微波外场强化电石渣制备硫酸钙晶须及其机理分析

本文以电石渣为原料,在稀硫酸溶液中制备硫酸钙晶须。在常规水热法最佳制备条件的基础上,不添加表面活性剂,利用微波反应器强化硫酸钙晶须结晶过程。分析了微波反应时间,微波辐射能量对结晶产物的影响。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对制备的产物进行表征。结果表明,电石渣与稀硫酸溶液在微波强化的条件下反应10 min,微波辐射能量400 W时,制备的硫酸钙晶须形貌尺寸均一,晶须平均直径为2. 2μm,平均长径比70。在此基础上,进一步分析了微波效应与硫酸钙晶须的生长机理。     

一步水热法制备无水硫酸钙晶须

以生石膏为原料,六水氯化镁为形貌控制剂,采用水热法一步合成了无水硫酸钙晶须.借助SEM、TEM、XRD和XPS等测试手段考察了水热条件对无水硫酸钙晶须的影响,研究了无水硫酸钙晶须的生长过程.结果表明:镁/钙摩尔比n(MgCl2·6H2O)/n(CaSO4· 2H2O)=2.5,反应温度180℃,反应时间2h,可生长出长度为20 ～ 40 μm,直径0.5～2 μm的无水硫酸钙晶须.无水硫酸钙晶须生长过程为:片状CaSO4·2H2O-纤维状CaSO4·0.5H2O-纤维状CaSO4.     

柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须的研究

硫酸钙晶须是具有良好的力学性能和广泛应用前景的增强材料,利用柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须,不仅可以生产出具有较高利用价值的材料,而且大大降低了成本并处理了废渣,起到"变废为宝"的作用.本文针对硫酸钙难溶的特性,采用了水热合成法成功制备了硫酸钙晶须,并讨论了多种因素对其影响,初步探讨了其生长机理,为其工业化生产提供理论基础.     

基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征

利用水热合成工艺,以电石渣作钙源合成了硬硅钙石晶须.用HCl对电石渣进行酸洗除杂,采用控制电石渣浆pH值,Ca(OH)2选择性溶解的方法去除电石渣中的其它杂质.采用ICP、XRD、SEM和DSC-TG分析了电石渣酸洗后的杂质含量及产品的晶相组成、微观形貌和耐温性.结果表明:控制pH值让电石渣中的化学组分选择性溶出,可使电石渣得以净化,成为制备硬硅钙石晶须的钙源;不同酸洗pH值、水热合成温度及保温时间对电石渣钙回收率、杂质去除率及合成的硬硅钙石晶须形貌具有很大的影响.比较适宜的制备条件是:电石渣酸洗pH=8、水热合成工艺参数220 ℃保温20 h.制备出的硬硅钙石晶须长径比为100～400,最高使用温度可达1000 ℃.     

硫酸钙晶须改性制备汞吸附剂的实验研究

为拓展硫酸钙晶须在环境领域的应用,尝试采用壳聚糖-己二酸复合改性剂对其进行表面改性制备汞吸附剂,探讨了溶液pH值、温度、搅拌速度、改性剂的用量等操作参数对硫酸钙晶须吸附汞(H92+)效率的影响,并结合扫描电镜、傅里叶红外、热重分析及X-射线衍射等手段对改性产物进行分析和表征.实验结果表明,壳聚糖-己二酸对硫酸钙晶须具有良好的功能化改性效果,能将晶须吸附Hg2+的效率从20;左右提高到90;以上.     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须结晶动力学研究

结晶动力学能够揭示结晶过程本质,通过测定溶液中Ca2浓度来确定硫酸钙晶须的转化率,从而确定硫酸钙晶须结晶动力学参数,得到转化率与时间的关系式:X=1/｛1+e6^[-10.01977t(0.0956-c)+1.1188]｝,(0≤t≤6.0).研究了影响硫酸钙晶须结晶动力学的影响因素降温速率和陈化时间,利用SEM对制备的硫酸钙晶须进行表征.结果表明:自然冷却条件下,陈化时间6h,制备出的硫酸钙晶须结晶发育完整,晶须平均长径比达到150,平均直径为2.1 μm.     

机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须.借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响.结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须.在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2;的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm.     

柠檬酸对半水硫酸钙晶须形貌稳定性影响

介绍了柠檬酸对半水硫酸钙晶须的形貌稳定性的影响及其作用机制,重点考察了柠檬酸添加量及稳定化温度对晶须形貌稳定性的影响.采用XRD、SEM和红外光谱表征晶须性质.结果表明,在30～100℃范围内,随着稳定化温度的增加,半水硫酸钙晶须形貌稳定时间增长.其中在100℃,柠檬酸添加量为0.5 wt;,半水硫酸钙形晶须形貌稳定时间可达4.0 h.由于柠檬酸的-COO-与半水硫酸钙晶须表面Ca2+键和成-COO-Ca-结构,柠檬酸以化学吸附方式吸附于晶须表面,使得晶须稳定性提高.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

升温重结晶过程中硫酸钙晶须的形貌控制及其生长机理

利用升温重结晶过程制备硫酸钙晶须,考察了溶液pH值、升温区间、振荡速率等操作条件对晶须生成及形貌的影响,并初步探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG6000)和乙二胺(EDA)四种表面活性剂对晶须形貌的影响.结果表明:在升温重结晶反应体系中,各操作条件均可对晶须产物的形貌和尺寸产生影响,但pH和升温区间的影响最大;SDS会显著抑制晶核形成,质量浓度为7 g/L时生成的产物形貌为均一棒状,结晶度较高.硫酸钙晶须主要以层状形貌结构生长,少部分晶须呈现类似多晶和外延生长的形貌.     

磷石膏蒸压制备半水硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,利用蒸压法制备半水硫酸钙晶须.采用均匀设计实验的基础上,进一步考察了料浆固液比、反应时间、蒸压压力对产品长径比的影响,并借助透射偏光显微镜、X射线衍射仪(XRD)等仪器对产品进行表征.结果表明,最佳反应条件:料浆固液比0.15 g· mL-1、反应时间0.5h、蒸压的压力0.3 MPa,在此条件下制备出了长径比99.07、晶须直径约1μm、纯度高、结晶良好的晶须产品.并从微观形貌、晶体结构、物相分析三个方面阐明了半水硫酸钙晶须生长规律.本研究对磷石膏的高值化利用具有指导意义.     

水热条件下黄磷炉渣废料制备碳酸钙晶须

本文采用黄磷炉渣制备白炭黑后的残留废液为原料,尿素作为沉淀剂制备碳酸钙晶须,系统研究了晶型控制剂(MgCl2)的浓度、反应温度、反应时间、尿素和残留废液的体积比等因素对碳酸钙晶须形貌和物相组成的影响,所得产品通过X射线衍射、扫描电镜进行了分析与表征.研究结果表明,反应温度140℃,反应时间3 h,(NH2)2CO:CaCl2体积比为1:3,晶型控制剂为0.3 mol/L的条件之下,可获得平均长度在50 p.m,长径比为10左右的碳酸钙晶须.     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.