Ga_8(H_2O)_6(HPO_3)_(14)·(C_3N_2H_6)_3·H_3O:含有经典6* 1 SBU的新型三维开放骨架亚磷酸镓

为了丰富亚磷酸盐结构,为多孔材料的定向合成提供一定的实验数据,在溶剂热的条件下,以咪唑为结构导向剂合成了一个具有三维开放骨架结构的新型亚磷酸镓化合物Ga8(H2O)6(HPO3)14·(C3N2H6)3·H3O(化合物1),并通过粉末X-射线衍射、红外光谱、热重、ICP和CHN元素分析对化合物进行了表征。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-3c1空间群,晶胞参数为a=b=1.33388(8)nm,c=1.7886(2)nm,γ=120(4)°,Z=2。其结构是由Ga O6八面体和[HPO32-]假四面体单元相互连接构成。该结构沿着[100]和[010]方向具有12元环孔道。值得注意的是,在化合物1的结构中存在两种不同的次级结构单元(SBU):经典的6*1单元Ga3P4和齿轮状的Ga P6单元。     

花状CuInSe_2微晶的溶剂热合成与表征

采用溶剂热合成方法,以CuCl2·2H2O为铜源,InCl3·4H2O为铟源,Se粉为硒源,以乙二胺为溶剂,合成了CuInSe2粉末。利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱仪(XPS)等测试方法对样品的形貌、晶体结构、光吸收性能及相组分进行了表征,研究了反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明:在160℃下反应18 h可以合成比较均匀的由厚度为100 nm左右的纳米片组成的花状CuInSe2微晶,花状CuInSe2微晶的平均直径在10μm左右。同时对其形成机理进行探讨。     

片状ZnSe纳米材料的溶剂热法制备及表征

采用溶剂热法,对制备的前驱体进行热处理,最后得到了片状结构的ZnSe纳米材料.然后利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM))和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微结构和光学性质等进行了表征分析.结果表明制备的ZnSe块状结构是由厚度大约在200 ～300 nm纳米带堆叠而成,其晶体结构为密排六方晶体结构.此外,通过分析反应过程,对片状ZnSe生成过程中的可能的化学反应和片状ZnSe可能的形成机理做了简单的分析.     

Eu2O2S的一步溶剂热法合成、表征及性能研究

以六水硝酸铕、无水乙醇、乙二胺和升华硫为实验原料,采用一步溶剂热法成功合成了Eu2O2S.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption)对合成产物进行了表征.XRD和FT-IR表明Eu3+离子与升华硫的摩尔比m、合成温度和合成时间对产物的物相组成有显著的影响.FE-SEM照片显示,随着反应条件的改变,产物形貌由类球状转变为虾片状,对应的颗粒尺寸由20 nm增加至200 nm.UV-vis表明Eu2O2S在以290 nm为中心的紫外光区存在宽带吸收,其禁带宽度约为4.3 eV.     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

溶剂热法可控合成α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线

通过调控溶剂热法的锰源、硫源、反应温度,尤其是有机添加剂的种类等反应参数,合成了具有不同结构与形貌的α-,β-MnS纳米材料和γ-MnS纳米线.采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究了不同反应参数变化对产物结构与形貌的影响,着重分析了添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺(EDA)与纳米MnS或其生长基元的络合作用,及其对纳米MnS晶型与形貌的控制作用.提出了两种含氮活性基团有机添加剂在溶剂热合成中的作用机理.     

溶剂热合成CuInS2纳米粉体及薄膜的制备

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在常压下合成了片状的CuInS2(CIS) 纳米粉体.研究了合成温度、合成时间、溶液浓度对合成产物CIS物相和形貌的影响.采用涂覆工艺对粉体成膜,研究了热处理对CIS薄膜的影响.采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)及能谱仪(EDS)对合成产物进行了分析表征.研究结果表明:随着合成温度的升高和合成时间的延长,合成粉体的纯度提高.随着溶液浓度的增大,衍射峰出现宽化现象,合成粉体的粒径变小.在合成温度为195 ℃,保温时间为12 h,反应溶液浓度为氯化铜0.02 mol/L、氯化铟0.02 mol/L、硫脲0.04 mol/L的条件下,制备得到单一的CIS片状纳米粉体,片状颗粒的大小为200~500 nm,最终经过热处理能获厚度在5~8 μm左右的相对致密的CIS薄膜.     

溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的热分解动力学研究

以MgCl2·6H2O、NH3·H2O原料,分别使用液相沉淀法合成氢氧化镁粉体及以乙醇/水为溶剂,使用溶剂热法合成十二烷基苯磺酸钠(SDBS)修饰的氢氧化镁粉体,利用不同升温速率的热重及差热分析研究两种方法制备氢氧化镁的热分解动力学.研究表明,两种氢氧化镁在560 ～ 700 K均有一个明显的吸热峰,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了两种氢氧化镁的表观活化能,用Kissinger法确定反应级数和频率因子,并给出了氢氧化镁热分解的动力学方程.使用液相沉淀法合成的氢氧化镁的平均表观活化能为157.18kJ· mol-1,而溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的平均表观活化能高达175.66kJ· mol-1.     

L-半胱氨酸辅助CuGaS2微球的溶剂热合成与表征

以二水氯化铜(CuCl2H2O)和三氯化镓(GaCl3)为先驱体,生物分子L-半胱氨酸(C3H<,7>NO2S)为硫源和模板剂,通过溶剂热法合成了CuGaS2微球.所得样晶用XRD,FESEM,EDS,XPS,TEM,HRTEM和SAED进行表征.结果表明,在190℃反应24 h可得到结品良好、形貌规整的四方晶系CuGaS2微球,直径为2～4 μm.经计算,其品胞参数为α=0.5355 nm和c=1.0478 nm.根据实验结果,提出了 CuGaS2微球可能的生长机理.     

溶剂热合成球形Cu2ZnSnS4 （CZTS）微粉的研究

本文采用高压溶剂热法合成了铜锌锡硫(CZTS)粉体,采用XRD、SEM测试方法对合成产物的物相、形貌进行了表征。探讨了温度,时间以及表面活性剂等因素对溶剂热合成CZTS粉体形貌、物相和性能的影响。结果表明:高压溶剂热法制备的CZTS目标粉体纯度高,制备周期短,产物形貌为球形的片状集合体。反应进程随着反应温度的升高而加快,随着保温时间的延长而趋于完全。加入部分表面活性剂对团聚现象改善并不明显。     

溶剂热法制备片状结构CaTiO3及光催化性能研究

在无模板或无表面活性剂条件下,利用溶剂热制备片状结构的CaTiO3.探究了水热时间对CaTiO3显微结构和在紫外光下催化降解罗丹明B溶液的光催化活性.分析了CaTiO3光催化剂加入量和不同pH值的罗丹明B溶液对样品光催化性能的影响.通过扫描电镜(FESEM)、X-衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)和比表面积分析仪(BET)对样品进行了性能表征.实验结果表明:当水热时间24 h时制备了具有较好光催化性能的CaTiO3片状结构.同时加入0.1g CaTiO3样品降解pH值为9的罗丹明B溶液中,在紫外光的照射下CaTiO3样品光催化降解效果最好,60 min可达到K=0.0526 min-,其降解完后的溶液pH呈现中性,对环境不会造成酸碱污染.     

乙二胺溶剂热法合成YAG∶Ce超细粉体及发光性能研究

本文采用溶剂热法合成YAG∶ Ce超细粉体,利用热分析(TG/DSC)/X射线衍射(XRD)/红外光谱((FTIR)/扫描电镜(SEM) /光谱等分析方法系统的分析了热溶剂法合成时间、填充度、Ce3+掺杂浓度等对粉体性能的影响.结果分析表明:以NH4HCO3为沉淀剂的前驱体均匀分散在乙二胺溶剂中,在220℃下溶剂的填充度为75;并保温48 h可以得到纯的YAG相,组成为Y2.94Ce0.06A5G12超细粉体发光效果最佳.粉体粒径分布窄,分散性好,粒径主要集中在200 nm左右.     

Bi4Ti3O12/BiOBr复合材料的溶剂热合成及可见光催化性能

采用一步溶剂热法合成了Bi4Ti3O12/BiOBr复合光催化剂,采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)以及紫外可见漫反射光谱仪(DRS)等对样品的组成、形貌及可见光催化性能等进行了表征,讨论了合成条件对样品光催化活性的影响,探究了光催化反应过程中的活性物种及反应机理.研究结果表明,Bi、Ti、Br的投料比为10∶7∶5、乙二醇为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂且加入量为0.2g时,合成样品具有较高的光催化活性和较好的循环稳定性.在7 W LED灯照射140 min后,光催化剂对罗丹明B(RhB)的降解率达到85.1;.·O2-与h+在降解过程中起主要作用.     

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性.室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降.由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低.     

钙钛氧化物多孔纳米结构的溶剂热制备及热稳定性研究

采用钛酸四正丁酯和无水氯化钙用溶剂热法制备钙钛氧化物多孔纳米结构,考察水热温度对钙钛氧化物多孔结构粉体的影响,通过压片烧成,考察不同烧成温度对钙钛氧化物多孔纳米结构热稳定性的影响。利用X射线衍射( XRD),扫描电子显微镜( SEM),透射电镜( TEM)和差热-热重分析( TG-DTA)等测试对样品的晶相、显微结构和热变化进行分析,通过测试烧成后样品的吸水率和显气孔率等探究对其多孔性能的影响。结果表明：水热温度180℃制备的CaTi2O4(OH)2样品呈现疏松多孔结构。压制成型后在600~1100℃煅烧下,CaTi2O4(OH)2样品材料呈现多孔性,其显气孔率为44.28;。     

硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3的溶剂热合成与晶体结构

采用溶剂热法合成了一种新的硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3(tren=三(2-氨乙基)胺).单晶X-射线衍射分析表明该化合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=0.7752(3)nm,b=0.8128(2)nm,c=1.2467(4)nm,α=97.299(19)°,β=103.639(18)°,γ=107.325(17)°,V=0.7121(4)nm3,Z=2,Dc=2.865 Mg·m-3,Mr=614.21,F(000)=564.该化合物为零维簇状结构,是由[Sn2Se6]单元的反式末端Se原子连接两个[Cd(tren)]2+单元形成的.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,该化合物的禁带宽度为1.80 eV.     

Cs4Sn5S12的溶剂热合成与表征

利用溶剂热法合成了硫代锡酸铯Cs4Sn5S12,单晶X-射线衍射结果表明Cs4Sn5S12属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4232(4)nm,b=1.3161(4)nm,c=1.6372(5)nm,α=90°,Z=4。化合物Cs4Sn5S12中含有由八面体Sn S6和三角双锥Sn S5连接形成的层状阴离子[Sn5S12]4-∞。[Sn5S12]4-∞结构中有两种类型硫原子:连接六配位锡原子和五配位锡原子的硫原子以及只与两个五配位锡原子相连的硫原子。紫外-可见漫反射光谱表明Cs4Sn5S12为半导体,禁带宽度为2.3 e V。     

α-PbF_2中空纳米球的微乳溶剂热法制备与表征

通过溶剂热方法,采用水/环己烷/正戊醇/CTAB微乳体系,制备了α-PbF_2中空纳米球.并利用XRD和TEM对产物进行了表征.考察并探讨了体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及在微乳液中的生长机制.结果表明:体系中表面活性剂CTAB的保护和生成硝酸的腐蚀是形成中空α-PbF_2的主要原因;另外,α-PbF_2中空纳米球的尺寸和壁厚可通过改变水与表面活性剂的摩尔比进行调控.     

具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n的溶剂热合成与晶体结构

本文通过溶剂热法合成出一种具有三维开放骨架结构的亚硝酸锌化合物{[Zn(NO_2)_3]~-·H_3O~+·H_2O}_n(Zn1). 通过XRD、IR、拉曼光谱、TG和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:该化合物属三方晶系,空间群为R-3c,晶胞参数a=b=c=0.8814(6) nm,α=β=γ=55.51(2)°,V=2.0394(2) nm~3.Z=12,R_ 1=0.0325,wR_ 2=0.0829,GOF=1.077.Zn1的三维开放骨架结构由NO-2~-的O原子连接邻近的Zn原子构成,沿[100]和[110]方向上呈现八元环孔道.     

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50～60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.