硅基片上异质外延SiC的机理研究

本文利用低压高温MOCVD系统,成功地在Si(111)基片上外延出了具有高质量的SiC薄膜,并对其反应机理做了一些初步的研究.大部分观点认为,SiC/Si的异质外延,其最初的状态应该为Si衬底中Si的扩散.但是,本文通过在不同流量比的条件下,SiC薄膜在Si基片以及Al2O3基片上外延的比较,发现在SiC/Si的异质外延过程中起重大作用的并非Si衬底中Si的扩散,而是很大程度上作用于C向Si衬底的扩散.同时,还发现反应速率的快慢受SiH4流量所限制.当SiH4流量增加时,反应速率会明显加快,但是结晶质量会相对变差.     

气体流量及配比对CVD SiC膜层的影响

本文以甲基三氯硅烷(MTS)为先驱体原料,H2为载气,采用化学气相沉积工艺在反应烧结碳化硅表面制备SiC致密膜层。研究了不同反应气体流量及配比对CVD碳化硅膜层的影响。结果表明:反应气体的流量对膜层的表面形貌影响较大,较大的气流量容易使膜层剥落;减小反应气体流量有利于改善膜层的均匀性。H2/MTS比例影响沉积SiC膜层的相组成。当沉积温度为1200℃,H2/MTS比例为6∶1时,得到的膜层由SiC和C两相组成;当H2/MTS比例为12∶1时,膜层由SiC和Si两相组成;当H2/MTS比例为10∶1时,得到单一相的SiC膜层。在优化的工艺参数下,制备出致密的CVD膜层,经过光学加工后膜层的表面粗糙度为0.72 nm,平面度RMS为0.015λ(λ=0.6328μm)。     

纳米SiC对Si3N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响

本研究通过采用纳米SiC粉体及有机前驱体两种途径,制备了Si3N4/SiC粒子(Si3 N4/纳米SiC)复相陶瓷,研究了纳米SiC对Si3 N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响,讨论了材料强化的机制与显微结构的关系.     

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5;的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.     

添加多晶硅废料制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料

以碳化硅、多晶硅废料、金属硅粉为原料,纸浆废液为结合剂,采用反应烧结工艺制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料.运用热力学分析了利用多晶硅废料代替部分工业金属硅粉和碳化硅细粉制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料的理论可行性.系统地分析了单质硅氮化机理,提出Si首先与N2中的微量氧反应形成气态SiO,至体系氧分压降至P(02)/pθ＜1 × 10-18.9,Si直接氮化.研究了多晶硅废料对材料物相组成和微观结构的影响.结果表明:利用多晶硅废料制备的SiC/Si3 N4复相结合SiC耐火材料性能优异;多晶硅废料的添加使反应生成的结合相由原先单一的Si3 N4变为Si3 N4和β-Sic,两结合相发挥各自的性能优势;多晶硅废料中的硅粉粒径小,活性大,与工业金属硅粉共存时能发生逐级氮化作用,增加了纤维状Si3N4含量,优化了材料结构.     

烧结工艺参数对Al2O3/SiC陶瓷刀具材料微观结构及力学性能的影响

烧结工艺参数对陶瓷刀具材料的机械力学性能具有重要影响.利用正交试验法研究了烧结温度、烧结压力和保温时间三个工艺参数对Al2O3/SiC陶瓷刀具材料微观结构及力学性能的影响.用极差分析法对正交试验结果进行了分析.结果表明烧结温度是影响Al2O3/SiC陶瓷刀具材料机械力学性能最重要的因素,其次是烧结压力和保温时间;刀具材料的断口形貌表明烧结工艺参数,尤其是烧结温度对微观组织结构和力学性能具有重要影响.正交试验结果和微观组织结构形貌分析具有很好的一致性.     

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si3N4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料.设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si.Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt; Si、3.2wt; Al2O3、0.8wt;Fe2O3和2wt; Y2O3时烧结体抗弯强度最高.     

微波酸碱处理微纳米碳化硅粉体杂质去除工艺研究

利用微波消解技术和酸碱化学介质对微纳米碳化硅粉体中Fe2 O3,Si,SiO2去除工艺进行了研究.正交试验结果表明:微波功率4 kW,微波频率2450 MHz时,反应温度90℃,盐酸浓度3 mol·L-1,反应时间10 min,液固比4∶1,Fe2O3去除率达到97.4;;反应温度90℃,氢氧化钠浓度180 g·L-1,反应时间10 min,液固比3∶1,Si的去除率达到97.31;,SiO2达到97.26;;除杂后SiC粉体的纯度达到98.1;;通过碳化硅粉体形貌分析,除杂后SiC粉体表面附着物质明显减少,较除杂前更加光滑.     

湿法腐蚀工艺研究碳化硅晶体缺陷表面形貌

采用湿法腐蚀工艺,对PVT法生长的碳化硅单晶缺陷进行了研究.利用熔融态KOH和K2CO8作为腐蚀剂,通过分别改变腐蚀剂配比、腐蚀时间、腐蚀温度的方法,获得了良好的湿法腐蚀工艺参数.用CCD光学显微镜和SEM观察腐蚀以后的晶体表面形貌.结果表明,最佳腐蚀工艺参数为K2CO3:KOH=5 g:200 g,440 ℃/30 min.腐蚀以后(0001)Si表面可以清晰地观察到微管、基面位错、螺位错和刃位错.实验还发现晶片表面抛光质量会影响腐蚀后SiC表面的形貌.     

冰模板法制备反应结合多孔Si3N4/SiC复相陶瓷

以微米级SiC和Si粉为原料,采用冰模板法和氮化反应烧结法制备了孔道中修饰α-Si3N4、Si2N2O纳米线的β-Si3N4结合多孔SiC复相陶瓷.研究了反应烧结温度、SiC/Si比和固相含量对多孔陶瓷的物相结构、形貌、孔分布和压缩强度的影响.结果表明:多孔陶瓷具有层状定向通孔结构,孔隙率介于50; ～ 70;之间,孔径分布呈现双峰分布特点;当烧结温度达到1350℃以上时,在层状孔道中交织形成α-Si3N4和Si2N2O纳米线的网络结构.反应温度超过1450℃时,通过液态Si的氮化反应原位形成β-Si3N4结合相将SiC颗粒粘结起来;当浆料中Si含量由16wt;增加至33wt;时,多孔陶瓷的开气孔率从69.78;降至62.64;,而压缩强度由2.2 MPa提高到8.73 MPa;随着浆料固相体积含量从25;增加到45;,多孔陶瓷的气孔率从71.81;降至54.85;,同时压缩强度从4.99 MPa提高到24.16 MPa.     

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.     

反应磁控溅射氧化镍薄膜的自旋塞贝克效应

自旋塞贝克效应是由(亚)铁磁体中的温度梯度引起自旋塞贝克电压信号的现象,目前已成为热自旋电子学研究的热点领域之一。本文采用反应磁控溅射工艺在Si衬底上沉积NiO薄膜,分别研究了溅射功率、氧氩比例、溅射气压、衬底温度对NiO薄膜微观结构和表面形貌的影响,实验中反应磁控溅射最适工艺条件为溅射功率110 W、氧氩比例0.15(O₂ 15 mL/min; Ar 100 mL/min)、溅射气压0.3 Pa、衬底温度400 ℃。研究了Si/NiO/Pt结构中温度梯度(温差)、磁场角度、NiO厚度变化和Pt厚度变化对自旋塞贝克电压的影响。结果表明,自旋塞贝克电压与温差呈简单的线性关系,温差越大测得的自旋塞贝克电压越高;磁场角度与自旋塞贝克电压之间满足余弦函数关系式,即在0°和180°时所得自旋塞贝克电压最大,90°和270°时为零;反铁磁性绝缘层NiO的厚度越大,所测得的自旋塞贝克电压信号越强;顺磁金属层Pt的厚度越大,自旋塞贝克电压信号越弱。     

SiC/Al复合材料的热导率研究

用无压浸渗法制备了高导热的SiC/Al电子封装材料.采用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜和激光热导仪对复合材料导热率、晶体结构和微观形貌进行了分析,研究了SiC颗粒大小、形状、体积分数、基体中Mg的含量和预氧化等参数对SiC/Al复合材料的导热率的影响.结果表明,选择适当的原料参数和工艺参数可制得导热率高达172.27 W/(m·k)的SiC/Al复合材料,满足电子封装材料的要求.     

高质量N型SiC单晶生长及其器件应用

采用物理气相传输法在(0001)面偏向<11-20>方向4°的籽晶上生长了掺氮低电阻率碳化硅(SiC)单晶.结合碳化硅邻位面生长机制,通过优化温场设计,在近平温场下生长出了晶型稳定、微管密度低、高结晶质量的低电阻率4H-SiC单晶.在加工的“epi-ready”SiC衬底上进行了同质外延,获得了光滑的外延层表面.利用该外延材料研制了600V/10 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能与进口衬底结果相当,反向漏电成品率高达67;.另外研制了600 V/50 A SiC肖特基二极管,器件的直流性能也达到了进口衬底水平.     

SiCf/SiC复合材料表面梯度抗氧化SiC涂层研究

SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(简称SiCf/SiC复合材料)具有低密度、高温稳定性、抗氧化性、高耐腐蚀性等特点,在航天及航空发动机热结构部件及核聚变反应堆炉第一壁结构等方面有巨大的潜在用途.目前受工艺条件制约,SiCf/SiC复合材料中用来增强的SiC纤维纯度不高,C/Si原子比大于1.3,而采用传统先驱体浸渍裂解工艺(简称PIP)制备的基体材料除了纯度不高外,还含有孔隙和缺陷,不能满足高温氧化环境中服役要求.本文通过化学气相沉积工艺(CVD)在SiCf/SiC复合材料表面制备出一种高纯、低缺陷、耐高温、低氧扩散系数且与基体材料具有良好匹配性的SiC抗氧化梯度涂层,通过SEM分析基体与膜层的结合情况及涂层的微观形貌,通过XRD考察涂层的梯度组份及氧化前后涂层成份变化,进而探讨梯度涂层抗氧化机理.     

6H-SiC硅面S钝化工艺研究

采用(NH4)2S溶液钝化SiC的Si面,借助反向I-V特性间接表征钝化效果,得到了SiC表面最佳的钝化参数:钝化温度60 ℃、钝化时间30 min、NH3·H2O浓度为2.4 mol/L、(NH4)2S浓度为0.22 mol/L.XPS测试结果表明钝化后的6H-SiC表面形成了Si-S键,反向饱和I-V特性表明S钝化降低了表面的态密度.实验结果与第一性原理计算结果相吻合.     

β-Si3N4晶种的制备、性能与机理研究

本论文通过对β-Si3N4粉末的加入量、烧结助剂的种类及煅烧温度等参数的合理选择及优化,达到对β-Si3N4晶粒尺寸和形貌的有效控制,并探讨分析β -Si3N4晶种的反应机理.以MgO、Y2O3及SiO2为助烧剂,加入一定量的β-Si3N4粉末,通过对原始α-Si3N4粉末进行热处理,经去除掉玻璃相等漂洗工艺后,制备出相变充分、具有柱状形貌β-Si3N4晶种.重点研究了β-Si3N4粉末加入量及助烧剂种类对Si3N4相变、晶体形貌及晶粒尺寸分布的影响.研究结果表明:β-Si3N4粉末添加量10 wt;、MgO添加量5wt;时,在1750℃下热处理1.5h能得到具有比较理想长径比、缺陷少且晶粒尺寸与长径比分布较均匀β-Si3N4品种,平均长径比接近于7.0.     

水基流延成型和热压烧结制备碳化硼陶瓷及性能研究

以工业碳化硼粉末为原料、采用Si3N4磨球磨损法引入Si3N4烧结助剂,采用水基流延成型和热压烧结方法制备了碳化硼陶瓷.研究了氧含量、分散剂、pH值等因素对B4C陶瓷浆料分散性能的影响,采用XRD、SEM等对碳化硼陶瓷的物相、显微结构和第二相分布进行了表征,并测试了样品的维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度和弹性模量.结果表明:经醇洗后的碳化硼粉末中氧化硼含量降低,有利于B4C陶瓷浆料的分散稳定.采用球磨磨损引入了Si3N4粉,在B4C基体中通过原位反应形成第二相SiC和BN,SiC和BN第二相颗粒在B4C基体中弥散分布均匀.在2100 ℃热压烧结样品的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别达到30.2 GPa、596.5 MPa、3.36 MPa·m1/2和362.3 GPa.     

ZrO2陶瓷显微结构对绿光飞秒激光加工过程的协同效应

氧化锆(ZrO₂)陶瓷因其性能优异,常被应用于医学与工业等领域.通过表面微纳加工可进一步发挥其性能优势,扩大应用范围.实验采用绿光飞秒激光对具有不同显微结构的ZrO₂陶瓷基体进行微孔加工,结合显微结构差异对材料物理性能的影响,系统研究了激光加工功率与加工时间等工艺参数对微孔形貌、直径及深度等不同维度下形貌学特征的作用效果.结果表明,同一加工参数下,晶粒更小、显微结构更均匀、热导率更低的ZrO₂具有更高的加工效率;通过对比微孔直径与深度随激光加工工艺参数的变化,发现材料显微结构的差异对微孔轴向的影响比径向更加显著.     

PECVD提高SiO2薄膜致密性的研究

为了在高功率980 nm激光器工艺中制备高质量、均匀性好、致密性高的SiO2薄膜,本文研究了PECVD的反应压强、射频功率、SiH4与N2O流量比对SiO2薄膜的沉积速率和BOE腐蚀速率的影响.实验采用BOE腐蚀速率来反映SiO2薄膜的致密性,采用傅里叶红外光谱仪得到SiO2薄膜的红外吸收特性,采用原子力显微镜(AFM)观察SiO2薄膜的表面形貌.通过优化各工艺参数最终获得了BOE腐蚀速率为9.18 nm/s的SiO2薄膜.