Co2+掺杂Zn2SiO4结晶釉生长机理的研究

以高岭土、石英、钠长石、石灰石、氧化锌等矿物为原料,ZnO为晶核剂,并掺杂Co2+控温烧结Zn2 SiO4结晶釉.利用X射线衍射仪(XRD)分析样品物相,白度色差计测量釉料色度(L*、a*、b*),EDS能谱仪分析样品组成含量.采用Johnson-Mehl-Avrami (JMA)方程对釉的结晶动力学进行分析,探讨釉中晶体的生长机理.结果表明:高温时Co2+置换了Zn2SiO4结晶釉中的Zn2+.随着保温时间的延长,掺杂了Co2+的Zn2SiO4晶体颗粒不断长大,在1140℃下保温170 min晶花达到最大,其晶花面积均值为410.91 mm2.模拟动力学分析,釉中晶体的Avrami指数n1100℃ =0.82,n1140℃=1.23,n1180℃=1.12,表明晶体的形成由扩散机制向成核机制转变.拟合Arrhenius方程,晶体的活化能Ea=148.2 kJ/mol.     

水热法制备钛酸铋钠粉体及其生长机理研究

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4和五水硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O为原料,NaOH为矿化剂,通过水热法制备钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3)粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对反应制备的粉体进行物相分析.结果表明,反应温度、反应时间及矿化剂浓度均是影响钛酸铋钠粉体制备的关键因素.利用JMA方程对其进行动力学计算分析,结果表明,在反应温度为120～ 180℃时,NBT颗粒的Avrami指数n随温度的升高而减小,而反应速率k则相反,反应活化能Ea为50.14 kJ·mol-1.     

锐钛矿二氧化钛纳米颗粒水热结晶过程研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,氨水为矿化剂,在水热条件下,反应结晶制备锐钛矿TiO2纳米颗粒.并对锐钛矿TiO2进行X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、投射电子显微镜(TEM)表征,分析其物相组成及形貌.结果表明,反应时间是锐钛矿TiO2形成和生长控制的关键因素.利用JMA方程对锐钛矿TiO2结晶生长进行动力学分析.结果表明,随着钛源浓度增加,Avrami指数n逐渐变大.     

溶胶-凝胶法制备不同锌硅比硅酸锌陶瓷

本文采用溶胶-凝胶法制备不同锌硅比的Zn2SiO4陶瓷。红外光谱分析发现其溶胶-凝胶化过程主要依赖于原料中正硅酸乙酯的水解和聚合。研究发现,随着锌硅比从1.6增加到2.0时,粉体的烧结温度在增加。XRD结果表明当锌硅比小于1.9时,陶瓷主晶相是Zn2SiO4,同时存在有少量的SiO2相,大于和等于1.9时出现了ZnO相。微波介电性能的研究结果表明,随着锌硅比的增加,介电常数略有增加;品质因子先增加后减小。当锌硅比等于1.8时,陶瓷的品质因子达到123000,其介电常数为6.5。     

钨酸锌微纳米材料的水热合成及发光性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用水热法在180℃反应4h制备了ZnWO4粉体,并考察了前驱体溶液pH值对ZnWO4发光性能的影响.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、微观形貌和发光性能进行表征.结果表明:pH值为7～9时适宜合成ZnWO4粉体,pH =7、8时,得到的是星状结构ZnWO4粉体;pH =9时分别得到的是由长度为500 nm,直径为100 nm的纳米棒交叉组装而成的镂空结构ZnWO4粉体.相比之下,由纳米棒交叉组装而成的镂空片的发光性能最佳.     

Cu2ZnSnS4纳米粒子的水热合成及其光催化性能研究

以易获取的氯化铜、氯化锌、氯化亚锡等无毒材料为原料,采用水热合成法制备得到Cu2ZnSnS4纳米粒子.并采用XRD、SEM分析了不同反应温度和硫源对Cu2ZnSnS4纳米粒子的晶相结构、显微形貌的影响,并以降解罗丹明B为模型,研究了Cu2ZnSnS4纳米粒子的光催化性能.研究表明:在180 ℃下使用Na2S为硫源反应12 h所得的产物为形貌均一的多晶Cu2ZnSnS4纳米粒子;在该条件下制得的产物降解20 mg/L罗丹明B时,在LED灯光照150 min后其光催化效率达到98;以上且降解过程中逐步脱乙基生成4种中间产物.     

ZnO-B2O3-SiO2玻璃对硅酸锌陶瓷结构与微波介电性能的影响

研究了不同添加量的ZnO-B2 O3 -SiO2 (ZBS)玻璃作为烧结助剂对硅酸锌陶瓷的结构及微波介电性能的影响.研究结果表明:添加ZnO-B2 O3-SiO2玻璃的陶瓷烧结后其主晶相仍呈硅锌矿结构,并且硅酸锌陶瓷的烧结温度从1300℃降低到900℃.随着玻璃添加量的增加,陶瓷的介电常数(εr)和品质因数(Qf)呈逐渐降低的趋势,当玻璃添加量为20 wt;时,900℃保温2h所制备的陶瓷具有较优良的微波介电性能:εr=6.85,Qf =31690 GHz,τf=- 28×10-6/℃,在低温共烧陶瓷领域有着潜在的应用价值.     

Zn2SiO4纳米材料的可控制备及光吸收性能研究

以Zn(NO2)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,通过控制反应体系pH值制备了Zn2SiO4纳米颗粒、纳米棒及海胆形微米球.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Zn2SiO4纳米材料的光吸收主要集中在紫外光区,与Zn2SiO4纳米棒和纳米颗粒相比,海胆形Zn2SiO4微米球的吸收峰更宽,表明其对光的利用范围要大于纳米棒和纳米颗粒.     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

水热条件对溶胶-水热法合成PZT陶瓷粉体的影响

采用溶胶-水热法,合成了具有单一钙钛矿结构的PbZr1-xTixO3反铁电陶瓷粉体,探讨了水热反应温度和反应时间对PZT粉体的结晶过程、晶体结构、微观形貌等的影响.实验发现,随着水热反应温度的升高或者水热反应时间的延长,溶胶-水热反应的产物由非晶态向晶态逐步过渡.当水热反应温度达到180 ℃,反应时间高于18 h时,合成了立方形貌、结晶良好且具有钙钛矿结构的PZT陶瓷粉体.继续升高水热反应温度或者延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体XRD衍射峰的峰强增强,峰位不变.但进一步升高水热反应温度时,PZT粉体的粒径尺寸增加明显.而进一步延长水热反应时间,PZT陶瓷粉体的粒径尺寸略有增加.由此,实验确定,本研究中溶胶-水热法合成PZT反铁电陶瓷粉的最佳水热条件为:水热反应温度为180 ℃,反应时间为18 h.     

水热法制备纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4工艺条件试验研究

采用水热法合成纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4粉体,并借助X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、矢量网络分析仪(VNA)研究工艺条件(晶化温度、晶化时间)对Co0.5Zn0.5Fe2O4物相、形貌及吸波性能的影响.结果表明,当晶化时间为8 h、晶化温度为180℃时制备出纯相的尖晶石结构的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4,样品形貌为类球形,平均粒径为10～15 nm.在1～18 GHz频段内,样品在16.47 GHz处的反射率达到-33.9 dB,吸波性能最好.     

水热法合成硒化锡纳米盘及其形成机理探讨

本制备方法以二氧化硒(SeO2)为硒源,以氯化亚锡(SnCl2·2H2O)为锡源,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂在180 ℃ 的条件下利用水热法合成了硒化锡纳米盘.产物分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)表征手段进行了表征,探索了硒化锡纳米盘的形成机理.通过一系列反应物中不同硒元素与锡元素的摩尔比的条件实验,讨论了其对反应所得产物的影响;另外,通过不同反应温度的条件实验,研究了反应体系温度对所得反应产物的影响,讨论了相关的规律.     

锌铬尖晶石水热合成及形成机理研究

采用水热法制备了纳米ZnCr2 O4晶粒.采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱仪(IR)研究了晶粒的物相演化规律.结果表明,在180℃温度下可制备2 nm的ZnCr2O4晶粒.ZnCr2 O4晶粒的形成遵循溶解-结晶机制,铬的三聚体和含有羟基的四配位锌的聚集体形成与Al13结构相同的ZnCr12,这些ZnCr12晶核经过进一步缩聚反应形成ZnCr2O4晶粒.     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.     

有机添加剂对水热合成CoAl2O4色料的影响

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12;;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.     

水热法合成Zn1-xMnxO：Sn和Zn1-x-yMnxCoyO：Cu晶体的磁性

本文采用水热法,以ZnO为前驱物,添加适量的MnCl2·4H2O、SnCl2·2H2O和MnCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、CuCl2·2H2O,3 mol/L KOH作矿化剂,430℃反应24 h,分别合成了Zn1-xMnxO:Sn晶体和Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体.用扫描电镜(SEM)对合成物形貌进行分析,结果表明,Zn1-MnxO:Sn晶体为六棱柱状晶体,直径约为10 μm,较大面积显露正极面c{0001},同时也显露负极面-c{0001}、正锥面p{1011}、负锥面-p{1011}和柱面m{1010}.Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体也显露负极面-c{0001}、正锥面p{1011}、负锥面-p{1011}和柱面m{1010},{0001}显露面小于{0001}.X射线能谱(EDS)分析表明晶体主要成分为ZnO,Mn2 、Co2 离子掺杂量超过2%;SQUID磁性测量显示所合成晶体在25 K具有反铁磁特征,高温为顺磁性.     

熔盐法合成片状SrBi4Ti4O15粉体

采用NaC l-KC l熔盐法合成了生长各向异性的片状SrB i4Ti4O15粉体,用XRD分析了粉体相的结构,用SEM观察了粉体的微观形貌,讨论了不同预烧温度对合成物结构和微观形貌的影响。与固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。在850~1050℃之间,合成粉体的片状结构趋于明显,粉体生长各向异性随温度的升高呈现出先增加后减小的趋势,各向异性明显的SrB i4Ti4O15粉体的最佳合成温度为900~1000℃。     

沉淀剂对水热合成Sr2CeO4形貌及发光性质的影响

分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ～400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400～600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.