧化态:RSSR、RSO_3H、SO_3~(2-)和SO_4~(2-)。     

黄原脂棉分离-石墨炉原子吸收光谱法测定咸味食品中的镉

正黄原脂棉是由纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维后与二硫化碳发生磺化反应的产物,即二硫代甲酸钠纤维素酯,又称黄原酯棉,属纤维素改性产物~([1])。改性纤维素(一般指螯合纤维素)在分离富集金属元素方面有着广泛的应用。其中,巯基棉最为广泛,用巯基棉分离富集痕量金属元素已有许多报道~([2-10])。用巯基棉富集空气中的汞~([11]),已被列为行业标准,但其缺点是巯基棉制备过程较复杂,尤其是     

火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙试剂中痕量铅

分离和富集是痕量分析中的一个重要手段,以巯基为功能基团的巯基棉、巯基树脂等分离富集剂近十多年得到广泛应用,本文则根据巯基能定量吸附某些重金属离子而大量碱金屑、碱土金属离子不干扰其吸附的特点,采用近几年发展起来的巯基-活性炭新型富集剂(以下简称富集剂)为分离富集技术,建立了大量钙中痕量铅的测定方法,并测定了碳酸钙试剂中的痕量铅,其结果的准确度和精密度令人满意。     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

原子吸收光度法测定水中六价铬的新探索

研究用巯基棉为吸附富集剂,定量测定水中六价铬的新方法。     

半胱氨棉吸附—原子吸收法测定地质样品中的微量金

本文介绍用半胱氨棉在5MHCl—pH5介质中富集地质样品中的微量金,常见的18种共存离子用柠檬酸能消除对吸附金的干扰。对吸附速度和半胱氨棉用量的研究,得到操作简便、快速易于掌握的方法。     

巯基棉富集浓缩气色相谱测定水中超痕量甲基汞

本文根据Nishi的巯基棉能吸附水中甲基汞的原理和文献介绍的使用巯基棉的经验,采用比较简单的富集装置,在100分钟内富集10升水样中的甲基汞,并在实验室内进行二次浓缩,实现了小体积溶剂萃取。该法的最低检出量为0.04毫微克氯化甲基汞,经富集和浓缩后对水样中0.03ppt以上的甲基汞含量可进行测定。     

用1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚改性硅胶进行痕量铜、钴的富集和分离的研究

本文用分批平衡法和柱富集法研究了TAN改性硅胶(TAN—SG)对铜、钴的富集和分离。ppb级的铜、钴通过TAN—SG柱预富集后,可直接用TAN光度法测定。被TAN—SG吸附的铜可用0.1mol/L的HCl完全洗脱,在此条件下钴不会被洗脱,只有用丙酮+盐酸(10+1)溶液才能完全洗脱钴,因此,铜、钴可以得到完全的分离,它们的回收率均达100％。     

原子吸收法测定一种新的快速解脱巯基棉上富集金的方法

目前用巯基棉(简称SCF)富集微量金属离子已被广泛应用于环境试样,但是SCF对各种微量元素的结合能力有明显差异。贵金属中的金和SCF有更加强的吸附力,无法借助改变酸度达到解脱的目地。现行方法均采用灼烧、王水分解吸附金的SCF,以上方法均比较繁。本文在吸附金的SCF上,滴加KIO_3-HCl溶液,用0.1ml即可解脱78％、0.5ml解脱100％     

用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+) 及Cr~(3+)和Cr~(6+)的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中重金属离子的吸附剂,已有文献记载。但将其作为一种吸附还原富集剂,报导还甚少。本文用XPS测定了已饱和吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(8+)和Cr~(6+)的各种巯基棉。结果表明,巯基棉在吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+)时仅起了一个吸附剂的作用,但在吸附Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(6+)时,除吸附外还产生了强还原作用,并能将前二者均还原为Se~0,后者还原为Cr~0。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金已有不少报导。该法由于受试样注入量的限制,金的相对灵敏度并不太高,故不能满足地质科研的要求。我们设想,如将金的化学富集物全部原子化,就能充分发挥石墨炉法绝对灵敏度高的这一特点。经试验,选择适宜的富集剂是关键的一步。本文采用了巯基棉富集法。测定金的灵敏度可达6×10~(-11)克/(富集物)1％。如用1克样品富集,测金范围为0.01～0.0005克/吨,方法的回收率为90-115％,满足了地质上对微量金的测定要求。 (一)仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。     

新型分离富集剂制备方法的研究

本文研究了新型分离富集剂的各种制备条件。实验表明用这种方法合成的富集剂是一种非常好的固体吸附剂,能吸附各种重金属离子,其饱和吸附量是巯基棉的3～20倍。