气相色谱法分析高纯异丁烯中的微量烃类杂质

采用HP Al2O3/S PLOT(50 m×0.32 mm i.d.×8 μ m) 毛细管色谱柱对高纯异丁烯中的微量烃类杂质进行了气相色谱方法研究。结果表明,该色谱柱能很好地分离异丁烯中的C1~C4烃类杂质;采用液相进样阀液态直接进样,保证样品不失真,所测定的结果有良好的准确度和精密度。     

工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析

提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法。用气相色谱．质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果。采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2．396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中噁唑的质量含量为0．001％-0．06％。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析。     

用气相色谱法测定碳酸二甲酯的纯度及其杂质

提出用HP -Wax强极性毛细管柱分离,热导检测器检测,以环戊醇作内标定量,同时测定碳酸二甲酯纯度及其杂质。探讨了方法的内标校正因子、各组分的线性相关性及微量水的分离和定量等,结果令人满意。其相对标准偏差<4.6% ,绝对误差<0.04%。     

二维毛细管柱气相法测定大气中的挥发性烃类

 用二维毛细管柱气相法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。     

Highly Sensitive Determination of Carbon- and Hydrogen-Containing Impurities in Silicon Tetrachloride by Gas Chromatography

Procedures were developed for the direct gas-chromatographic determination of impurities of organochlorine substances, chlorosilane, and alkylchlorosilane in silicon tetrachloride and for the gas-chromatographic analysis with matrix subtraction by preliminary hydrolysis of silicon tetrachloride and subsequent extraction of organochlorine impurities with an organic solvent. It was found that the major impurities in high-purity silicon tetrachloride obtained by the rectification of the by-product in the production of trichlorosilane are trichlorosilane, methyltrichlorosilane, methyldichlorosilane, chloroform, and carbon tetrachloride. Detection limits of impurities are 10^–5–10^–7wt %, which is lower than those reported in the literature by 1–2 orders of magnitude.     

气相色谱/原子发射检测法测定毒死蜱中的杂质

 利用气相色谱 /原子发射检测 (GC/AED)法 ,并通过元素内标测定 ,对农药毒死蜱产品分别进行碳 (4 96nm和193nm)、氯 (4 79nm)和硫 (181nm)等通道的选择性定量检测。根据检测结果及由气相色谱 /质谱 (GC/MS)测得的分子结构式 ,分别计算杂质的质量分数。由此可知 ,各组分从不同通道得到的定量结果比较接近 ,对杂质的最大相对误差不超过 5 8%。在无纯物质作标样的条件下 ,该方法比气相色谱 /火焰离子化检测 (GC/FID)面积归一化法更为可靠 ,可作为对农药及其他复杂有机混合物准确、方便的定量方法。     

蒎酮酸合成样品的气相色谱分析

采用气相色谱法跟踪测定了α-蒎烯氧化反应中主产物蒎酮酸的含量；实验结果表明，在SE-30/Chro-mosorb W/AW(0.25-0.175mm)的色谱柱上，蒎酮酸与副产物之间具有较好的分离效果，并且在峰形对称性和出峰时间上，SE-30柱也具有优势；该法操作简便、快速、准确性高、重复性好；对同一试样的5次平行独立测定的相对标准偏差（RSD）为1.8％；该法的标准加入回收率达88％-96％。     

Determination of Chloroacetic Acids in Drinking Water by Reaction Gas Chromatography

A procedure was developed for determining chloroacetic acids in drinking water. The procedure is based on solid-phase extraction followed by the conversion of chloroacetic acids to trifluoroacetic esters and their separation and determination by gas–liquid chromatography with an electron capture detector. Esterification conditions were optimized. The procedure was used for analyzing samples of drinking water.     

紫外光引发剂907及其反应中间体的气相色谱测定

建立了光引发剂907合成工艺控制中反应原料、中间体及产物的气相色谱分析方法。采用SE-54石英毛细管柱,程序升温进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。结果表明,原料苯甲硫醚,反应中间体807A、807B、907C和产物907线性范围分别为0.2～14.0μg/mL、0.4～20.0μg/mL、0.5～22.0μg/mL和0.6～19.0μg/mL,线性相关系数R均大于0.999,相对标准偏差小于2.5%,回收率为93.6%～106.8%。产物结构通过红外光谱进行表征。该方法线性关系、准确度和精密度良好,适用于光引发剂907合成工艺的快速监控及产品定量分析。     

串联毛细管柱对甲基叔丁基醚产品及其杂质的色谱分析

采用非极性的OV-1柱及极性的FFAP柱串联而成的毛细管柱分析甲基叔丁基醚(MTBE)产品的全组成,该法能完全分离MTBE及其杂质组分,相对标准偏差小于3．5％。具有分离效果好、结果准确、操作简单等优点。     

离子色谱法测定伊班膦酸钠及其杂质含量

1引言伊班膦酸钠(ibandronate,IB)的化学名称为:1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物。IB属于第3代双膦酸类药物,用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生,并可预防和治疗骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸盐药物,具有高效、低     

Fusion Reaction Gas Chromatography

The conventional gas chromatograph is an efficient tool for separating mixtures of volatile compounds into their individual components for quantitative measurement and for preparative isolation of the components. Many compounds, however, are nonvolatile or lack sufficient volatility for gas chromatographic separation. These compounds may contain polar functional groups (i.e.r -COOH, -OH, -NO₂ -NH₂, etc.), which cause low volatility or poor chroma tographic behavior, or ionic groups (i.e., -SO₃Na, R₄NX-SO₄Na, -WNCl, etc.), which are either completely nonvolatile or thermal unstable. Other compounds have too large molecular weights for conventional gas chromatographic separation.     

氯硅烷的气相色谱分析

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

气相色谱法测定间甲苯酚含量

This paper describes a method for the assay of m-cresol content in it' s technical product which containso-,m-,and p-nitrotoluene and o-,m-,and p-toluidine. The analysis was performed on a BP20 silica capillary column. The method meets the needs of technical analysis.     

毒鼠强的气相色谱法快速检验

介绍了采用气相色谱法测定生物检材中的毒鼠强含量的方法。采用氮磷检测器 ,使用HP-1,HP-5石英毛细管柱 ,检出限可达1ng。用苯作为提取溶剂 ,胃组织中毒鼠强回收率为82.8%。方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01～1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.     

新固相微萃取—气相色谱法分析大气中芳烃物质

用石墨吸附质棒固相微萃取装置吸附、富集大气芳烃污染物，于气相以谱中解吸并分析。实验表明此法具有无溶剂、快速、简便、灵敏等优点，具有很大的实用性。