侧链含不同功能性羟基的温敏性N-异丙基丙烯酰胺共聚物微凝胶的制备及性能比较

选择含有活性羟基的亲水单体多缩乙二醇单甲基丙烯酸酯(PEGMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),分别和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)交联共聚,制备了侧链含有功能性羟基、链长不同的温敏性微凝胶.研究发现,亲水单体HEMA和PEGMA的引入对微凝胶的去溶胀性能有不同的影响,PEGMA的引入使得微凝胶的体积相转变温度升高,微凝胶的去溶胀比随着PEGMA投料比的增加而降低.而HEMA的引入使得微凝胶的体积相转变温度降低;微凝胶的去溶胀比随着HEMA投料比的增加先是增加然后降低,当HEMA的投料比为8mol%时,去溶胀比达到最大.     

含功能性羟基的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)微凝胶的制备及性能研究

采用两步合成路线合成了二缩三乙二醇单甲基丙烯酸酯 (TREGMA) ,并对其结构进行了表征 ;利用无皂乳液聚合法使N 异丙基丙烯酰胺 (NIPAM)、TREGMA和N ,N 亚甲基双丙烯酰胺 (BA)交联共聚 ,制备了含有功能性羟基的温敏性微凝胶 .微凝胶的去溶胀性能研究表明 ,TREGMA的引入使得微凝胶的体积相转变温度得到提高 ,同时所制得微凝胶具有较好的温敏性 .该类微凝胶有望成为良好的生物医用材料 .     

亲水链段长度对液晶模板水凝胶形态和温敏性的影响

采用疏水烷基(C16H33)相同而亲水的聚氧乙烯链(CH2CH2O)n=2,10,20长度不同的表面活性剂苄泽(Brij 52/56/58)作为模板制备得到3种孔洞尺寸为5～80μm的聚异丙基丙烯酰胺水凝胶(HNB).研究表明,n值越小,疏水性越大.15 wt%浓度下,不同n值的Brij水溶液均呈现明显的液晶织构.在t=4和7 min时HNB58和HNB56凝胶预聚液的透光率迅速下降至3.3～3.5,而HNB52凝胶预聚液的透光度一直保持在3.5.以n=20的Brij 58作为模板制备的HNB58凝胶孔洞数量多,尺寸为5～10μm.以n=2的Brij52为模板制备的HNB52凝胶孔洞形态呈层状,溶胀度最小,为6.9 g/g.而以n=10的Brij56为模板制备的HNB56凝胶孔洞呈蜂窝状,尺寸最大,为40～80μm,溶胀度最高,为7.9 g/g,37℃下20 min时HNB56失水超过80%.由于模板的作用,n值的变化并没有改变HNB凝胶的体积相转变温度(VPTT≈33℃),但吸热峰面积变宽.     

相转变温度范围窄的聚(N-异丙基丙烯酰胺)温敏性微凝胶

采用间歇式、半间歇式和连续式无皂乳液聚合(SFEP)法合成温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)微凝胶。连续式或半间歇式SFEP法合成的PNIPAM微凝胶相转变温度范围明显地比间歇式SFEP法合成的窄,其中又以连续式SFEP法的效果最明显。相同交联剂用量的情况下,连续式SFEP法合成的PNIPAM微凝胶的粒径和溶胀比最大,而间歇式SFEP法合成的最小。通过研究微凝胶合成过程中溶胀比随反应时间的变化关系,证明了连续式或半间歇式SFEP法合成的PNIPAM微凝胶具有比较均匀的内部交联结构。     

聚N-异丙基丙烯酰胺/类水滑石复合水凝胶的制备及温敏性

以类水滑石(LDHs)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)为原材料,采用自由基引发聚合制得了有机无机PNIPA/LDHs温度敏感复合水凝胶。 通过热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段表征了材料的结构和性能。 结果表明,PNIPA/LDHs复合水凝胶在33 ℃左右可实现溶胶-凝胶的可逆性变化,LDHs质量分数基本不影响复合水凝胶的胶凝化温度和胶凝时间。 LDHs添加可使PNIPA/LDHs复合水凝胶的热稳定性较NIPA有大幅度提升。 随LDHs质量分数及n(Mg):n(Al)的增加,复合凝胶的吸热峰值稍有增加。 所合成PNIPA/LDHs复合水凝胶表面粗糙不平,具有一定的孔洞结构。     

温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的合成与表征

以不同粒径的硅胶颗粒为致孔剂制备了多孔的聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)水凝胶,用DSC对其相转变温度进行了表征,并测定了不同温度下达到溶胀平衡时水凝胶的溶胀率,研究了水凝胶的退胀机理及收缩凝胶的再溶胀机理。实验证明,多孔凝胶相对于无孔凝胶其溶胀性能有较大提高,孔结构的存在大幅度提高了水凝胶的响应速率,尤其是退胀速率。     

温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验

本实验以温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备为切入点,实验内容既包含自由基聚合的合成过程,又通过实验室简单精确的温度控制展示温敏性水凝胶的体积相变过程,激发学生的实验兴趣。同时,引入变温核磁共振波谱仪对制备水凝胶相变过程中的结构变化进行表征,让学生更进一步理解水凝胶体积相变背后的结构变化,领悟其性能与结构之间的辩证关系。此外,将温敏性水凝胶在污水处理与油水分离等领域的最新应用引入到实验中,反映水凝胶领域发展的新思想和新成果。最终达到提升本科实验教学质量,培养高素质综合型人才的根本目的。     

快速响应的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的合成及表征

快速响应的温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶的合成及表征;N-异丙基丙烯酰胺;水凝胶;温敏性;快速响应     

含金刚烷基的N-异丙基丙烯酰胺共聚物水凝胶的制备和性能研究

合成了含金刚烷基的甲基丙烯酸金刚烷酯(AdMA)疏水单体,并通过与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚,制备了温敏性的(P(NIPAM-co-AdMA))共聚物水凝胶.用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)表征了凝胶的化学结构,用环境扫描电镜(ESEM)对凝胶断层结构的形貌进行了观察,用DSC测试了凝胶的体积相转变温度(LCST),并研究了共聚水凝胶的溶胀性能.结果表明,共聚物水凝胶的LCST能够高效地通过改变疏水单体的含量来调节,在实验所考察的范围内,LCST随AdMA含量的增加而线性降低;疏水单体的含量对凝胶的孔洞结构和溶胀性能存在一最优值,在最优的单体配比下,水凝胶具有均匀规整的大孔结构和超快的响应速率.如疏水单体含量为3%(AdMA∶NIPAM=3%)的共聚物水凝胶具有如渔网般均匀的多孔结构,当发生去溶胀时,在5min内就可以失去92%的水,不到10min的时间就可以完全达到去溶胀平衡,水保留率在4%以下.     

体积相转变温度可调的温敏性N-异丙基丙烯酰胺共聚物微凝胶的制备与性能研究

选用甲基丙烯酸异丙酯(iPMA)与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚,制备了一系列疏水改性、相转变温度可调的温敏性P(NIPAM-co-iPMA)微凝胶.利用透射电子显微技术(TEM)、浊度法、动态光散射(DLS)技术及示差扫描量热(DSC)技术对所得微凝胶的形态及去溶胀行为进行了表征.TEM与DLS结果表明,所制备的微凝胶具有规则的球型形态.浊度、DLS及DSC结果表明,疏水性单体iPMA的引入能有效调节共聚物微凝胶的相转变温度;在所考察的范围内,微凝胶的相转变温度随iPMA投料比的增加几乎呈线性降低.     

粘土对N-异丙基丙烯酰胺和丙烯酸叔丁酯共聚形成微凝胶的影响

以无机粘土(锂蒙脱石)作为物理交联剂,在不加任何乳化剂的条件下,通过无皂乳液聚合制备了一系列粒径在250nm左右且具有温敏性的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和丙烯酸叔丁酯(tBA)共聚微凝胶,并通过傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、准静态光散射、X射线衍射仪和差示扫描量热法对所合成微凝胶的化学结构、表面形态和温度敏感性进行了表征.研究表明,粘土起到交联剂的作用;tBA的引入可以调节微凝胶的体积相转变温度;所制得的粘土交联微凝胶具有较好的粒径分布且粒径在140nm至350nm之间.     

温敏性纤维素/聚Ν-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的固体核磁共振表征及动力学研究

利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚N-异丙基丙烯酰胺( PNIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶。通过固体核磁共振的1 H,13 C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究,并利用固体静态变温核磁共振实验和偶极滤波-自旋扩散实验研究了复合凝胶中PNIPAM分子链段的动力学行为。     

交联聚(N-异丙基丙烯酰胺)/(海藻酸钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺))半互穿网络水凝胶的制备及其溶胀性能

将线性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)和海藻酸钠(SA)分子同时引入到PNIPAAm凝胶中,制备了交联聚(N-异丙基丙烯酰胺)/(海藻酸钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺))半互穿网络(Cr-PNIPAAm/(SA/PNIPAAm)semi-IPN)水凝胶。在弱碱性条件下(pH=7.4),改变SA与线性PNIPAAm的质量比对Cr-PNIPAAm/(SA/PNIPAAm)semi-IPN水凝胶的溶胀度没有太大的影响。在酸性条件下(pH=1.0),其溶胀度随着SA与线性PNIPAAm质量比的减小而增大。由于亲水性SA与线性PNIPAAm的协同作用,Cr-PNIPAAm/(SA/PNIPAAm)semi-IPN水凝胶的消溶胀速率得到很大提高。     

聚N-异丙基丙烯酰胺/纳米SiO_2复合水凝胶的合成及溶胀性能

通过纳米SiO2的表面功能化,在其表面引入乙烯基功能基团,在H2OTHF的混合溶剂中,超声分散后,交联剂N,N′亚甲基双丙烯酰胺存在时,于25℃下使其与N异丙基丙烯酰胺共聚,制得聚N异丙基丙烯酰胺纳米SiO2复合水凝胶,并用FTIR和SEM对产物进行了表征.研究了凝胶的溶胀动力学,消溶胀动力学和温度敏感性.实验结果表明,纳米SiO2的引入,改善了聚N异丙基丙烯酰胺水凝胶在低温时的溶胀性能和在高温时对水的释放性能,并讨论了引起这些性能改变的原因.     

聚N-异丙基丙烯酰胺/纳米SiO2复合水凝胶的合成及溶胀性能

通过纳米SiO2的表面功能化,在其表面引入乙烯基功能基团,在H2O／THF的混合溶剂中,超声分散后,交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺存在时,于25℃下使其与N-异丙基丙烯酰胺共聚,制得聚N-异丙基丙烯酰胺,纳米SiO2复合水凝胶,并用FT-IR和SEM对产物进行了表征,研究了凝胶的溶胀动力学,消溶胀动力学和温度敏感性,实验结果表明,纳米SiO2的引入,改善了聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶在低温时的溶胀性能和在高温时对水的释放性能,并讨论了引起这些性能改变的原因。     

温敏性纤维素/聚N-异丙基丙烯酰胺复合水凝胶的固体核磁共振表征及动力学研究

利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶. 通过固体核磁共振的 ¹H, ¹³C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究, 并利用固体静态变温核磁共振实验和偶极滤波-自旋扩散实验研究了复合凝胶中PNIPAM分子链段的动力学行为.     

双敏性微凝胶的絮凝及聚沉行为

用沉降聚合法制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸)微凝胶, 并用NMR, DLS分析测定了微凝胶结构及凝胶颗粒在不同离子强度下粒径和表面电势的变化. 25 ℃时在pH＝7的溶液中Zeta电位为－18 mV, 随离子强度增加, 逐渐减小. 当NaCl浓度达0.2 mol/L时基本不变, 表明微凝胶表面电荷受到屏蔽, 浓度继续增加主要使凝胶颗粒收缩. 加热引起微凝胶收缩, 颗粒表面电荷密度增大, Zeta电位增大. 在0.2 mol/L NaCl溶液中, 41 ℃时微凝胶的Zeta电位可达－12.4 mV, 使微凝胶稳定. 较高离子强度时, Zeta电位随温度升高发生突变, 微凝胶表面几乎为中性, 其突变温度与临界絮凝温度(CFT)相当. CFT随离子强度增加向低温迁移, 微凝胶聚集速率在高温时比低温时快.     

温敏性P(St-NIPAM)/PNIPAM-Ag复合微凝胶制备及性能研究

通过无皂乳液聚合和种子乳液聚合两步法合成苯乙烯与N-异丙基丙烯酰胺共聚物/聚N-异丙基丙烯酰胺[P(St-NIPAM)/PNIPAM]核-壳结构复合微凝胶, 再以其为模板在硝酸银水溶液中充分溶胀, 并以乙醇为还原剂, 在NH₃气氛条件下还原, 制备得到高分子微凝胶负载纳米银P(St-NIPAM)/PNIPAM-Ag的复合微凝胶材料. 通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热分析(TGA)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、激光粒度分析等手段对复合微凝胶进行结构、组成和性质表征. 研究结果表明, 复合纳米银后的P(St-NIPAM)/PNIPAM-Ag复合微凝胶仍具有温敏性, 且其温度敏感性随壳层中复合纳米银含量的增加而减弱. P(St-NIPAM)/PNIPAM-Ag复合微凝胶对对硝基苯酚的还原反应具有良好的催化活性, 在45 min内基本将对硝基苯酚催化还原为对氨基苯酚.     

PEGDA/NIPAM共聚物水凝胶的药物释放性能研究

以IRGACURE2959为光引发剂,聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGAD)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,通过紫外光引发光聚合,合成了PEGDA/NIPAM共聚物水凝胶,研究了凝胶于不同酸度介质及不同温度中对阿司匹林的释放行为。结果表明,模拟胃肠液中,随释放时间的延长,载药凝胶对药物的累积释放率增加。NIPAM单体的引入增大药物累积释放率,药物缓释时间延长,具有良好的药物释放性能。凝胶对药物的缓释受温度与释放时间的影响,在37℃和45℃时,随释放时间增加,药物累积释放率增大;在30℃时,随释放时间的增长,累积释放率先增大后减小。