多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜的制备及其催化性能

随着工业的进步,废水处理特别是印染废水的处理成为亟待解决的问题.银纳米粒子因其特殊的物理化学性能而表现出催化活性,但银纳米粒子的团聚限制了其使用,所以出现了一系列新的载体材料,如微球、薄膜和纤维等.其中电纺纳米纤维由于具有高比表面积,作为载体材料具有非常大的优势,而将常规电纺纳米纤维作为载体也已有报道.但是,将具有更高比表面积的电纺纳米纤维作为载体,特别是一种类似于树枝状结构的多尺度纳米纤维作为载体还鲜有报道.本文制备了一种多尺度结构的PA6纳米纤维膜,该纳米纤维膜由直径为50?120 nm的主纤维和10?50 nm的分支纤维构成;由于分支纤维的出现,多尺度结构纳米纤维膜的比表面积得到了提高,可以为银纳米粒子的负载提供更多附着位点.制备的多尺度结构纳米纤维膜通过银胶溶液浸渍成功地负载银纳米粒子,对制备的纳米纤维膜的形态、化学结构以及对亚甲基蓝的催化性能进行了探讨.SEM,EDS和TEM结果表明,银纳米粒子成功地负载在多尺度结构纳米纤维的表面,并且银纳米粒子的粒径以及负载量可以通过变换银胶溶液的浓度合理调控.此外,与常规PA6纳米纤维膜相比,多尺度结构纳米纤维膜更有利于银纳米粒子的分散,同样通过银胶溶液A浸渍,负载在多尺度结构纳米纤维上银纳米粒子粒径为8.6 nm,而负载在普通PA6纳米纤维上银纳米粒子粒径为11.2 nm.XPS分析表明,银纳米粒子成功地负载到多尺度结构纳米纤维上,并且经不同银胶溶液处理,纳米纤维膜的载银量不同.通过O的高能XPS分析发现,银纳米粒子与PA6分子间形成了配位键,这在一定程度上有利于Ag纳米粒子的固定,阻止了Ag纳米粒子的团聚.Ag/PA6纳米纤维膜以及多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜催化降解实验表明,多尺度结构Ag/PA6纳米纤维膜具有较高的催化活性,反应2 h后对10 mg/L亚甲基蓝的降解率达到98.13%,并且降解过程符合伪一级动力学.不同浸渍液浓度处理纳米纤维膜催化实验表明,Ag纳米粒子的大小以及含量都会影响纳米纤维的催化活性,纳米粒子粒径越小,其催化活性越高;不同NaBH4加入量催化体系催化实验表明,随着NaBH4加入量的增大,催化体系的降解率增高,其对催化体系的催化性能起着至关重要的作用;其他条件一定,随着染料初始浓度的增大,催化体系的催化性能下降;循环实验表明,经5次循环之后,其降解率仍高达83.5%,该纳米纤维膜具有一定的循环使用性能.     

维生素E绿色还原法制备银纳米粒子的研究

采用一种绿色还原法制备银纳米粒子,以维生素E为还原剂,淀粉为稳定剂,在液相中还原硫酸银,通过改变溶液的pH值和反应时间,得到不同粒径的黄色银纳米粒子,并分别采用透射电镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜和电化学方法对银纳米粒子进行表征。结果表明:维生素E在溶液中被氧化生成苯醌,反应得到的银纳米粒子为球形,粒径为8~25 nm;在较强碱性条件下,得到的银纳米粒子尺寸较小,分布较均匀,其平均粒径约为10 nm;不同条件下生成的银溶胶分别在417、411、409、408 nm处出现紫外吸收峰,这些吸收峰均为银纳米粒子的表面共振吸收;生成的银纳米粒子具有很好的电化学性质,并对L-半胱氨酸的电化学反应显示了良好的催化活性。     

Ag/AgCl复合纳米粒子/聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及可见光催化降解甲基橙

通过电纺丝法结合原位还原及原位氧化反应, 成功制备了均匀负载Ag/AgCl复合纳米粒子/聚丙烯腈(PAN)复合纳米纤维膜. 首先利用电纺丝技术制备了PAN/AgNO₃复合纳米纤维, 然后用乙二醇将硝酸银还原成银纳米粒子, 最后采用三氯化铁溶液对材料进行原位氧化. 所得纤维膜材料可以作为高效的可见光催化剂, 具有高可见光利用率, 优异的柔性和高光催化动力学等特性.     

二氧化碳辅助壳聚糖/银凝胶小球的制备及其催化性能的研究

利用二氧化碳(CO₂)对壳聚糖的改性作用，制备了负载银纳米粒子(AgNPs)的壳聚糖凝胶小球。首先测试了壳聚糖/1%醋酸溶液的电导率和黏度随CO₂通入时间的变化规律，证实了CO₂能与壳聚糖的氨基发生反应，并且当CO₂通入时间为30 min时，反应产生的氨基甲酸含量最高。从而利用反应产生的氨基甲酸有效增加了壳聚糖上银的配位点。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),衰减全反射傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)对小球进行表征，结果显示Ag与壳聚糖上的N,O配位，CO₂改性后的壳聚糖载银能力提高了一倍。当CO₂通入时间为30 min时，负载的AgNPs含量最大并且尺寸最小。最后，将制备的载银壳聚糖(CS-Ag)凝胶小球用于催化活性染料亚甲基蓝的还原反应。结果表明，在相同的反应条件下，CO₂改性的CS-Ag小球催化还原亚甲基蓝的反应速率高于未改性的小球，且CO₂改性时间为30 min的小...     

银纳米修饰电极的制备及其对灿烂甲酚蓝的催化研究

用共价修饰法制备了银纳米修饰电极,通过透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱和电化学交流阻抗谱进行了表征和研究。实验表明,该修饰电极对灿烂甲酚蓝(BCB)的电化学氧化还原有较强的催化作用,氧化峰电流与其浓度在4.0×10-7～2.1×10-4mol L范围内成线性关系,相关系数为0.9989,检出限为1.5×10-8mol L。     

银纳米粒子与氧化物纳米异质结构制备及应用

总结了近期银纳米粒子与氧化物纳米异质结构制备及应用研究进展情况,特别是银纳米粒子修饰的氧化钼纳米纤维异质结构、银纳米粒子修饰的钛酸盐纳米纤维异质结构、银纳米粒子@二氧化硅@银纳米粒子三明治异质结构的制备方法与性能表征.介绍了以上三种异质纳米复合结构的催化性能和银纳米粒子修饰的二氧化物纳米纤维异质结构的气体传感性能.     

聚丙烯腈/氧化石墨烯复合纳米纤维的制备与性能研究

以氧化石墨烯为添加物,采用静电纺丝的方法制备不同质量分数的聚丙烯腈/氧化石墨烯(PAN/GO)复合纳米纤维。使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对复合纳米纤维的微观结构进行观察;采用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)研究复合纳米纤维的热学性能随着氧化石墨烯添加量增加的变化;采用微机控制电子万能试验机对复合纳米纤维的力学性能进行研究。结果表明,加入氧化石墨烯后,纺制的PAN/GO纳米复合纤维会变细,但随着GO添加量的增多出现珠节现象,降低了纤维的粗细均匀度,同时加入GO后对PAN的氧化具有一定的抑制作用,而且GO的加入也使PAN的力学性能增加,当加入量为0.1%时断裂强力增加了一倍,但添加量为1%时,断裂强力又会降低,综合实验结果显示当加入氧化石墨烯的质量分数为0.1%时最适宜。     

科研转化的综合化学实验:银纳米粒子的制备及其催化反应动力学测量

设计了一个包含胶体化学方法制备金属纳米粒子及其作为异相催化剂催化氧化还原反应的动力学过程等内容的本科生综合化学实验。首先采用晶种生长法合成了不同尺寸的球状和片状银纳米粒子,然后经过离心纯化后作为异相催化剂催化硼氢化钠还原4-硝基苯酚的反应,研究了催化反应动力学过程,分析了催化反应的表观反应速率常数和催化剂的活性。本实验可以锻炼学生制备纳米材料和跟踪反应动力学进程的能力,使学生进一步理解异相催化反应机理、熟悉光谱仪器的应用。     

铁表面银纳米粒子自组装膜及其缓蚀性能研究

应用化学还原法于水溶液中制备银纳米粒子.在十二烷基硫醇的保护下,将银纳米粒子从水相转移到甲苯相,并将处理好的铁电极浸泡在含有十二烷基硫醇保护的银纳米粒子/甲苯溶液中,制得十二烷基硫醇/银纳米粒子自组装混合膜.电化学方法如交流阻抗谱(EIS)、极化曲线等研究该自组装膜在0.5 mol.L-1H2SO4溶液中的缓蚀作用.XPS测试证实该自组装膜十二烷基硫醇和银纳米粒子之存在.     

单分散性银纳米粒子的可控制备

以卤化银或氧化银作为前驱体,室温下以水为溶剂,在较高溶液浓度下,利用化学还原法制备了单分散性银纳米粒子,并通过改变前驱体的种类,实现了粒径可控制备。采取扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见光谱仪（UV-Vis）、X射线-粉末衍射仪（XRD）、X射线-光电子能谱仪（XPS）等对所制备的银纳米粒子的形貌及成分进行了表征。结果显示,所制备的银纳米粒子具有较高的单分散性,粒径在40~150 nm之间,具有面心立方多晶结构。该方法制备的银纳米粒子可用于喷墨打印RFID天线。     

石墨烯量子点负载银纳米粒子制备及氧还原电催化活性

银基氧还原电催化剂具有较高的电催化活性且价格相对低廉,因而受到广泛关注. 本文采用简单、预先合成的石墨烯量子点作为载体和还原剂,制得了负载于石墨烯量子点、且无保护剂和表面活性剂的表面洁净银纳米粒子（Ag NPs/GQDs）. 电化学研究表明,Ag NPs/GQDs复合电催化剂的氧还原有较高的电催化活性,氧在碱性溶液中可经4电子途径还原为水. 与商业铂碳电极（Pt/C）相比,AgNPs/GQDs电极具有高催化电流密度、良好稳定性和极佳抗甲醇性能. 该银纳米粒子对开发高性能和低成本的非铂氧还原电催化剂有潜在的应用前景.     

聚丙烯腈纳米纤维的再细化

通过电纺丝法研究了溶剂种类、溶液浓度、纺丝倾斜角、聚合物分子量对纳米纤维形态和直径的影响,寻找到最佳工艺条件,并得到了平均直径为20nm的超细纤维.     

银纳米粒子修饰银电极法测定酪氨酸

通过NaBH₄还原AgNO₃得到胶体银纳米粒子,制作了以该纳米粒子修饰的银电极。研究了银纳米粒子修饰银电极在电催化中的应用,并对相关机理进行了探讨。该修饰电极对醋酸具有电催化活性,但酪氨酸却对该催化信号有明显的抑制作用,因此建立了用胶体银纳米粒子修饰银电极在NaAc-HAc缓冲溶液中检测酪氨酸的方法,并讨论了最佳工作条件。结果表明：在pH = 5.5时,峰电流与酪氨酸的浓度在1.0×10_-8～1.0×10_-3mol L_-1 范围内呈良好的线性关系,检出限为4.2×10_-9 mol L_-1,线性回归方程为Ip (μA) = 7.64 pC – 15.69 ( R = 99.73% )。用该方法检测氨基酸注射液中酪氨酸的含量,加标回收率在95.2%~107.8%之间。     

贵金属纳米粒子/硅纳米线复合纳米材料的制备及其催化性能研究

以十二烷基硫酸钠(SDS)作为保护剂, 利用贵金属阳离子(Mⁿ⁺)与HF处理后的硅纳米线(SiNWs)之间的氧化还原反应, 在SiNWs表面负载了贵金属纳米粒子. 通过调控SDS/Mⁿ⁺物质的量比、反应物浓度、反应温度等实验参数, 制备出了金属纳米粒子粒径均一且负载密集的AuNPs/SiNWs, PtNPs/SiNWs复合材料. 将AuNPs/SiNWs复合材料应用在亚甲基蓝的还原反应, 实验结果显示, 60 min内AuNPs/SiNWs可以将55%的亚甲基蓝还原, 表明AuNPs/SiNWs具有良好的催化活性. 这种复合材料易于从反应溶液中分离出来, 可以实现纳米催化剂的循环使用.     

聚离子液体固载金纳米粒子的制备及其催化性能

合成了氨基功能化乙烯基咪唑离子液体(AIL),利用氨基固定金纳米粒子以及双键的聚合作用,获得了聚离子液体固载金纳米粒子的催化剂(GNPs-P-AIL).采用红外光谱、紫外-可见光谱和透射电子显微镜等方法对GNPs-P-AIL进行了表征.结果表明,AIL在固定金纳米粒子并聚合后仍然保持着离子液体的基本结构,金纳米粒子分布均匀,粒径为6～8 nm.GNPs-P-AIL催化剂对苯乙烯环氧化具有较好的催化活性,以双氧水为氧化剂,在60℃下反应6 h时,苯乙烯的转化率和环氧苯乙烷的选择性分别可达81.5%和88.3%.     

聚苯乙烯/银纳米粒子复合微球的合成及催化性能

首先通过乳液聚合和浓硫酸酸化制备表面富含磺酸根的磺化聚苯乙烯(PS)微球(直径532 nm),再用其静电吸附[Ag(NH_3)_2]~+离子,最后采用聚乙烯吡咯烷酮还原表面吸附的[Ag(NH_3)_2]~+离子,得到了负载银纳米粒子的PS/AgNPs复合微球.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外-可见光谱、红外光谱和X射线衍射表征了PS/AgNPs复合微球,并考察了其对甲基蓝(MB)的催化性能.结果表明,Ag纳米粒子高度分散在磺化PS微球表面;该PS/AgNPs复合微球对催化转化MB有较高的催化活性,并可多次重复利用.本研究在催化降解有机污染物方面有一定的实用价值.     

在线性壳聚糖膜内原位还原制备银纳米粒子及银单晶体

采用光还原方法，在线性壳聚糖膜内原位还原获得球形银粒子(粒径10～30 nm)和外观呈三角形、六边形的银单晶体(边长200～2000 nm)；采用电化学方法，在壳聚糖膜内制备了球形银纳米粒子，粒径为5～8 nm.用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)等测试技术对壳聚糖/银复合物进行了表征，对光还原过程中银晶体结构由多晶到单晶的转变原因进行了初步的分析和探讨.     

多核核壳结构银胶粒的制备及其抑菌特性

银纳米粒子具有广谱抗菌性,但自身由于具有较高的表面能容易发生团聚.本文以聚醚胺为还原剂和稳定剂,利用光化学还原法,合成了聚乙二醇包覆的银纳米粒子.通过透射电子显微镜分析表明该胶体粒子具有多核核壳结构,聚乙二醇包裹的银纳米颗粒粒径在14 nm左右,整个胶体粒子粒径在45 nm左右.抑菌实验结果表明这种银纳米胶体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有明显的抑菌效果.