超声辐照分散聚合制备聚苯乙烯纳米微球

以聚乙烯吡咯烷酮作稳定剂,将单体苯乙烯通过超声辐照分散聚合制得聚苯乙烯纳米微球,利用透射电子显微镜观察了微球形态和大小,探讨了温度、引发剂和稳定剂浓度等对聚合反应的影响. 研究结果表明,与常规加热聚合相比,超声辐照分散聚合反应速度快,制备的聚苯乙烯(PS)微球粒径小.在超声辐照分散聚合下,反应1 h的St转化率达到63%,所得PS纳米粒子的平均粒径为80 nm. 随着温度升高分散聚合反应速率增大,稳定剂浓度太大或太小均不利于反应的稳定进行.     

特殊形态聚合物微球原位负载Ag纳米粒子

以苯乙烯单封端的聚N-异丙基丙烯酰胺(St-PNIPAAm)大分子单体为反应性分散稳定剂,使之与丙烯腈(AN)和少量苯乙烯(St)在醇/水混合介质中进行三元分散共聚反应,制得了以聚苯乙烯(PS)为核,表面接枝PNIPAAm的聚合物微球(PNIPAAm-g-PAN/PS).利用扫描电子显微镜(SEM)观察证实:所得聚合物微球的粒径和表面凸起均一,形态结构规整,其粒径和形态可通过改变聚合反应条件加以控制.以典型配方的聚合物微球为媒介,AgNO3为金属源,乙醇为还原剂,在90 ℃下使Ag纳米粒子原位负载在PNIPAAm-g-PAN/PS聚合物微球表面.利用透射电子显微镜(TEM),紫外光谱(UV)及傅立叶红外光谱(FT-IR)对表面负载Ag纳米粒子的聚合物微球样品进行了表征,结果表明:Ag纳米粒子在特殊形态聚合物微球表面负载均匀,通过改变银离子的用量可将Ag纳米粒子的大小控制在3～32 nm范围内,最小平均粒径约为6 nm.     

P(St-GMA)/Fe3O4磁性聚合物微球的制备及表征

采用沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子, 以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体, 使用分散聚合法制备了P(St-GMA)/Fe3O4磁性聚合物微球. 分析了Fe3O4粒子的形貌和结构. 研究了制备条件对磁性聚合物微球磁含量的影响. 采用FTIR, XRD, TG及TEM等手段对磁性聚合物微球的微观结构及形貌、磁含量等进行了分析表征. 研究结果表明, 制备的磁性聚合物微球粒径均一, 磁含量高达74%.     

苯乙烯/二乙烯基苯在乙醇/乙二醇单甲醚中分散共聚合速率及粒子大小的研究

以乙醇 乙二醇单甲醚 (EOH EGME)为介质 ,羟丙基纤维素 (HPC)为稳定剂 ,偶氮二异丁腈 (AIBN)为引发剂进行了苯乙烯和二乙烯基苯的分散共聚合研究 .制得粒径在 6～ 10 μm范围内的单分散交联聚苯乙烯微球 (CPS) .探讨了不同介质配比 ,以及苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂的浓度对微球大小、粒径分布、聚合速率及稳定性的影响 .当苯乙烯和AIBN浓度增加时 ,聚合速率和平均粒子尺寸增加 ,而粒子分布变宽 ,粒子数先增加 ,而后降低 .随着EOH EGME比例的增加 ,平均粒子尺寸增加 ,而分布指数降低 ,稳定剂增加 ,粒子尺寸降低和粒子数增加 ,但对聚合速率及粒子分布影响不太明显 .另外还探讨了单体和交联剂的后滴加法对微球大小、粒径分布的影响     

反应原料组成对单分散苯乙烯微球粒径及其分布的影响

采用分散聚合工艺制备微米级单分散聚苯乙烯微球，并对分散聚合反应的内部影响因素(分散稳定剂、助稳定剂、单体、引发剂)进行了研究．结果表明，随着分散稳定剂和助稳定剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径减小；随着单体和引发剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大．分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要内部因素．     

粒径可控阳离子型聚苯乙烯纳米粒子的制备及表征

在采用阳离子型双子（gemini）表面活性剂作为乳化剂,不使用任何助乳化剂的条件下,通过改进微乳液聚合工艺制备了窄分布粒径可控的阳离子型聚苯乙烯（PS）纳米乳液。 改进微乳液聚合的主要特点是：大部分苯乙烯以预乳液的形式恒速滴入引发聚合的微乳液中,使用具有高乳化性能的gemini表面活性剂作为乳化剂能明显降低乳胶粒粒径。 实验结果表明,少量阳离子单体三甲基烯丙基氯化铵作为共聚单体能够明显减小Z均粒径、降低粒度分布,乳化剂用量、引发剂用量和反应温度均能影响制备乳胶粒的粒径及其粒度分布。 乳化剂和引发剂用量分别为苯乙烯质量的5%~10%和1.0%~1.5%、反应温度为70~75 ℃时,能够制备粒径小分布窄的阳离子型聚苯乙烯纳米粒子。 Z均粒径与苯乙烯质量之间的线性关系表明,Z均粒径可以通过苯乙烯用量来控制。 不同聚合工艺下制备的聚合物粒度分布曲线表明,改进微乳液聚合工艺（半连续预乳化工艺）在制备窄分布的聚合物纳米粒子方面具有很强的优越性。     

分散共聚法制备窄分布P(St-co-nBA)微球

用分散共聚法制得窄分布苯乙烯(St)和丙烯酸正丁酯(nBA)的共聚物微球.采用1H-NMR、DSC、FTIR、SEM、LS等对共聚物的结构、形态、性能进行表征,考察了初始单体配比、温度、稳定剂浓度、分散介质极性、引发剂对微球粒径、粒径分布及转化率的影响.实验结果表明,初始单体比nBA/St增大,微球粒径增大,分布变宽,...     

N-乙烯基咪唑共聚交联微球的制备及其对二氯苯酚的吸附特性

采用悬浮聚合法,以N-乙烯基咪唑(NVI)为主单体、苯乙烯(St)为共单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂、聚乙烯醇(PVA)为分散剂,制备了吸附材料PNVI-St交联微球。重点考察了分散剂用量、搅拌速率、油水两相体积比、交联剂用量、NaCl用量对交联微球的成球性能及粒度的影响规律,研究了该微球对二氯苯酚的静态吸附性能。结果表明:分散剂用量、搅拌速率与油水两相体积比是影响交联微球制备的主要因素,在水相中加入电解质NaCl有助于成球过程,控制悬浮聚合的反应条件,可以制备出球形度好、粒径在100~200μm可调控的交联微球PNVI-St。静态吸附实验结果表明:凭借强烈的氢键相互作用,微球表面的咪唑基团对二氯苯酚具有很强的吸附能力,饱和吸附量可达143 mg/g。     

原子转移自由基聚合原位合成温敏性微球

以过硫酸钾为引发剂、丙酮-水[V(丙酮)∶V(水)＝4∶6]的混合溶剂为反应介质, 在少量二乙烯苯存在的条件下使苯乙烯(St)和对氯甲基苯乙烯(CMSt)进行无皂乳液共聚反应, 得到了粒径大小均匀的交联型聚苯乙烯(PSt)微球, 由X射线光电子能谱对表面组分测定发现: CMSt上的氯原子在聚合过程中富集于交联微球的表面. 以此交联型PSt微球为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂, 在22 ℃下引发N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)进行原位ATRP反应, 得到了表面原子转移自由基聚合接枝的交联聚苯乙烯(PNIPAAm-g-PSt)温敏性微球. 借助傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜及激光光散射仪等对PNIPAAm-g-PSt的结构、相转变温度、形态及不同温度下的粒径变化进行了测定, 结果表明NIPAAm单体成功地原位ATRP接枝在交联PSt微球的表面, 接枝微球的球形更规整, 在水中的相转变温度约为32 ℃, 具有明显的温度敏感性.     

分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体、二乙烯基苯为交联剂,通过优化反应条件,制备了平均粒径为3.28～9.04 μm的单分散聚苯乙烯微球和平均粒径为6.60 μm的单分散交联聚苯乙烯微球.探讨了单体浓度、引发剂含量、分散稳定剂用量对微球粒径和分散性的影响.热稳定性分析表明:交联聚苯乙烯微球耐热性明显优于线性聚苯乙烯.     

可聚合乳化剂制备纳米色料的形貌及其影响因素

以α-烯烃磺酸钠(AOS)为可聚合乳化剂、苯乙烯(St)为非极性单体、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为极性单体、二乙烯基苯(DVB)为交联剂、十六烷(HD)为助稳定剂,通过细乳液聚合法制备了聚合物包覆蒽醌类染料的纳米色料。利用透射电子显微镜(TEM)、激光粒度仪(DLS)等研究了可聚合乳化剂、极性单体和交联剂的用量对纳米色料形貌的影响。结果表明:该纳米色料具有明显的核壳结构,且乳液的稳定性好。随着乳化剂用量的增加,粒子粒径变小;少量极性单体的加入有助于得到粒径分布较窄的核壳结构纳米粒子,交联剂和单体彼此极性的差异会导致粒子表面粗糙。以St为聚合单体,当DVB的质量小于St质量的30%时,能够得到结构规整的纳米粒子,超过30%时,纳米粒子表面不再光滑。而以MMA为聚合单体,当DVB的质量为MMA的8%~30%时,粒子表面均凹凸不平。     

含氟接枝共聚物为助稳定剂的苯乙烯细乳液聚合反应

以含氟接枝共聚物(PSG)单独作为助稳定剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂引发苯乙烯(St)的细乳液聚合。考察了聚合温度、乳化剂用量、引发剂用量和PSG用量对细乳液聚合转化率的影响。结果表明,以PSG单独作为助稳定剂,细乳液聚合过程较稳定,起始单体液滴数目与成核粒子数目几乎相等。最终转化率随着乳化剂用量和反应温度的提高而增加,引发剂用量影响不明显。在相同的反应条件下,分别以相同用量(w.t.%=0.091%时,占单体和水的总质量)的PSG和十六醇为助稳定剂用于苯乙烯细乳液聚合,反应290min后,PSG体系的聚合转化率达到87.2%,而十六醇体系的聚合转化率只有78.2%。     

非离子乳化剂细乳液聚合制备草莓型PSt/SiO2纳米复合微球

通过细乳液聚合,使用非离子乳化体系辛基酚聚氧乙烯醚(CA-897),在纳米二氧化硅水分散介质中,以1-乙烯基咪唑(1-VID)作为辅助单体制备了苯乙烯为核,纳米二氧化硅为壳的草莓型PSt/SiO2有机-无机复合微球.实验范围内得到的复合微球的平均粒径和最终SiO2含量分别介于140～180 nm和19 wt%-31wt...     

聚二乙烯基苯微球的合成及其表征研究

采用分散聚合方法制备了聚二乙烯基苯微球 ,研究了引发剂、稳定剂、单体 溶剂比例和溶剂种类对微球粒径及其分布的影响 ,在适当的条件下可以得到平均粒径较大、粒径分布较窄的微球 .用红外光谱法研究了聚合物微球内稳定剂、悬挂双键以及对位和间位二乙烯基苯含量随聚合过程的进行发生的变化 .测得的微球TG曲线表明 ,聚合物微球具有良好的热稳定性 .     

苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸共聚微球的制备及其性能表征

通过乳液聚合法和无皂乳液聚合法制备了苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸共聚微球.讨论了乳化剂用量、引发剂用量、功能单体、软硬单体用量比等对微球粒径和形态的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)对微球的粒径、形貌和表面基团进行分析.红外光谱表明,实验室所制备的苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸共聚微球表面存在丰富的羧基.利用竖片生长法得到自组装的多层胶体微球薄膜.通过对薄膜的反射光谱测量,发现随着湿度的增加,峰位会产生3nm左右的红移.     

分散聚合制备羧基化单分散聚苯乙烯交联微球

以苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合和交联剂后滴加法合成了单分散羧基化交联聚苯乙烯微球。通过傅立叶红外光谱(FT-TR),扫描电子显微镜(SEM),激光粒度及Zeta电位分析仪等对微球结构进行了表征。结果表明,引发剂、分散剂用量和交联剂的加入方式对微球粒径及单分散性影响显著,当St用量为15%(wt)、DVB用量为1%(wt)、AA用量为1%(wt)、AIBN用量为2%(wt)、PVP用量为6%(wt)时所制备的微球具有良好的单分散性和球形形貌,粒径达到4μm,且微球表面带负电荷。     

苯乙烯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物/Ag复合微球的制备及性能研究

首先用无皂乳液聚合法制备了单分散聚苯乙烯(PSt)乳液,以此为种子乳液,使用N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,进行苯乙烯和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)共聚合制备了以PSt为核、St和NVP共聚物为壳的具有核-壳结构的聚合物微球(P(St-NVP)).以此微球为模板通过化学沉积法得到了粒径分布均匀、单分散的P(St-NVP)/Ag复合微球.傅里叶红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜、透射电镜、激光粒度仪和紫外-可见光谱对复合微球的结构、形貌、物相及催化性能进行了表征.结果表明,P(St-NVP)/Ag复合微球具有规则的球形结构,粒径在400～700 nm之间,随交联剂浓度或种子乳液浓度的增加,复合微球粒径减小.粒径在十几个纳米左右的银粒子均匀分布在微球表面和内部.载银复合微球在NaBH4还原4-硝基苯酚为4-氨基苯酚的模型反应中表现出较高的催化活性.     

带羧基单分散彩色微球的制备

采用两步活性溶胀种子聚合法, 制备了可用于免疫检测的3种不同颜色的表面带有羧基功能基的粒径在400—800 nm之间的彩色单分散微球. 先用无皂乳液聚合法制备出单分散聚苯乙烯种子, 然后用邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)作为溶胀剂对微球进行溶胀, 溶涨后的种子模板再用混溶的苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸、双键彩色染料以及引发剂(BPO)溶胀, 升温聚合后得到理想的单分散微球. 考察了DBP和单体用量、各单体配比及染料对微球的形貌和单分散性的影响.     

单分散PS/PAA聚合物微球的研制

以苯乙烯为单体,采用分散聚合法制备了单分散性的聚苯乙烯(PS)微球,然后以PS微球作为种子、丙烯酸(AA)进行无皂种子乳液聚合制备了PS／PAA微球。考察了单体、引发剂、分散剂用量,反应介质极性和交链剂等因素对微球粒径大小及其分布的影响,探讨了分散聚合的反应机理。结果表明,通过改变反应工艺条件,能够制备粒径为1．0～3．0μm、单分散性很好的PS微球;通过无皂种子乳液聚合得到的核壳结构的PS／PAA微球粒径为2．50μm,多分散系数(PI)为0．0325,酸值为10．27mgNaOH／g,其表面带有羧基的特性能进一步扩大应用范围。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散稳定剂,在乙醇/水的极性反应体系中,使用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了制备工艺对微球分子量等远程结构参数的影响。研究结果表明:在适合微球形成的单体用量、引发剂和分散稳定剂的浓度、反应温度、时间和乙醇/水的比例等参数下,克服了以往存在的粒径不均匀、分子量较低、微球表面圆整光洁度较低和产率偏低等主要问题,制备了粒径在1.5~3μm之间、粒径分布1.05~1.08、分子量80×104左右、最高得率达97%、球体表面光洁、球形对称均匀且相互不粘连的单分散PS微球。