聚乙烯吡咯烷酮分子量对LiFePO4/C形貌及电化学性能的影响

以价廉、低毒的无机盐为原料、去离子水为溶剂,通过简易可行的络合溶胶-凝胶法合成了LiFePO4/C复合正极材料.利用XRD、SEM、EIS及恒流充放电测试考察了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分子量对试样的形貌及电化学性能的影响.结果表明,以PVP-k30为表面活性剂所合成的试样颗粒均匀细小、形貌较规则且单分散性良好;该试样具有优良的电化学性能,0.1C的放电比容量为155.7 mAh/g,3C倍率下放电比容量依然能保持112.4 mAh/g,明显优于其它分子量PVP所制备的试样.     

月桂酸辅助流变相法制备LiFePO4及电化学性能研究

以月桂酸为碳源和表面活性剂,采用流变相法合成了LiFePO4正极材料,研究了煅烧温度、月桂酸量对LiFePO4晶形结构、形貌以及电化学性能的影响.研究表明,500℃温度、月桂酸量x=nCH3(CH2)10COOH/nLiOH=0.2条件下合成的LiFePO4正极材料为纯相的橄榄石结构,样品颗粒大小较为规则,粒径分布均匀,以0.1C倍率充放电首次放电容量为164.7 mAh·g-1,循环30次容量为151.3 mAh·g-1.     

锂离子电池正极材料V6O13的合成与电化学性能

分别采用固相法、水热法和溶剂热法制备了锂离子电池正极材料V6O13.研究了不同方法制备的V6O13的物相、形貌及电化学性能.结果表明:固相法和水热法得到的V6O13纯度较低,但结晶较好;而溶剂热法合成的V6O13物相纯净,样品呈片状结构;水热法和溶剂热法制备的样品均有微量的晶格收缩.电化学性能测试表明,固相法和水热法得到的V6O13首次放电容量较大,但衰减快;溶剂热法制备的V6O13首次放电容量略低,但循环性能优异,经过52次循环,其放电比容量保持在220 mAh/g,没有衰减.     

用于超级电容器的二硫化钼纳米片制备及电化学性能研究

以钼硫摩尔比为1∶15的钼酸钠和硫脲为原料,采用高温固相法结合球磨的方法制备二硫化钼(MoS₂)纳米片并用于超级电容器。利用热重-差示扫描量热、X射线衍射和扫描电子显微镜对样品的热稳定性、物相及微观形貌进行表征,并采用循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)和电化学阻抗(EIS)等技术测试样品的电化学性能。结果表明：经过750℃烧结并于700 r·min^-1转速下球磨10 h所制的MoS₂层数为88层;在充放电电流密度为0.5和1 A·g^-1条件下,该样品比电容分别为82.4和60.9 F·g^-1(优于球磨前的54.6和24.0 F·g^-1),经过2 000次充放电循环,比电容保持率达92.4%。     

锂离子固体电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的合成与表征

以固相法合成锂离子固体电解质Li1.3 Al0.3Ti1.7 (PO4)3(以下简称LATP).研究了合成温度以及烧结时间对其离子电导率的影响.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗技术对合成材料的物相、形貌和离子导电性进行表征.结果表明:900℃条件下合成了纯相LATP,颗粒大小均匀,900℃下烧结4h,得到的烧结片致密,离子电导率达3.07 ×10-4S/cm.     

溶胶-凝胶法合成3LiMnPO4·Li3V2(PO4)3及其电化学性能研究

以柠檬酸为络合剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,偏钒酸铵、乙酸锰、磷酸二氢铵、氢氧化锂为原料,采用溶胶-凝胶法合成了xLiMnPO4·yLi3V2(PO4)3锂离子电池复合正极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其晶体结构和微观形貌进行表征,结果表明在700℃下烧结15 h合成的3LiMnPO4·Li3V2(PO4)3为结晶良好的两相结构,颗粒粒径相对较小且分布均匀.电化学性能研究表明,3LiMnPO4·Li3V2(PO4)3在室温0.2C倍率下首次充放电容量分别为148.2 mAh/g和141.5 mAh/g,循环50次后放电容量为136.7 mAh/g.     

多级孔LTA型沸石分子筛的合成、表征及其性能研究（英文）

采用有机改性的气相二氧化硅二甲基二氯硅烷(OTMOS)与辛基三甲氧基硅烷(DMCS)作为硅源,在低温醇水体系中制备出具有多级孔结构的A型沸石分子筛(Hier-NaA)。从透射电镜(TEM)照片中可以清楚的观察到在其晶体上存在着5~25 nm大小尺寸的中孔;同时多级孔LTA型沸石的Ar-吸附脱附等温线在低压区(P/P00.2)被迅速填充完毕,而在相对压力较高的区(P/P0=0.4~1.0)存在着H4型滞后环。与普通的A型沸石(NaA-0)相比较,多级孔LTA型沸石具有较高的氮氧分离选择系数(αN_2/O_2)和较快的Mg~(2+)交换速率,使得其在氮氧分离中可作为更有效的吸附剂及其在洗涤行业中可作为更高效的洗涤剂助剂。     

晶格失配和退火氧压对La_(0.825)Ca_(0.175)MnO_3薄膜的电学性能的影响（英文）

采用紫外脉冲激光沉积技术分别在LaA lO 3(LAO)、(LaA lO 3)0.3-(SrA lT aO 6)0.7(LSAT)和SrT iO 3(STO)(001)单晶衬底上制备了La0.825Ca0.175MnO 3(LCMO)薄膜。实验发现衬底的晶格失配度和退火氧压对薄膜结晶质量和电学性能有重要影响。电阻-温度曲线显示,生长在LAO(压应变)的LCMO薄膜比生长在STO(拉伸应变)的薄膜有更高的绝缘体-金属转变温度Tp和更大的电阻温度系数(TCR)。增加退火氧压可以有效地提高薄膜的Tp和TCR值。当退火氧压为30000 Pa时,与衬底晶格失配度最小的LCMO/LSAT薄膜具有最高的Tp(234.5 K)和最大的TCR(22.4%)。实验结果表明Ca含量为0.175的La1-xCaxMnO 3薄膜材料在测辐射热计等方面有潜在的应用前景。     

非线性光学材料Ca_9Y_(0.5)La_(0.5)(VO_4)_7的固相合成、液相合成与晶体生长

采用固相合成和液相合成两种方法成功制备了Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体的多晶原料,并采用提拉法生长了尺寸分别为30 mm×33 mm(固相合成多晶原料)和20 mm×27 mm(液相合成多晶原料)的Ca9Y0.5La0.5(VO4)7晶体。测试了该晶体在紫外、可见和近红外区域的透过率,采用Kurtz法测试了晶体的粉末倍频效应。结果表明,采用液相合成原料生长的晶体透过率大于采用固相合成原料生长的晶体约10%。前者粉末倍频效应约为KDP的1.8倍,后者约为KDP的2.5倍。晶体化学腐蚀实验表明采用液相合成原料生长的晶体具有更少的缺陷。采用液相合成方法制备多晶原料有利于提高晶体的光学质量。     

SrSnO_3:Eu~(3+)红色荧光粉的合成及发光性能的研究

通过传统的高温固相法成功合成了SrSnO_3∶Eu~(3+)红色荧光粉。通过对样品X射线衍射图谱、激发发射图谱和衰减曲线的研究,证明了合成的SrSnO_3∶Eu~(3+)红色荧光粉是纯相而且具有良好的发光性能与热稳定性。SrSnO_3∶0.05Eu~(3+)荧光粉在396 nm激发下Eu~(3+)通过~5D_0→~7F_2能级跃迁,在614 nm处发出比较强烈的红光,色坐标为(0.608,0.386),通过计算得出温度猝灭的活化能ΔE=0.138 e V。综上所述,SrSnO_3∶Eu~(3+)荧光粉是一种比较有前途的白色LED用近紫外蓝光激发红色荧光粉。     

La6-xSr4(SiO4)6F2∶xCe3+荧光粉的制备及发光性能研究

采用高温固相法合成了一种新型荧光粉La6-x Sr4(SiO4)6F2∶xCe3+,并通过X射线粉末衍射(XRD)、荧光光谱、荧光寿命等测试手段,对其进行了性能测试及表征.通过分析该荧光粉的荧光光谱,初步研究了其发光性能.结果表明:产物晶体属于六方晶系,磷灰石结构;所得样品在紫外线照射后发蓝光,发射峰位于413 nm,Ce3+的掺杂浓度为10mol;时发光强度最强.     

Ti3(ZnxAl1-x)C2固溶体热学、电学和力学性质的理论研究

采用第一性原理的密度泛函理论平面波赝势法, 通过投影缀加波(PAW)和广义梯度近似(GGA)系统地研究了Ti₃(Zn_xAl_1-x)C₂的结构、能量、声子性质、电子性质和弹性性质。对MAX相Ti₃AlC₂晶体中A位置的Al元素用Zn元素进行替换掺杂,构建出Ti₃(Zn_xAl_1-x)C₂(x=0,0.25,0.5,0.75,1)固溶体结构模型。计算分析表明:在所研究的掺杂浓度范围内Ti₃(Zn_xAl_1-x)C₂均是热力学、动力学和力学稳定的脆性材料;此外,Ti₃(Zn_xAl_1-x)C₂(x=0,0.25,0.5,0.75,1)均呈现金属性,在费米能级处的电子态密度主要贡献来自Ti-3d态,同时具有离子键、共价键和金属键的综合性质。随着Zn原子掺杂浓度的增加,在一定程度上其导电性和塑性均增强。     

CaGd2(MoO4)4:Sm3+,La3+荧光粉的 制备及发光性能研究

采用高温固相法合成了CaGd2-x(MoO4)4:xSm3+(x=0.1、0.3、0.5、0.7、0.9)橙红色荧光粉.研究了样品的X射线衍射谱(XRD)、激发光谱和发射光谱.从XRD图谱测试结果表明,在900℃下烧结6 h后得到的样品为纯CaMnO4晶相,样品CaGd2(MoO4)4:Sm3+的激发光谱由两部分组成:一部分(250～340)nm为属于O2--M6+O的电荷迁移带;另一部分(350～450)nm的系列线状峰是Sm3+的f-f跃迁特征激发峰.样品在405 nm(6H5/24F7/2)下激发得到的发射光谱,其主发射峰位于646 nm(6 G5/26 H7/2)处.当Sm3+掺杂浓度高于2;时,样品CaGd2-x(MoO4)4:xSm3+发生浓度猝灭现象,该现象是由于离子间的能量传递.在CaGd1.5(MoO4)4:0.5Sm3+样品中掺入一定浓度La3+,掺入La3+并没有改变CaGd2(MoO4)4:Sm3+光谱峰的形状和位置,当y=0.8时,荧光粉的发光强度最好.通过测量计算GIE在405 nm激发下的色坐标,显示色坐标均在橙红色区域移动,表明荧光粉的光色性较好.     

高压对Ti2AlX(X=C,N)结构、弹性和电子性质的影响

采用第一性原理方法,对比研究了Ti2AlC和Ti2AlN在高压下的结构、弹性和电子性质.结果表明,Ti2 AlC和Ti2AlN的品格常数a、c和体积V均随着外压的增大减小,但二者变化规律略有不同,都体现了材料的各向异性.通过对弹性常数、体模量、剪切模量、杨氏模量等弹性性质的分析,发现它们均随外压的增加而增大,并验证了Ti2AlC和Ti2AlN在0～50 GPa范围内的力学稳定性.此外,还从电子态密度的角度考察了Ti2AlC和Ti2AlN的电子性质,认为它们均具有共价键和金属键的双重特性,并发现在0 ～ 50 GPa范围内压力对态密度影响较小.本文计算结果与已有实验值和理论值吻合较好.     

白磷钙石型荧光粉Ca1.8Li0.6La0.6-x(PO4)2∶xEu3+的合成、结构及发光性能

白磷钙石结构化合物合成温度较低,且具有更加丰富可调变的晶体学格位,是一种优良的发光基质材料。本文采用高温固相法在1 250 ℃条件下合成了白磷钙石型发光材料Ca_1.8Li_0.6La_0.6-x(PO₄)₂∶xEu³⁺(x=0、0.01、0.03、0.06、0.09、0.15),并采用X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光光谱仪对其结构和发光性能进行系统表征。结果表明,制备荧光粉均为白磷钙石结构,Eu³⁺的掺杂并未在很大程度上改变其结构。该体系荧光粉发射红光,发射光谱出现了Eu³⁺的特征发射,最强发射峰位于617 nm处,来源Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂跃迁。随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,样品的荧光寿命逐渐减小,证明了Eu³⁺离子间能量传递的存在。     

一种新型Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征及性质研究

本文以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Pb(Ⅱ)的配合物[Pb(L4)2(NO3)2](L4=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.3842(3) nm,b=0.97378(11) nm,c=1.9611(2) nm,α=90°,β=128.836(9)°,y =90°,V=3.5466(7) nm3,Z=4,Dc=1.715 Mg/m3,F(000) =1808,μ=4.823 mm-1,R1=0.0476,ωR2=0.1158 [I＞2σ(I)].室温固态荧光测试显示,配合物在470nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

橙红色荧光粉Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的合成及其发光特性研究

采用固相法合成了Ca10Li(PO4)7∶xSm3+橙红色荧光粉,研究了材料的发光性质.结果表明,以404 nm近紫外光作为激发源时,Ca10Li(PO4)7∶xSm3+表现为多峰特征,主峰位于569 nm、606 nm、651 nm和713 nm,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2,4 G5/2 →6H9/2 and 4 G5/2 →6H11/2跃迁发射,且606 nm发射峰最强,材料发射橙红光;监测606 nm发射峰,对应的激发光谱包含363 nm、376 nm、404 nm和478nm多个激发峰;改变Sm3+的掺杂量,发现Ca10 Li(PO4)7∶Sm3+的发射强度表现出先增大、后减小的变化趋势,x=0.05时发射强度最大,即存在浓度猝灭现象,造成浓度猝灭的机理为电多极相互作用,Ca10Li(PO4)7∶Sm3+的色坐标基本不变,位于橙红色区域.Ca10Li(PO4)7∶Sm3+具有较好的温度特性,激活能为0.188 eV.     

Y_(0.145)Gd_(0.855)Ca_4O(BO_3)_3混晶的晶体生长和压电、热膨胀性能（英文）

利用提拉法成功生长出了Y_(0.145)Gd_(0.855)Ca_4O(BO_3)_3(Y_(0.145)Gd_(0.855)CO_B)混晶。对其压电系数和热膨胀系数进行了测量,测得压电系数d26为9 pC/N,计算得到热膨胀系数α11,α22α33分别为12.97×10-6/℃,5.94×10-6/℃,8.03×10-6/℃。通过与YCa4O(BO_3)_3和GdC a_4O(BO_3)_3晶体的对比,分析了Re~(3+)半径和Re~(3+)、Ca~(2+)的无序分布对于Y0.145Gd0.855COB混晶的压电性能和热膨胀性能的影响。     

3LiMnPO4·Li3V2（PO4）3正极材料的制备及其电化学性能研究

以五氧化二钒干凝胶、碳酸锰、磷酸二氢铵、碳酸锂、乙炔黑为原料,采用固相法在相对较低的温度条件下合成了x Li Mn PO4·y Li3V2(PO4)3锂离子电池复合正极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其晶体结构和表面形貌进行表征。结果表明,750℃下烧结15 h合成的3Li Mn PO4·Li3V2(PO4)3为结晶良好的两相结构,颗粒粒径较小且分布比较均匀,其在室温、0.2 C倍率下首次充放电容量分别为144.8 m Ah/g和139.8 m Ah/g,循环50次后容量为130.5 m Ah/g。