坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化.结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象.     

闪烁单晶钨酸锌的坩埚下降法生长

通过高温固相反应或湿化学法合成ZnWO4多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出φ25 mm× 60 mm的透明完整钨酸锌单晶.应用X射线粉末衍射分析证实了所制备钨酸锌多晶与单晶的结晶物相,测试了钨酸锌单晶的紫外可见透射光谱、光致发射光谱和X射线激发发射光谱,讨论了此闪烁单晶的氧气氛退火效应.结果表明,该单晶的透射光谱在400～800 nm波长区域呈现典型光学透过性,其吸收截止边位于380 nm左右,在紫外激发光或X射线激发作用下,此单晶具有峰值波长位于470 nm的荧光发射;此单晶经980℃温度下的氧气氛退火处理,其晶体着色有所变浅而光学透过性得以明显改善.     

氧化物晶体的坩埚下降法生长

本文评述了氧化物晶体坩埚下降法生长的一些研究进展,重点介绍我们研究所在压电晶体、非线性光学晶体、弛豫铁电晶体、闪烁晶体、声光晶体、光折变晶体等方面的研究工作.从技术创新的角度探讨了氧化物晶体坩埚下降法生长工艺的新发展,如连续供料坩埚下降法、熔剂坩埚下降法等.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

钼酸镉单晶的坩埚下降法生长及其退火效应

以CdO和MoO3粉料为初始试剂,通过高温固相烧结合成CdMoO4多晶料,采用坩埚下降法生长出尺寸达φ25 mm×130mm的透明完整CdMoO4单晶;应用DSC、XRD对所获单晶进行了结晶相和热性能表征,测试了单晶的紫外可见透射光谱、紫外光激发发射光谱及其发光衰减时间.结果表明,CdMoO4单晶具有良好的一致熔融析晶特性,采用坩埚下降法较易于生长出大尺寸单晶;该单晶在吸收截止边375 nm以上波长具有良好光学透过性,在300 nm紫外光激发作用下,测得该单晶具有525 nm左右峰值波长的荧光发射,其发光衰减时间为804 ～ 1054 ns.该单晶经氧气氛高温处理呈现出明显的退火消色效应,即经1000℃以上温度的氧气氛退火处理,可使晶体的光学透过性得以明显改善,其荧光发射强度显著增强.     

GaAs晶体坩埚下降法生长及掺杂效应

作为第二代半导体材料,GaAs晶体自60年前被发现以来已广泛应用于激光、通讯和显示等领域,并发展出液封提拉法、水平布里奇曼法、垂直梯度凝固法等多种生长工艺.本文总结了GaAs晶体的最新研究进展,探讨了各种生长方法的特点及其应用,重点报道了GaAs晶体坩埚下降法生长的研究成果.坩埚下降法具有一炉多产、易操作、低成本等优点,已成为GaAs晶体产业化的重要途径.掺杂不仅能调节GaAs晶体的性能,还会对晶体生长产生重要影响.本文还给出了Bi、Si、Zn等掺杂GaAs晶体生长结果,探讨了它们的性能、缺陷以及在不同领域里的应用.     

坩埚下降法生长太阳能电池用砷化镓晶体

采用坩埚下降法进行了太阳能电池用砷化镓晶体的生长研究。掺杂硅含量为万分之五可使砷化镓晶体的载流子浓度达到太阳能电池使用要求。孪晶是坩埚下降法生长砷化镓晶体遇到的主要缺陷。通过调节坩埚下降速度以及优化热场环境等手段,成功的获得了一根直径2英寸、长度约140 mm、成晶率接近100%的砷化镓单晶。晶体整体平均位错密度小于1000/cm2,载流子浓度在1.4~2.1×1018/cm3之间。     

BiVO4晶体的坩埚下降法生长与性能研究

采用坩埚下降法成功生长出厘米尺寸的单斜相BiVO4晶体并利用X射线衍射仪、偏振光显微镜、接触角测量仪和静电计对其结晶形态、表面畴结构、接触角随光照时间的变化以及电阻率随温度的变化行为进行了研究.发现BiVO4晶体接触角随光照时间呈现先减小后增大的变化规律,同时电阻率随温度升高呈现先增大后减小的正温度系数效应.     

坩埚下降法生长的大尺寸BaF2∶Y闪烁晶体的闪烁性能及辐照损伤研究

本文使用垂直坩埚下降法制备了40 mm×40 mm×350 mm的BaF₂∶5%Y(摩尔分数)晶体,并对晶体样品进行了掺杂含量、闪烁性能、光学性能和辐照损伤的研究。距离籽晶端0～300 mm范围内的Y³⁺掺杂浓度(摩尔分数)为5.1%±0.9%。晶体样品的平均光输出为2 100 ph/MeV,在662 keV处的最优能量分辨率为10.1%。经⁶⁰Co放射源辐照累积剂量1 Mrad后,样品在波长220 nm处的透过率由辐照前的87.3%下降至83.5%,在波长300 nm处的透过率由91.8%下降至89.9%。BaF₂∶Y晶体的抗辐照性能差于BaF₂晶体,经过累积剂量辐照后,BaF₂∶Y晶体对波长300 nm光的吸收明显增强。     

垂直布里奇曼法生长铜单晶体的研究

Cu单晶在中子和X射线单色器及激光核聚变靶材等领域有重要应用前景.本文采用自制的硅钼棒单晶生长炉和特制的镀碳石英生长坩埚,采用垂直布里奇曼法在30 ℃/cm的温度梯度下,以10 mm/d的下降速度生长出较高质量的铜单晶体.生长的晶体经多次研磨抛光腐蚀处理后进行X射线衍射分析和金相分析,显示出(200)晶面尖锐的X射线衍射峰和规则的方形蚀坑,表明生长的晶体结构完整.     

Optical Properties of CuInSe2 Single Crystals Grown by the Vertical Bridgman Technique

The optical absorption near the fundamental edge of n-type CuInSe₂ single crystals was studied for samples having different impurity concentrations. It is found that with increasing impurity concentration the gap energy decreases whilst the tail absorption below the edge and its characteristic energy increase. It is concluded that band-gap narrowing due to high ionized impurity concentrations plays an important role in CuInSe₂ single crystals.     

VB法生长低位错GaAs单晶

用于激光二极管(LD)和发光二极管(LED)的GaAs晶片,要求其具有低的位错密度(EPD).为了获得低位错密度的GaAs晶片,必须先得到低位错密度的体单晶.我们采用垂直布里奇曼(VB)法分别得到了2英寸和3英寸的GaAs单晶,单晶长度可达10cm,平均位错密度5000cm-2.通过改变加热器结构,改善轴向和径向的温度梯度,优化了生长时的固液界面,得到的单晶长度达20cm,平均位错密度为500cm-2,最大位错密度小于5000cm-2.     

温梯法生长76mm Ce:YAG闪烁晶体的研究

首次采用温度梯度法(TGT)成功生长了直径为76mm高光学质量的Ce:YAG高温闪烁晶体,采用ICP-AES测试了Ce离子在Ce:YAG晶体中的分凝系数约为0.082.在室温下,测试了原生态Ce:YAG晶体的吸收光谱和X射线激发发射光谱(XEL).吸收光谱显示了Ce3+离子的3个特征吸收带,对应的中心波长分别为223nm,340nm及460nm;XEL发射谱表明Ce:YAG的发射峰为550nm,能与硅光二极管有效地耦合.     

籽晶垂直布里奇曼法生长大尺寸CdZnTe单晶体

采用改进的垂直布里奇曼(MVB)法并引入籽晶生长技术,成功生长出直径60mm,单晶体积超过200cm3的CdZeTe(CZT)晶锭.根据CZT 晶片在近红外(NIR)波段的透过谱,由截止波长推算Zn组分在晶片中的平均含量,进一步的拟合得出晶体生长过程Zn沿晶锭轴向分凝因数约为1.30;分析了晶片在中红外波段内的红外透过率,发现波数在2000～4000cm-1内透过率平直且较高,超过60;,而从2000cm-1到500cm-1随波数的减小透过率急速下降至零;由钝化后的Au/CZT晶片的I-V曲线,计算得到生长态CZT晶片的电阻率ρ达到1.8×109～2.6×1010Ω·cm.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

化学气相法生长ZnO单晶的热动特性研究

研究了ZnO-C体系化学气相法生长ZnO单晶的Zn、CO、O2、CO2、ZnO气体热力学平衡过程,计算发现主要气相物种为Zn,CO.分析了Zn和CO在N2,Ar,He气体中的扩散系数,发现Ar气既可抑制Zn物质流传输,又可减缓Zn扩散系数随温度升高而递减的趋势,是较适宜的外加气体.建立了ZnO单晶气相生长一维传输模型,揭示了Zn的动力学输运过程,获取了三个温度梯度下(氩气背景压力分别为0 atm、0.5 atm、1 atm)Zn的物质流密度,以及温度梯度、背景压力对最大生长速率的影响.     

坩埚下降法生长弛豫铁电晶体PIMNT的单晶性表征

采用固相合成法制备PIMNT多晶料,通过垂直坩埚下降法生长出大尺寸PIMNT晶体;从晶体原坯不同部位切取系列晶片,应用X射线衍射旋转定向测试法,获得这些晶片的常规扫描图和蝴蝶图,从而对PIMNT晶体的单晶性做出分析表征.X射线粉末衍射分析表明PIMNT晶体为钙钛矿结构,系列晶片的常规扫描图显示整个晶体轴向自下至上均呈[111]结晶学方向,其蝴蝶图所示晶体的取向分散度为1.2°～1.5°,这些结果证实了所生长PIMNT晶体的单晶性.