ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备与表征

采用外延生长法在低于 ZnS 晶体成核温度(120 ℃)的条件下,通过在ZnSe 量子点表面生长 ZnS,制备出结晶良好的 ZnSe/ZnS 核壳型量子点.通过 X 射线衍射(XRD),透射电镜分析(TEM)证实了核壳结构的生成.通过荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱分析证实,核壳结构的形成改善了 ZnSe 量子点的荧光特性.通过改变反应温度、反应时间、反应物的用量等实验参数,可得到不同厚度ZnS壳层包覆的核壳型量子点.所制备的ZnSe/ZnS量子点具有良好的水溶性,可以分散形成稳定、澄清的水溶液.在紫外灯的照射下,溶液呈现明亮的蓝绿色荧光.     

L-半胱氨酸修饰的ZnS∶Co/ZnS量子点的合成及表征

选用L-半胱氨酸作为修饰剂,采用共沉淀法在水溶液中合成了ZnS∶ Co/ZnS量子点.通过X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对量子点的结构、形貌、组成及光谱性质进行表征.结果表明:ZnS∶ Co/ZnS量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈球形,分散性好,颗粒尺寸约为3.3nm1;随着ZnS壳层增厚,ZnS∶ Co/ZnS量子点的荧光发射峰强度先增大后减小,核壳比为1∶0.15时发光强度达到最大.Co2+的掺杂和ZnS壳层的形成使量子点的荧光量子产率从2.4;增加到9.8;.L-半胱氨酸分子通过其巯基与量子点表面的金属离子配位,从而修饰在量子点的表面,使该量子点具有水溶性、生物相容性和生物可偶联性.     

反相微乳液法制备CdS/ZnS纳米晶及其表征

用反相微乳液法制备了CdS纳米粒子,以ZnS对其表面进行包裹,得到了核壳结构的CdS/ZnS纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征其结构、粒度和形貌,紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)、光致发光光谱(PL)表征其光学特性.制得的CdS纳米微粒近似呈球形,直径约3.6nm;包裹以后颗粒仍为球形,粒径约10nm,以XRD、UV-VIS和PL证实了CdS/ZnS核壳结构的实现.文章还研究了不同Zn/Cd的摩尔比对CdS/ZnS纳米微粒光学性能的影响,UV-VIS谱表明随着壳层厚度的增加CdS/ZnS纳米晶的吸收带边有轻微的红移;PL谱表明壳层ZnS的包覆可减少CdS纳米微粒的表面缺陷,带边直接复合发光几率增大,且具有合适的壳层厚度时,CdS核层的发光效率有较大提高.     

水溶性ZnS∶Ni量子点的合成及荧光性质

以L-半胱氨酸为修饰剂,采用化学共沉淀法在水溶液中合成了ZnS∶Ni量子点.通过X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(PL)对量子点的结构、组成、形貌及光谱性质进行表征.结果表明:ZnS∶ Ni量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈球形,平均尺寸约为2.9 nm,分散性良好;随着Ni2掺杂浓度的增加,ZnS∶ Ni量子点的荧光发射强度先增强后减弱,当Ni2+掺杂浓度为0.7;时,发射强度达到最大.经室内自然光照后,ZnS∶ Ni量子点的荧光量子产率可达15.4;.修饰在量子点表面的L-半胱氨酸使该量子点具有良好的水溶性、生物相容性和生物大分子可偶联性.     

ZnS∶Mn/CdS核壳结构纳米微粒的制备及光学特性

采用微乳液法制备了掺Mn的ZnS纳米微粒并用CdS对其进行了表面修饰,以XRD、紫外吸收和发射光谱对其结构及光学性质进行了表征和研究。制得的纳米微晶粒径为4～6nm,为立方纤锌矿结构。与未经包覆的ZnS∶Mn纳米微粒相比,核壳结构的ZnS∶Mn/CdS纳米微粒中Mn2+发射峰的强度增强了很多,适当厚度的壳层的修饰可减少其表面态发射和非辐射跃迁,增强了Mn2+离子的4T1—6A1的能量传递和ZnS的带边发射,提高了发光效率;讨论了ZnS核中Mn掺杂浓度对ZnS∶Mn/CdS纳米微晶的光学性能的影响,发现当掺Mn浓度为4%时Mn2+发射峰的强度最大。     

ZnS:Mn/CdS核壳结构纳米微粒的制备及光学特性

采用微乳液法制备了掺Mn的ZnS纳米微粒并用CdS对其进行了表面修饰,以XRD、紫外吸收和发射光谱对其结构及光学性质进行了表征和研究.制得的纳米微晶粒径为4～6nm,为立方纤锌矿结构.与未经包覆的ZnS:Mn纳米微粒相比,核壳结构的ZnS:Mn/CdS纳米微粒中Mn2+发射峰的强度增强了很多,适当厚度的壳层的修饰可减少其表面态发射和非辐射跃迁,增强了Mn2+离子的4T1-6A1的能量传递和ZnS的带边发射,提高了发光效率;讨论了ZnS核中Mn掺杂浓度对ZnS:Mn/CdS纳米微晶的光学性能的影响,发现当掺Mn浓度为4;时Mn2+发射峰的强度最大.     

Ag/ZnS核壳结构纳米棒的制备及其光催化性能分析

在制备的Ag纳米线的基础上,用水热法合成了Ag/ZnS核壳结构纳米棒.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见双光束分光光度计(UV-vis)、光致发光扫描仪(PL)等检测设备对样品的成分、形貌、微结构及光学性能进行了表征.结果显示,制备的Ag/ZnS复合材料为ZnS纳米颗粒包覆Ag纳米线的核壳结构,其紫外吸收峰位于350 nm处,相对于ZnS纳米颗粒变宽并发生红移,PL发射峰位于462 nm处,相对于ZnS纳米颗粒发生了蓝移,强度明显降低.光催化结果显示,Ag/ZnS核壳结构纳米棒的光催化性能优于ZnS纳米颗粒,分析了光催化反应机理.     

葡萄糖胺稳定CdS量子点的绿色合成及光谱特性

以葡萄糖胺(Glucosamine,GIcN)为稳定剂,以Cd(Ac)2 ·2H2O和Na2S ·9H2O作为反应剂,在室温下水相合成了CdS量子点.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV -Vis)和荧光发射光谱(PL)对样品的结构、形貌和光学性能进行了表征,考察了反应体系的pH值、GlcN/Cd的物质的量比对量子点光谱性能的影响.结果表明,所获得的CdS量子点为立方闪锌矿结构,且尺寸分布均一,结晶度高,具有丰富的表面缺陷和量子尺寸限域效应.同时,对CdS量子点形成的可能机理进行了初步的探讨.     

CdS量子点敏化ZnO薄膜的制备及其性能研究

本文以Zn(CH3COO)2·2H2O、CdCl2和硫脲的水溶液分别为前驱体,采用超声喷雾热解法在ITO导电玻璃上成功的制备了CdS量子点敏化ZnO薄膜(ZnO∶ CdS).通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),光致发光(PL)谱和吸收光谱对CdS量子点敏化ZnO薄膜形貌,结构和光学性能进行了研究.SEM图表明CdS量子点已成功沉积到ZnO薄膜上,量子点呈颗粒状,直径约71 nm.XRD结果显示,除观察到原有的ZnO特征峰外,在2θ=30.3°处有一明显的特征峰,对应着CdS的(111)晶面.PL谱图表明在325 nm的光激发下,CdS量子点敏化ZnO薄膜在400 nm处有一较强的紫外发射峰,在500～700 nm处有一个较宽的黄绿发射带.吸收光谱表明,CdS量子点敏化后ZnO薄膜在可见光区的吸收边为586 nm.     

ZnS-CdS核壳纳米微晶的制备与光学特性

采用微乳液法制备了核壳结构ZnS/CdS纳米微晶.以XRD、TEM表征其结构、粒度和形貌,UV、PL表征其光学性能.制得的纳米微晶近似呈球形,粒径4～5nm.研究了不同CdS壳层厚度的ZnS/CdS纳米微晶的光学性能,PL谱表明壳层CdS的修饰可减少ZnS的表面缺陷,表面态发射和非辐射跃迁减少,带边直接复合发光的几率增大,发光效率大大提高;在壳层CdS达到一定厚度时,PL谱却表现为CdS的特征发射,同时发现核心ZnS对壳层CdS的发光具有增强作用,提出了ZnS/CdS发光机理的能带模型.     

TGA-CdTe量子点在荧光探针方面应用

以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,在加热回流氮气保护条件下制备CdTe量子点,用荧光分光光度计、透射电子显微镜和X射线粉末衍射仪对CdTe量子点进行表征.以该量子点为荧光探针,完善荧光淬灭法测定Cu2+、Hg2和Ag+等重金属离子的方法.考察缓冲溶液的pH值、反应时间、量子点浓度、量子点的稳定性和干扰离子等多种因素对重金属离子测定的影响.在pH值为6.2的三羟甲基氨基甲烷(tris)-盐酸缓冲溶液中,当量子点的浓度为4.2×10-2 μg/L和反应时间为30 min时,测得Cu2、Hg2+和Ag+的线性区间分别为2.3 ～250 μg、3.2～300 μg和4.3～ 150μg,检测下限分别为0.28 μg/L、0.53 μg/L和0.35 μg/L.并发现只有当所测量的重金属离子能与所采用的量子点能生成更难溶于水的沉淀才能引起量子点的荧光淬火,从而可以对此类重金属离子进行定量检测.     

Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的水热合成与表征

本文以FeSO_4·7H_2O为铁源,采用LSS反应机制控制合成了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点,并根据不同反应条件下反应生成的产物形貌推断了反应机理.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.室温下分别测试了Fe_3O_4单晶纳米棒和量子点的磁滞回线,检测得到纳米棒和量子点饱和磁化强度磁化率(Ms)分别为44.26 emu/g和60.09 emu/g,矫顽力(H_c)分别为132.3 Oe和143.2 Oe.     

微乳液法制备二氧化硅包覆ZnS:Mn/CdS纳米晶

采用微乳液法制备核壳结构ZnS:Mn/CdS(～4.5nm)纳米晶,为获得水溶性纳米晶,继续向此微乳液添加硅酸乙酯(TEOS),并使用氨水作为催化剂,通过TEOS水解缩聚反应,在ZnS:Mn/CdS粒子表面生长连续的二氧化硅壳层.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、光致发光谱(PL)对其表面形貌、结构和光学特性进行表征.ZnS:Mn /CdS纳米粒子表面被二氧化硅壳层完全包覆,粒径大小约为10nm左右,粒子均匀性好.由于二氧化硅相无定形且透光性良好,二氧化硅包覆ZnS:Mn/CdS纳米晶的光学特性与未包覆的ZnS:Mn/CdS极其相似.     

硫化锌纳米晶的合成及性能表征

采用水热法以油酸和十二烷基硫酸钠(简记为SDS)作为复合型表面活性剂制备ZnS纳米晶,并对制备的ZnS纳米晶进行了表征.通过正交实验考察了油酸用量、SDS用量、反应温度、反应时间及pH值对ZnS发光性能的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明,制备的ZnS为闪锌矿结构,单分散,粒径尺寸为6 nm,ZnS纳米晶表面的亲水性得到了有效的改善.所以,复合型表面活性剂的使用既可以提高ZnS纳米晶的发光性能又起到表面改性的作用.     

CdS纳米晶的制备及其荧光研究

以醋酸镉、L-半胱氨酸为主要原料,采用水热法制备了尺寸小于10nm、具有强光致荧光的纤锌矿结构CdS半导体纳米晶.水热法可以将晶核形成与晶体生长阶段较好地分开,加之提供的高温熟化条件,可以得到粒度小而均匀、结构良好的纳米晶.用高分辨透射电镜(HRTEM)、XRD对产品的晶体大小、结构进行了详细地表征,分析了影响纳米晶尺寸的因素,用相关性较好的荧光激发与发射光谱研究了硫化镉纳米晶的光致荧光性能.制备的硫化镉(CdS)纳米晶结构良好、粒度均匀、荧光激发专一,最大激发波长在338nm,其发射荧光的波长位于419nm,发射强度大.     

以巯基乙酸为稳定剂的水溶性CdTe量子点的水热合成及表征

以巯基乙酸为稳定剂,采用水热合成方法在140℃下合成水溶性CdTe量子点.研究了不同的反应时间、反应温度、反应前驱体pH值、前驱体的配比、前驱体的浓度对CdTe量子点光学性质的影响.采用TEM、XRD、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术对所制得产品进行表征.结果表明:当反应前驱体n(Cd2+∶TGA∶ HTe-)=1.0∶2.0∶0.1,C(Cd2+) =2.63×10-3mol/L,反应温度为140℃,pH值为12.0条件下,所制的CdTe量子点的荧光漆发射波长在512 ～559 nm范围内连续可调,量子产率较高(44.9;),半峰宽较窄达(FWHM=50 nm、EM=547.0 nm).与回流方法制备的水溶性CdTe量子点相比,利用水热反应釜的合成方法简单,CdTe量子点生长速度快,70 min就可生长到2.5 nm,粒径较均匀,荧光强度强,能够为免疫层析试纸条的组装提供性能较好的荧光标记物.