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不对称催化氢化制备(S)-(+)-萘普生1)Ⅱ.不对称氢化反应条件赵培庆宫照阳(中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000)关键词萘普生不对称催化氢化反应条件分类号O643.32不对称催化是分子催化研究中的前沿领域之... 相似文献
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在自制的硅基纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP),优化了1-(6'-甲氧基萘)乙醇氢酯基化反应产物-萘普生甲酯手性分离的条件,测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值(e.e.值)。结果表明,在CDMPC-CSP手性柱上用HPLC测定此类不对称催化反应的光学产率,评价催化剂体系的手性选择是一种非常理想的方法。 相似文献
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2-甲基-2-(2-硝基乙烯基)-1-苯并环酮的对映选择合成 总被引:3,自引:2,他引:1
在有些具有强烈生理活性的天然产物分子中,存在保持其特殊分子骨架的不对称季碳,是具有特定生理活性的决定性因素.利用SMP[S-(-)-2-methoxymethyl-pyrrolidine]作为手性离去基团,通过对映选择加成-消除反应构筑不对称季碳,是... 相似文献
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不对称催化氢化制备(S)—(+)—萘普生:Ⅰ.不对称催化剂的合成及催化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
全过程合成出手性双膦配体2,2’-双(二苯基膦)-6,6’-二甲基联苯,以金属钌为中心原子,制备出几种不对称催化剂。通过考察不对称氢化制备(S)-(+)-萘普生的反应光学收率,研究了催化剂的催化性能,并与联萘型双膦配体催化剂进行了比较。 相似文献
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不对称氢酯基化反应是不对称羰基化反应的一部分,与不对称氢甲酰化反应一样是产生多种手性分子的有力手段,比如重要的非麻醉性镇痛消炎药S-布洛芬、S-萘普生就可以通过芳香类烯烃的不对称氢酯基化反应来合成.在不对称羰基化中人们对不对称氢甲酰化的研究较为广泛,并取得了 相似文献
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萘普生及其酯类的手性分离和光学纯度测定 总被引:1,自引:1,他引:0
以磺化β- 环糊精作为手性分离添加剂, 分别对萘普生、萘普生甲酯和萘普生氯乙酯进行了毛细管电泳手性分离研究, 当以含40 g/L 的磺化β- 环糊精的0 .010 mol/L 的三羟甲基氨基甲烷- 柠檬酸为缓冲液(pH5.0) 时,上述3 种化合物的手性分离度分别为2 .19 、2 .60 和1 .99 。 手性化合物的出峰时间和校正峰面积的相对标准偏差分别为2 .84 % 和6 .26% , 而两对映体的相对出峰时间和相对校正峰面积的相对标准偏差分别为0 .52 %和1 .86 % 。 对萘普生和萘普生氯乙酯的实际样品进行了光学纯度测定, 测定结果与HPLC 进行了比较。 相似文献
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新拆分试剂R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸对R,S-α-苯乙胺拆分的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
R(-)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸[简称R(-)TTCA]可作为检查尿样中CS2含量的标准试剂,我们对其结构[1]及性质进行了研究,发现它有很好的手性识别功能,可作为新的拆分试剂对R,S-α-苯乙胺进行拆分.光学活性的α-苯乙胺已被广泛地用来代替光... 相似文献
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萘普生和萘普生乙酯在环糊精手性柱上的HPLC分析 总被引:2,自引:0,他引:2
以5~8μm堆积硅珠为担体,制备环糊精(β-CD)手性固定相,用此手性固定相作填料,制备手性柱;选用二氯甲烷/环己烷作洗脱液,研究不同组成的洗脱液对萘普生的光学异构体拆分效果的影响,发现洗脱液组成为:二氯甲烷+环己烷(3+7)时拆分效果较好;以上述组成的二元洗脱液,完全拆分了萘普生乙酯的光学异构体。 相似文献
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以光学活性的苯乙胺和吡啶-2-甲醛缩合而得到的Schif碱(PPEI)(PPEI=2-[[N-(1-phenylethyl)imino]methyl]pyridine或2-[[N-(1-苯乙基)亚胺]甲基]吡啶)为配体,进而与[Ir(COD)Cl]2(COD=1,5-环辛二烯)反应,合成了8个光学活性铱络合物,考察了它们在异丙醇存在下催化苯乙酮不对称氢转移反应的光学活性,发现[Ir(COD)(PPEI)I]具有较好的立体选择性.其光学产率最高可达35.7%e.e.. 相似文献
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反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
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建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
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高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体。实验结果表明,在键合(S)-(+)-N-(3,5-二硝基苯甲酰基)苯甘氨酸[3,5-DNB-(S)-(+)-PG]手性色谱柱上以正已烷/异丙醇(100/10,V/V)为流动相时,能较好地分离其萘丙胺的光学异构体,其容量因子分别为5.81和6.20;分离因子为1.08。 相似文献
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(R)-N-酰基四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸在DCC存在下与胺的反应 总被引:1,自引:2,他引:1
由N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸([α]20D-109.83°),及N-苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸([α]20D-112.22°),在N,N′-二环己基二亚胺(DCC)存在下分别与环己胺、苯胺反应得到光学活性产物(R)-N-乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酰环己胺([α]17D-74.5°),及(R)-N-苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酰苯胺([α]19D-7.04°)。用量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构。 相似文献
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有机溶剂—水以液相体系脂肪酶不对称水解合成S—(+)—萘普生 总被引:1,自引:1,他引:1
采用有机溶剂-水双液相体系作为反应介质,并用键合有一C6H5的无定型多孔硅胶作为分散在两相间的接触面。用圆柱状假丝酵母脂肪酶对萘普生甲酯进行不对称水解,考察了酶浓度、体系PH值、温度、分散剂对反应的影响,当转化率为24.3%时,产品萘普生的对映体守量值为94.9%,剩余底物萘普生甲酯的对映体过量值为30.5%,当以异辛烷作为有机相时,该体系酶催化水解的对映体比率约为50。 相似文献