痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

磷钼酸作为低温碳燃料电池的碳间接电氧化介质

以磷钼酸作为低温下碳间接电氧化的介质构建新型碳燃料电池。通过线性电位扫描和计时电流法研究不同碳材料、不同反应条件、不同反应时间、不同磷钼酸浓度对碳间接电氧化性能的影响。采用循环伏安法研究碳在磷钼酸介质中的间接电氧化机理。研究结果表明,椰壳活性炭的间接电氧化活性要明显高于煤和煤质活性炭。以磷钼酸为介质时,采用光照与升温80oC避光的条件均可以提高碳间接电氧化性能,且提高程度接近。由循环伏安测试分析出磷钼酸中+6价Mo可将碳氧化,且被还原成+5价Mo,随后又在阳极上重新被电氧化回+6价Mo,通过该过程将从碳材料上获得的电子转移到阳极上,从而实现碳在低温条件下的间接电氧化过程。并且通过对光照条件的分析,证实光对磷钼酸催化碳电氧化反应有两方面的促进作用:一方面光的热效应使反应温度升高,从而提高反应速率;另一方面磷钼酸利用其特有结构吸收光能,提高磷钼酸与碳的反应速率,且后者促进作用更明显。以VO2+/VO2+为阴极构建的碳燃料电池全电池室温下功率是0.087m W?cm-2,验证了碳燃料电池在常温条件下运行的可行性。     

光度法连续测定钼中微量磷砷

本文研究了钼(包括三氧化钼、钼酸铵)中微量磷、砷光度法的连续测定。在0.6—1.2mol/L及1.0—1.6 mol/L硝酸中,磷、砷分别与钼酸氨生成磷、砷钼酸,再分别用磷、砷萃取剂萃取,还原为磷、砷钼蓝并反革取于水相进行光度测定。方法操作简便,灵敏度高,磷ε_(780)=1.54×10~4,砷ε_(780)=2.24×10~4。测定范围1—100ppm,相对偏差为7.9—26%。     

有机溶剂在催化光度法中的应用——用DMF提高测定金的灵敏度

以次亚磷酸钠还原磷钼酸为指示反应催化光度法测定金具有很高的灵敏度。本文研究了加入有机溶剂(DMF)使其灵敏度进一步提高及反应介质中各种试剂的适宜浓度。当应用20％(V/V)DMF时灵敏度较水相中提高～50％。已用本法对两种矿样进行了分析,得到了满意的结果。     

吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光法测定痕量磷

在λex/λem=450/556nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明6G能够能有效能量转移,使罗丹明6G荧光大大增强,酸性条件下,正酸根与钼酸钼反应生成磷钼酸,磷钼酸与R6G形成离子缔合物,使R6G的光猝来利用吖淀橙-罗丹明6G能量转变荧光法测定痕量磷,提高了测定磷的灵敏度和选择性,磷含量的0.05~0.70μg/L 范围内与罗丹明6G的荧光猝程度呈良好的线性关系.最低检出限为5ng/L,回收率为95%~110%,测定0.50μg/L,磷溶液,相对标偏差为6%,该法用于水样及土壤中的活性磷的测量,结果满意.     

Dawson型钒代磷钼酸在酮/醇缩合中的催化性能

合成了Dawson型磷钼酸和钒取代磷钼酸, 用UV-Vis、 IR和XRD表征了结构, 用pH计考察了在不同介质中的酸性. 以苯乙酮和醇的缩合反应作为探针反应, 考察了磷钼酸中钒含量、磷钼酸用量及醇用量等因素对磷钼酸催化性能的影响. 结果表明, 钒取代钼后使Dawson型磷钼酸在有机介质中的酸性减弱. 当H_6P_2Mo_(18)O_(62)∶苯乙酮∶乙二醇的物质的量比为6∶1000∶2000, 回流反应6 h时, 缩酮收率为89.2 %. 在合成缩酮的反应中, 磷钼酸的"假液相"性使其催化活性明显增强, 但随着钒取代数增加, 钒取代磷钼酸的催化性能减弱;醇分子的空间位阻增大, 磷钼酸的催化活性也降低.     

催化光度法测定痕量钼—钼（Ⅵ）—盐酸联氨—橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中，钼（Ⅵ）催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为３．７×１０＾－３μｇ／ｍＬ，测定钼量范围为０．０２５～１．８μｇ／ｍＬ。已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

催化光度法测定痕量钼──钼(Ⅵ)－盐酸联氨－橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中,钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为3.7×10^-3μg/mL,测定钼量范围为0.025～1.8μg/mL;已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

原子吸收分光光度法测定生物样品中的游离脂肪酸

本文研究了用原子吸收分光光度法间接测定生物样品中游离脂肪酸(FFA)的方法,用氯仿-正己烷-甲醇混合液萃取样品中FFA,用铜溶液与FFA形成“铜皂”,进入有机相,未反应的Cu~(2+)进入水相,用原子吸收法测定有机相中铜,间接求得游离脂肪酸含量。本法线性范围为10～100nmol,对血浆测定结果的相对标准偏差为<6.59％,回收率为96％～102％。本法的测定结果与比色法的结果基本一致。     

磷酸二氢铵转化法测定硫酸钡含量

针对目前重晶石中硫酸钡含量测定方法研究不多、进展缓慢的问题,提出了一种对重晶石预处理后测定硫酸钡的方法,采用磷酸二氢铵与重晶石在700℃发生复分解反应,将不溶于水且不溶于酸的硫酸钡转化为可溶于酸的磷酸钡盐,最后依据确定的磷钡比关系,根据总磷含量间接得到钡含量。实验结果表明,磷酸二氢铵与硫酸钡的物质的量之比为2.0,并在700℃的条件下高温煅烧,可使硫酸钡全部转化完全,形成偏磷酸钡,再经过氢氧化钠、双氧水处理,转变为正磷酸氢钡并溶于盐酸中,与喹钼柠酮试剂形成磷钼酸喹啉沉淀,根据沉淀质量可准确计算出样品中硫酸钡的含量。测定的结果准确、方法可行。对测定重晶石中硫酸钡的含量提出一种新的思路和解决方案,具有实际意义。     

分光光度法测定汽油中的磷

提出了用磷钒钼酸分光光度法测定汽油中磷含量的方法，通过对汽油中可能存在的共存离子干扰进行了考察，确定了最佳测试条件。对合成标准样品分析，其相对误差小于±３．０％，相对标准偏差小于２．３％，对实际样品进行分析并进行了加标回收试验，磷回收率达到９８．８％～１０３．９％。是一种快速、可靠测定汽油中磷含量的方法。     

抗坏血酸分析方法的探讨—间接原子吸收法

抗坏血酸(以下称VC)是人类生存不可缺少的一种重要维生素。对VC的测定,多采用氧化还原滴定法、比色法、分光光度法。Kidani、Al-Zamil曾提出溶剂萃取-原子吸收法、沉淀-原子吸收法测定VC。但其操作烦琐,反应条件苛刻或线性范围窄,干扰多。本文提出了在弱酸性强电解质溶液中,还原性的VC与二价铜反应,生成CuSCN沉淀,离心分离后,测定沉淀中铜量来间接测定VC含量的原子吸收法。本法具有线性范围宽(30—     

磷钼酸/PMMA静电纺丝纤维的制备及形貌研究

通过静电纺丝技术制备了磷钼酸/PMMA复合纤维,研究了PMMA的相对分子质量、磷钼酸的含量及混合溶剂中DMF与乙醇的体积比对复合纤维形貌及直径的影响。通过扫描电镜(SEM)对复合纤维的形貌进行了观察,并测试了不同条件纺丝溶液的电导率、黏度和表面张力。研究发现,PMMA的相对分子质量和DMF与乙醇的体积比对复合纤维的形貌影响较为明显,磷钼酸的含量对复合纤维的直径影响显著。较为理想的纺丝条件为:PMMA的重均分子量为60000,纺丝液中磷钼酸的含量为16mg/mL,DMF与乙醇的体积比为6∶4。     

磷的野外快速半定量——钼蓝试纸法

为大办农业普及大寨县,全面落实农业“八字宪法”,适应开展群众性的找矿、验矿,大力寻找我国磷肥资源的需要,特提出磷的钼蓝试纸法进行野外半定量测定。经广泛推广应用,本法准确、快速、容易掌握,相对误差可控制在20％以内,适用于0.2—40％五氧化二磷的野外普查找矿。钼蓝试纸法是依据在强酸性溶液中,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼酸的黄色络合物,然后在抗坏血酸溶液中被还原成磷钼     

火焰原子吸收法间接测定奶粉中的磷

建立间接测定奶粉中磷的FAAS法。在弱酸性介质中,Pb2+与PO43-、C l-反应生成沉淀,用FAAS法测定滤液中剩余的Pb2+,从而间接测定磷。试验证明,磷含量在0~0.20 mg/(100 mL)内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.9×10-6mg/mL。用此法对不同牌号奶粉进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.1%~4.2%(n=11),回收率为97%~106%。     

分光光度法测含铌磷酸盐激光玻璃中硅的含量

测低含量的二氧化硅,分光光度法比较适用,但在类似条件下,磷、砷也和钼酸铵形成杂多酸,干扰测定,虽然可利用两种杂多酸形成速度不同,而同时测定硅和磷,或利用两种杂多酸稳定常数不同加入络合剂使磷分解,硅钼酸仍能稳定存在而进行硅的测定,但磷含量不能大于硅含量的150倍,否则会形成磷钼酸沉淀,使测定无法进行。本文提出加入适量的乙醇,可阻止磷钼酸沉淀.当铌、磷共存时加入常量的双倍掩蔽剂能消除铌、磷共存时产生的干扰.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定水中微量砷和磷

研究了砷钼酸和磷钼酸与乙基罗丹明Ｂ的缔合物的吸收光谱，并以卡尔曼滤波算法对这两个严重重叠的光谱进行数据解析，达到了不需分离和掩蔽而同时测定砷和磷的目的，本法准确，精密，应用于水样分析，获得满意结果。     

废水中非离子表面活性剂的测定—四溴镉化钾络合萃取原子吸收法

废水中非离子表面活性剂与溴镉试剂形成的无色络合物,用1.2-二氯乙烷萃取后,用原子吸收测定络合物中Cd,并间接测定非离子表面活性剂含量。用气提和离子交换树脂分离和浓缩非离子表面活性剂。本法检测限为0.08mg/L,回收率在88%以上。本文对反应条件及干扰进行了研究。     

在聚乙二醇—20000存在下,铱—氯化亚锡—乙基紫显色体系测定铱的研究

本文研究了在PG20000存在下,铱—氯化亚锡—乙基紫离子缔合显色反应。表现摩尔吸光系数ε_(642nm)=2.3×1O~6L·mol~(-1)·cm~(-1),相关系数为0.9971和0.9994,铱含量在0—1.0和1.0—2.5μg/25mL之间符合比尔定律,在室温下能稳定110分钟。研究了26种外来离子和四种络合剂对本法测定铱的干扰。应用于高纯镍中铱的测定,获得较好的结果。     

分光光度法快速测定毒鼠强的研究

本文将毒鼠强在酸性条件下分解,分解产生的甲醛用水蒸汽蒸馏使之与干扰物质分离,再根据Hantzsch反应原理,用乙酰丙酮-乙酸铵溶液作显色剂分光光度法测定甲醛,从而间接测定毒鼠强的含量。本法的线性范围为5~40 mg/kg。本法干扰少,操作简便、快速,可用于中毒样品的测定。