羧酸对CaCO3晶型的影响

分别用2,2'-联苯二酸(bpdca)和1,2,4,5-苯四酸(btca)作为调控剂合成CaCO3,使用XRD、FT-IR和扫描电子显微镜(SEM)研究了羧酸对CaCO3晶型和形貌的影响.结果表明,2,2'-联苯二酸和1,2,4,5-苯四酸作为调节剂对CaCO3晶型都会有影响,一定条件下合成得到的是方解石和球霰石的混合物,显示出羧酸对球霰石的生成具有促进作用.     

咪唑对碳酸钙晶型和形貌的调控研究

120 ℃下,分别在水、DMF/H2O(DMF:N, N-二甲基甲酰胺)、CH3CH2OH/H2O体系中,利用咪唑调控合成CaCO3,并采用XRD、FT-IR、SEM对反应产物进行了表征,研究了咪唑浓度、溶剂和阴离子对CaCO3晶型和形状的影响.研究表明:在水体系,CaAc2为钙源物,没有咪唑时,形成棒状的文石晶体;当咪唑的浓度分别是50;、60;、70;时,得到的产物分别是方解石和球霰石、文石和方解石的混合物、纯的方解石晶体;在120 ℃条件下,60;咪唑的DMF/H2O(v/v=3:2)、CH3CH2OH/H2O(v/v=3:2)体系中合成的CaCO3分别是球霰石和文石的混合物、纯的文石;同样在60;咪唑的水体系中,钙源物为CaCl2和Ca(NO3)2时,生成的晶体是文石和方解石的混合体,但粒子形状不同.实验结果表明,咪唑的浓度、溶剂和阴离子都对CaCO3的晶型和形貌都有影响.     

高尔夫球状球霰石的简易制备研究

碳酸钙材料在合成过程中的形貌和物相组成控制对其应用极为重要.本文利用乙二醇和水的混合溶液,通过简单的混合沉淀法快速合成了高尔夫球状球霰石.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)以及傅里叶变换红外光谱(FI-IR)等手段对获得的样品进行了表征.结果表明,在室温下反应产物能够保持高尔夫球形貌但较高温度下样品为无规则形貌,不同温度下反应产物都发生了部分相转变.     

水垢晶体的形成及变化规律研究

加热含有0.001 mol/L的CaCl2和NaHCO3的水样,在保持蒸发与补水速度相同的条件下,利用扫描电子显微镜(SEM)研究碳钢挂片表面沉积水垢颗粒的生长过程,聚集形态和晶体结构的变化.结果表明:挂片表面首先析出无规则聚集的球状和片状颗粒;15 min后微小的球状或片状颗粒出现定向排列的趋势,形成表面十分粗糙的针棒状堆积体,其轴向生长速度达1.0～1.5 μm/min;随着蒸发时间的延长,在加热2 h时,针棒状堆积体由根部开始晶化,逐步形成棱角分明的六棱柱状晶体.晶体表面也会吸附新生球形颗粒不断的沉积,同时在挂片的表面还会形成许多直径约为2 μm,厚度约0.1 μm的六边形片状球霰石颗粒,片层颗粒无规则的相互支撑和聚集,部分颗粒以直立方式生长.6 h后已形成的六棱柱状晶体颗粒的顶部形态开始发生变异,形成顶端带有数十根针状分枝的孪生晶体.而部分球霰石颗粒的聚集体在加热3 h后逐步向斜六面体方解石转变.     

半水磷石膏的晶型、形貌及胶凝性能的影响因素研究

考察了半水法湿法磷酸工艺参数液相SO42-浓度,反应温度,磷酸浓度、磷矿粉掺量以及搅拌速度对半水磷石膏晶型、形貌及胶凝性能的影响.结果表明:影响半水磷石膏晶型的主要因素是液相SO42-浓度、反应温度以及磷酸浓度.半水磷石膏颗粒主要是以不同取向的六方柱状半水硫酸钙晶体的聚晶形式存在.工艺参数对半水硫酸钙的晶体形貌有不同程度的影响,其中液相SO42-浓度对晶体形貌影响最大.从兼顾半水法湿法磷酸生产工艺及调控半水磷石膏胶凝性能的角度出发,提出优化的生产工艺条件:磷酸溶液P2O5质量分数36;,磷矿粉掺量质量分数15.3;,液相SO42-浓度20 mg·mL-1,反应温度95℃,搅拌速度135 r · min-1.在此工艺条件下,半水法湿法磷酸工艺可以副产出具有较好胶凝性能的半水磷石膏,抗折强度2.75 MPa,抗压强度5.28 MPa.     

溶液中杂质离子对石膏晶须生长的影响

为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响.     

球形和橄榄形球霰石的简易制备研究

以聚苯乙烯磺酸钠为有机添加剂,分别在水溶液和二甲亚砜-水溶液体系中,通过混合沉积的方式制备出球形和橄榄形的球霰石材料.获得的产物通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X-射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行了表征.结果表明,球霰石材料的形貌与反应体系存在的DMSO密切相关,且该类材料在室温下较为稳定.这种简易的制备具有不同形貌材料的方法有望为该类材料的制备提供参考途径.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

CaCO3/g-C3N4复合材料的制备及吸附性能研究

利用三聚氰胺和碳酸钙成功合成了一种新型吸附剂CaCO3/g-C3 N4.通过XRD,FT-IR,SEM,TEM和BET对CaCO3/g-C3 N4的结构进行深入研究.实验结果表明:CaCO3/g-C3 N4对结晶紫(CV)具有快速、高效的吸附性能(89.34;)和出色的吸附容量(1209.75 mg/g).CaCO3/g-C3 N4对CV的吸附符合准二级动力学和Langmuir等温吸附模型.同时,基于吸附前后吸附剂的FT-IR和XPS分析,得出π-π堆积,n-π相互作用和氢键协同效应是CaCO3/g-C3 N4选择性吸附CV的重要因素.     

碳化温度对异质外延3C-SiC薄膜结晶质量及表面形貌的影响

本文以Si(100)为衬底,利用水平式常压冷壁化学气相沉积(APCVD)系统在不同温度(1100～1250℃)下制备的“缓冲层”上生长了3C-SiC薄膜.结果表明,薄膜为外延生长的单一3C-SiC多型,薄膜表面呈现“镶嵌”结构特征,Si/3C-SiC界面平整无孔洞.碳化温度对薄膜的结晶质量和表面粗糙度有显著的影响,当碳化温度低于或高于1200℃时,薄膜的结晶质量有所降低,且随着碳化温度的升高,薄膜表面粗糙度呈现增大的趋势.当在1200℃下制备的“缓冲层”上生长薄膜时,可以获得最优质量的3C-SiC外延膜,其(200)晶面摇摆曲线半峰宽约为0.34°,表面粗糙度约为5.2nm.     

熔盐法制备针状莫来石晶体的研究

本文采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2为原料,以K2SO4,Na2SO4为熔盐,用熔盐法合成了针状莫来石晶体.研究了不同合成温度、熔盐用量和保温时间对合成莫来石晶体的影响,分析了熔盐法合成针状莫来石的反应机理.研究结果表明:以K2SO4为熔盐,熔盐与反应物总量质量比为1: 1,合成温度为1000 ℃,保温时间为3 h时可以合成针状莫来石晶体,针状莫来石的生成符合L-S液固生长机理.     

两步熔盐法制备片状NaNbO3晶体

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,采用两步熔盐法合成出片状NaNbO3.首先以NaCl为熔盐,在1100 ℃保温3 h合成出片状中间体Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶粒;然后以BNN5为模板晶粒,以NaCl为熔盐,在950 ℃保温3 h制备出片状NaNbO3.通过XRD和SEM分析表明:所制备的NaNbO3晶体为纯钙钛矿相,NaNbO3晶粒呈各向异性片状,其边长约为12 μm,厚约为0.6 μm,并探讨了BNN5转变为片状形貌NaNbO3形成机理.     

近化学计量比LiNbO3晶体各向畴形态的研究

本文对采用双坩埚提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体沿其各向切块腐蚀后通过直接观察和在金相显微镜下观察,对其各个面的畴结构进行了分析.我们发现晶体a面上由于镜相对称不反映畴结构,b面和c面上的腐蚀形貌则完全显露而且按一定的方向整齐地排列,证明我们生长的SLN晶体是完全单畴结构的晶体.     

硝酸钾铵混晶性质的研究

采用恒速冷却法首次制得了不同比例的Kx(NH4)1-xNO3(0相似文献   

柠檬酸钠作用下碳酸钙的制备

选取柠檬酸钠(Na3C6H5O7)为碳酸钙生长的控制剂,通过气体扩散的方法仿生合成了不同形貌的碳酸钙,并考察矿化时间对碳酸钙晶型和形貌的调控作用.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)以及X射线衍射(XRD)对所得产物进行了表征.结果表明,随着矿化时间的改变所得碳酸钙粒子的形貌发生了显著的变化,出现哑铃状、高尔夫球状、球状等形貌.     

碳酸钙晶须的制备及含硫化合物对碳酸钙晶须影响的研究

在碱性环境下(pH＞ 12)采用衬底溶液双滴加法制备了形貌均匀且长径比大于10的文石型碳酸钙晶须.探讨了衬底液浓度、温度等因素对碳酸钙晶须生长的影响;研究了硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸钠对碳酸钙晶须生长过程的影响;通过扫描电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和物相进行了表征.结果表明:衬底液Ca2+浓度为0.4 mol/L、温度为80 ℃时最有利于文石型碳酸钙晶须的生长;随着含硫化合物的增加,文石型碳酸钙晶须的长径比与质量分数均逐渐减小,且方解石型碳酸钙含量逐渐增加.     

纳米碳酸钙基浅色导电粉的制备及性能研究

以纳米碳酸钙为核体,用聚电解质对其表面改性后,采用均相共沉淀法制备了锡掺杂氧化铟(ITO)包覆的碳酸钙基浅色导电粉.通过改变聚电解质层数、ITO的包覆量及煅烧时间等实验条件,探究了制备纳米碳酸钙基浅色导电粉的最佳条件.用X-射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、X-射线电子能谱以及粉末电阻率测试仪等对样品的结构、形貌、化学组成及电阻率等进行分析.结果表明:聚电解质层数为5层,CaCO3与ITO的质量比为6∶1,500℃煅烧4.5h制备的粉末具有最佳的导电性能,其电阻率为3.8×103 Ω·cm.     

硅晶体生长固液界面形貌研究

结合杰克逊界面理论、分子动力学模拟(MD)和密度泛函理论(DFT),对硅晶体(100)和(111)面生长过程中固液界面形貌进行研究,包括界面自由能变化、结构变化和生长位置吸附能等。通过杰克逊界面理论计算,发现(100)界面晶相原子和流体相原子在表面各占约50%时吉布斯自由能达到极小值,而(111)界面在表面占比约0%或100%时达到极小值,说明当热力学平衡时,(100)面趋向于粗糙面,(111)面趋向于光滑面;分子动力学模拟显示,随着生长的进行,初始光滑的固液界面在(100)面上会逐渐转变为粗糙界面,而(111)面则始终保持光滑界面生长;且在生长过程中,(100)面的生长速率明显高于(111)面,因为(100)面始终为粗糙面生长;DFT计算发现,(100)面上的所有生长位置吸附能接近,可以实现连续生长,(111)面吸附能则存在明显的差值,生长原子需要吸附在台阶处才能进行层状生长。