ZnSe微球的制备与性能研究

采用水热法,以ZnSO4·7H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,N2H4·H2O为还原性助剂,在140℃下反应24 h,合成了直径为1～4μm、分散性较好的ZnSe微球.SEM、XRD和UV-Vis测试发现,NaOH和N2H4·H2O共同控制着ZnSe的形貌,制备的ZnSe微球是由平均尺寸为20.7 nm的ZnSe纳米晶在N2微泡上聚集而成的中空球.     

Cu2O立方体的制备及其室温下NOx气敏性研究

本文采用无表面活性剂添加的液相回流法合成了边长约为300～600nm、表面粗糙的氧化亚铜立方体.并且在室温下,对氧化亚铜立方体的NOx气敏性检测研究发现,该材料对NOx有很较好的气敏响应,最低检测限可达0.97 ppm,响应时间为69 s,是一种有潜力的气敏材料.     

水热法合成掺钛蓝宝石微晶

采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯刚玉晶体.在相同的条件下,通过掺入Ti(OH)4合成了掺钛刚玉晶体.掺Ti刚玉晶体具有较为复杂的形状,只有少数晶体呈现六棱柱形,多数晶体呈现不规则形状,晶体表面没有出现类似α-Al2O3晶体的粗糙生长条纹,而是呈现出光滑的表面.通过电子探针分析表明,同一条件下合成的晶体的钛含量也不相同,最大含量为0.27;质量分数.     

水热法制备硅掺杂纳米TiO_2的光催化性能

以TiCl_4和Na_2SiO_3为原料,采用水热法制备了一系列掺杂Si的纳米TiO_2粉体.采用X射线衍射分析(XRD),红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis DRS)对样品进行了表征.结果表明:掺杂Si的TiO_2样品粒径较小,样品中锐钛矿的百分含量有了一定提高.同时发现在Si掺杂的样品中有Ti-O-Si键的存在.掺杂Si的TiO_2样品的光催化活性较未掺杂样品有了较大提高.并讨论了Si掺杂提高TiO_2光催化活性可能的原因.     

水热法制备Mn掺杂ZnO及其光催化性能研究

ZnO是一类具有广阔应用前景的光催化材料,但是光生载流子复合率高等问题限制了其进一步应用.本研究使用水热法制备了Mn掺杂ZnO粉体,测试了该粉体的物相组成、孔隙结构、发光性质和光催化性能.结果表明,当Mn替代0.5;Zn时,Mn占据了ZnO晶格中Zn的位置,粉体粒度小、比表面积大,抑制了光生载流子的复合,降低了禁带宽度,拓宽了光的响应范围.在8 W、365 nm紫外光条件下光照70 min后,制备的Mn0.05 Zn0.95 O粉体对刚果红降解率达到了97.4;,COD去除率达到了76.34;;Mn0.05 Zn0.95 O对罗丹明B吸附最好,对亚甲基蓝降解最好;对刚果红连续降解4个循环后,降解率降低了6.6;.该研究成果为光催化降解有机废水提供了技术支撑.     

MnO2/NiO纳米复合微球的制备及室温NOx气敏性能研究

采用低温沉淀法合成含有Mn和Ni的碳酸盐前驱体.经焙烧处理制备了MnO2/NiO纳米复合微球.采用SEM和XRD研究了复合材料的形貌和结构.结果表明:所制备的MnO2/NiO复合微球直径约为2μm.微球表面纳米粒子稀松的排列,且粒子端口呈介孔结构.在室温下,MnO2/NiO-2薄膜传感器对NOx具有较好的气敏响应.当NOx气体浓度为100 ppm时,灵敏度达36;,响应时间为11s.MnO2/NiO-2传感器对NOx气体的最低检测线为3 ppm.     

水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

Cu2O/MWCNTs的制备、机理及气敏性研究

以Cu(Ac)2和多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料,乙二醇(EG)作溶剂和还原剂制备了Cu2O/MWCNTs纳米复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对材料进行了表征,探讨了Cu2O以纳米粒子负载于MWCNTs表面的形成机理,并测试了复合材料对NOx的气敏性。结果表明Cu2O纳米粒子能够以键合作用负载在MWCNTs表面,Cu2O以纳米粒子形式有效负载是MWCNTs表面的化学吸附中心和Cu2+使用量的综合作用结果;Cu2O的负载有效增强了MWCNTs对NOx的气敏范围和灵敏度。     

Cu掺杂WO3纳米棒的制备及其对正丁醇的气敏响应

通过水热法简易的制备出Cu掺杂WO3纳米棒材料,并运用XRD、SEM、BET等手段对其物相、形貌和比表面积等进行了表征,并研究了其对正丁醇的气敏性能.气敏测试结果表明,所制备的Cu掺杂WO3纳米棒材料对正丁醇具有良好气敏性能.当工作温度为400 ℃时,Cu掺杂WO3材料对100ppm的正丁醇的响应达到了29,约为纯WO3的3倍.同时,Cu掺杂WO3材料对正丁醇的检测限可低至0.1ppm,并且对正丁醇还具有良好的选择性.最后对所制备的Cu掺杂WO3材料进行了气敏机理解释.     

铁、氮共掺杂二氧化钛的水热法合成及其光催化性能研究

为了研制分解汽车尾气路面TiO2涂层,以钛酸丁酯为Ti源、硝酸铁为Fe源,尿素为N源,采用水热法合成了Fe-N共掺杂TiO2((Fe,N)-TiO2)纳米粉体.采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见光谱仪等对样品进行了表征.结果表明合成的(Fe,N)-TiO2样品均为锐钛矿晶型,样品的平均粒径大小约为7.2nm.Fe、N共掺杂对TiO2的晶体结构没有明显影响,Fe和N离子都已经进入TiO2晶格.相对于纯TiO2而言,随着Fe和N离子的掺入,(Fe,N)-TiO2样品在可见光范围内吸光强度明显增强,光吸收带边发生红移.以可见光光催化降解亚甲基蓝(MB)研究了样品的光催化性能,(Fe,N)-TiO2对MB的降解能力较纯TiO2和N-TiO2有明显提高,说明Fe和N离子共掺杂会产生协同效应,使(Fe,N)-TiO2样品在可见光区域的光催化活性得到显著提高.     

溶胶-凝胶合成NiO-ZnO复合物及其乙醇敏感特性研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了NiO-ZnO系列复合物.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对系列复合物的物相及形貌进行表征,利用静态配气法对其气敏性能进行测试.研究了煅烧温度对复合物乙醇敏感特性的影响.结果表明,600℃下煅烧得到的NiO-ZnO复合物对乙醇在较低的工作温度125℃下具有良好的敏感性能,如对50 ppm乙醇的灵敏度为29.8,响应和恢复时间很短仅为8s和14 s,且对于汽油、丙酮、乙醚等其余7种测试气体有较高的选择性,经1个月的稳定性测试该复合物对乙醇敏感特性基本保持不变.     

自掺杂SnO2微球的水热合成及其可见光催化性能

本研究采用水热法,以柠檬酸为螯合剂,通过控制n(Sn⁴⁺)/n(Sn²⁺)的数值,合成了由具有丰富氧空位的SnO₂纳米晶体组装成的微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及UV-Vis漫反射光谱对SnO₂纳米微球进行表征分析,结果表明:在酸性水热条件和柠檬酸的螯合作用下,二氧化锡纳米晶体聚集形成微球;在Sn⁴⁺/Sn²⁺摩尔比例为3:7时,其微球尺寸最小,整体分散性较好;同时适量二价锡离子的掺杂使得该样品氧空位浓度达到最佳,氧空位的存在将使得样品光吸收范围拓展至可见光,因而该样品显示出较强的可见光催化效率,在8 min内完全降解甲基橙。     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

退火工艺对水热合成SnSe多晶材料热电性能的影响

单晶SnSe是一种具有优异热电性能的新型中温热电材料,但是具有更广阔应用前景的多晶SnSe热电性能较低.采用水热法结合放电等离子烧结技术制备了p型SnSe多晶块体热电材料,利用XRD、FE-SEM、ZEM-3热电测试系统等研究了不同退火温度对SnSe多晶材料物相组成、微观结构和热电性能的影响.结果 表明,合适的退火温度可以通过促进晶粒生长,减少晶格缺陷来调整载流子浓度和迁移率,提高材料的电导率,从而获得功率因子的显著提升.经过600℃退火处理后,SnSe多晶材料的电导率在773 K时最大值为3.83 μW/(cm·K2),但其热导率几乎保持不变,与未退火样品相比ZT值(773 K)从0.56提高到0.63.     

沉淀剂对水热合成Sr2CeO4形貌及发光性质的影响

分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ～400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400～600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.     

水热法制备类花状MoS2纳米纸微球

采用水热合成技术,以钼酸钠、硫脲为反应剂,草酸为助还原剂,去离子水为溶剂,合成了类花状结构的MoS2纳米纸微球,采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)对样品的结构、形貌和成分进行分析,重点研究了草酸浓度对MoS2纳米纸微球的形貌和结构的影响规律.结果表明:在适当的反应剂浓度下,合成的MoS2是由大量厚度约30 nm左右的纳米纸花瓣聚集在一起形成的类花状微球组成的.MoS2微球具有2H型六方晶系结构,而每片纳米纸花瓣是单晶结构的层状MoS2.反应前驱液中草酸的浓度对微球的大小、形貌和结晶度有显著的影响.最后讨论了类花状结构的MoS2纳米纸微球的生长机理.     

pH值对水热合成磷酸铋的光催化性能的影响

利用水热法通过调节溶液的pH值合成了不同物相和形貌的磷酸铋.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了物相和形貌表征,并以10 mg·L-1的亚甲基蓝溶液为目标降解物,对材料的光催化降解性能进行了评价.结果表明:前驱物溶液的pH值对磷酸铋的形貌、物相和光催化性能都有较大影响.前驱物溶液pH值为1.3时制得的磷酸铋的光催化性能最高,室温汞灯照射20 min,亚甲基蓝的降解率可达到99.61;.     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.     

纳米SnO2的水热法合成及光催化性能研究

以SnCl2·2H2O为原料、酒石酸为络合剂,采用水热法制备了SnO2纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),紫外-可见(UV-Vis)光谱及荧光光谱(PL)等对样品的物相结构、微观形貌、光吸收性能等进行分析表征,以酸性红B模拟染料废水,考察了其光催化性能.结果表明:不同水热温度下所合成的样品均为四方晶系SnO2,空间群为P42/mnm,晶胞参数a=b=0.4738nm,c=0.3187 nm;160℃下所得样品具有优异的光催化性能,颗粒基本呈球形,尺寸约为13～23 nm.当催化剂用量为20 mg/50 mL,紫外光为光源,反应时间为50 min时,酸性红B的降解率可达97.1;,且降解反应属于一级反应动力学机理.     

水热法合成硼酸钙的场发射扫描电镜分析

以工业硼酸、硼砂和氧化钙为原料,通过改变反应温度和原料配比,用水热法合成了系列硼钙化合物.根据化学分析和XRD分析数据确定了各种合成产物的化学组成、物相名称,用场发射扫描电镜(FE-SEM)对六种硼酸钙的显微形貌、颗粒大小进行了表征,发现它们的显微形貌、颗粒大小有很大的不同.CaO·3B2O3·5H2O呈条板状,厚度在100～300 nm之间;2CaO·5B2O3·5H2O呈大纳米薄片,厚度在50～100 am的居多;2CaO·3B2O3·H2O则是纳米细线,直径在100 nm左右;4CaO·5B2O3·7H2O呈小纳米薄片状,厚度在100 nm左右;2CaO·B2O3·H2O呈球粒状,大小在500 am～1μm;CaO·B2O3呈粗针状,粗、细端直径在150～300 nm之间.