添加多晶硅废料制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料

以碳化硅、多晶硅废料、金属硅粉为原料,纸浆废液为结合剂,采用反应烧结工艺制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料.运用热力学分析了利用多晶硅废料代替部分工业金属硅粉和碳化硅细粉制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料的理论可行性.系统地分析了单质硅氮化机理,提出Si首先与N2中的微量氧反应形成气态SiO,至体系氧分压降至P(02)/pθ＜1 × 10-18.9,Si直接氮化.研究了多晶硅废料对材料物相组成和微观结构的影响.结果表明:利用多晶硅废料制备的SiC/Si3 N4复相结合SiC耐火材料性能优异;多晶硅废料的添加使反应生成的结合相由原先单一的Si3 N4变为Si3 N4和β-Sic,两结合相发挥各自的性能优势;多晶硅废料中的硅粉粒径小,活性大,与工业金属硅粉共存时能发生逐级氮化作用,增加了纤维状Si3N4含量,优化了材料结构.     

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si3N4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料.设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si.Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt; Si、3.2wt; Al2O3、0.8wt;Fe2O3和2wt; Y2O3时烧结体抗弯强度最高.     

Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷的制备及电加工性能研究

以TiC和TiN粉为导电相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC和Si3N4-TiN复相导电陶瓷.比较了TiC和TiN对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能及电火花加工性能的影响.结果表明:高温下TiN与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得Si3N4-TiN复相导电陶瓷,然而高温下TiC却与Si3N4反应形成了TiC0.5N0.5和SiC,烧结后获得Si3 N4-TiC0.5N0.5-SiC复相导电陶瓷.虽然TiN和TiC的引入对Si3N4的硬度和断裂韧性的影响没有明显差别,然而TiC的引入可以更好的改善Si3N4的致密化、导电性能及电火花加工性能;与以TiN为导电相所制备的Si3N4基导电陶瓷相比,以TiC为导电相所制备的Si3N4基复相导电陶瓷电火花加工后表面的粗糙度值和材料去除率更低.     

Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的制备及切削性能研究

以TiC0.5N0.5粉为导电第二相,利用热压烧结制备了Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷.研究了不同含量TiC0.5N0.5对Si3N4陶瓷相组成、致密度、显微结构、力学性能、导电性能、切削性能及磨损机理的影响.结果表明:高温下TiC0.5N0.5与Si3N4具有良好稳定性,烧结后获得致密的Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷;导电第二相的增加可以明显改善氮化硅陶瓷的电学性能,并且有助于提高Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的硬度和断裂韧性,但不利于Si3 N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷的抗弯强度;当含量超过25vol;时,硬度增幅变缓,断裂韧性下降;在高速切削过程中,随着切削时间增加,后刀面磨损增大,刀具切削温度增加;STCN20切削性能最好,当TiC0.5N0.5含量超过20vol;时会加剧刀具的磨损;Si3N4-TiC0.5N0.5复相陶瓷刀具的磨损机制主要是机械摩擦导致的磨粒磨损,并伴随少量的粘结磨损.     

稻壳灰制备Si3N4/SiC复合粉体的研究

本文主要研究不同的SiO2∶C比例对所制备Si3N4/SiC复合粉体组成的影响.采用生物质能电厂所产生的工业废弃物稻壳灰和炭黑为原料,以稻壳灰中的SiO2为标准与炭黑配成不同比例的粉料,在氮气气氛下经1550℃保温3h热处理.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析烧后试样的物相组成和显微结构.结果表明:当SiO2∶C为5∶6时得到的产物为Si3N4/SiC复合粉体;当SiO2∶C为5∶2和5∶3时,得到产物的组成为SiC、O'-Sialon和β-Si3N4.     

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

ZrB2粒径对Si3N4-ZrB2陶瓷相组成、显微结构及电阻率的影响

以20vol; ZrB2粗粉和细粉为导电相,以3vol; MgO-2vol; YB2O3烧结助剂,通过热压烧结在1500℃制备了Si13N4-ZrB2复相陶瓷,研究了ZrB2粒径对致密度、相组成、显微结构以及电阻率的影响.结果表明,不依赖于Zrl2粒径,通过引入MgO-YB2O3烧结助剂,均可以获得高致密Si3N4-ZrB2陶瓷.以Zrl2粗粉为原料时,Si3N4-ZrB2陶瓷包含主要的αt-Si3N4 、β-Si3N4和ZrB2相以及微弱的Yb4 Si2N2O7相,由于ZrB2晶粒保持孤立状态,样品电阻率较高,为9.5×103 Ω·m;而以ZrB2细粉为原料时,其与Si3N4发生轻微的高温反应,除了包含主要的d-Si3N4、β-Si3N4和ZrB2相及微弱的Yb4Si2N2O7相之外,Si3 N4-ZrB2陶瓷还含有新生成的微弱ZrSi2和ZrN导电相,由于ZrB2晶粒保持连通状态,样品电阻率显著降低,仅有6.8 Ω·m.     

纳米SiC对Si3N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响

本研究通过采用纳米SiC粉体及有机前驱体两种途径,制备了Si3N4/SiC粒子(Si3 N4/纳米SiC)复相陶瓷,研究了纳米SiC对Si3 N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响,讨论了材料强化的机制与显微结构的关系.     

Fe@Fe2O3/g-C3N4复合光催化剂的制备及其性能

通过高温煅烧三聚氰胺制备了石墨相氮化碳g-C3N4,再以硼氢化钠( NaBH4)为还原剂,室温下还原氯化高铁(FeCl3· 6H2O)制备出了具有核壳结构的Fe@Fe2O3纳米线.然后分别通过超声法和溶剂热法制备了Fe@Fe2 O3/g-C3N4复合光催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征方法对其进行表征.所得样品的光催化性能通过在可见光下(λ≥400 nm)光催化降解罗丹明B(RhB)溶液来评估.研究表明,超声法制备的Fe@Fe2O3/g-C3N4复合催化剂具有优良的可见光催化性能,其催化活性明显高于单组分的催化活性,一般认为Fe@Fe2O3与g-C3N4之间有一定的协同作用,从而可以提高材料的催化活性.同时,研究发现该催化体系中起关键作用的主要活性物种是超氧自由基.     

多孔氮化硅陶瓷的微观结构、力学性能和气体透气性的研究

本研究中,以石油焦为造孔剂、Y2O3-Al2O3为烧结助剂,通过注浆成型制备出多孔氮化硅陶瓷.研究石油焦的加入量对多孔氮化硅陶瓷微观结构、力学性能及气体透气性的影响.结果表明:多孔氮化硅陶瓷的微孔是由长棒状的β-Si3N4晶粒互相搭接而成,大孔是由石油焦燃烧而成.随着石油焦加入量的增加,气孔率及达西渗透系数(μ)增大,但试样的抗弯强度降低.在起始α-Si3N4粉末中添加10wt;～50wt;石油焦、5wt; Y2O3-3wt;Al2O3 1800℃下保温2h制备出气孔率为37.08;～59.40;、抗弯强度为52.00～154.27 MPa、μ值为(3.04 ～6.87)×10-13m2的多孔氮化硅陶瓷.     

高热导率Si3N4陶瓷的高压合成及性能研究

在高温高压条件下(HPHT,4 ～5 GPa,1430 ～1530℃),采用高压烧结技术,利用Y2O3、MgO作为烧结助剂,通过和不同质量配比的氮化硅(a-Si3N4,β-Si3N4)粉体复合,制备了具有高热导率和高致密性的Si3N4陶瓷.本实验采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱EDS、热导率测定仪、维氏硬度计对样品进行了分析和表征,研究了压强、烧结温度、保温时间对热导率和致密性的影响.结果 表明:超高压条件有效降低了烧结温度,缩短了烧结时间.当烧结条件在5 GPa,1490℃,1h时,其硬度为16.5 GPa,此时β-Si3N4复合陶瓷的致密化最优,气孔率(0.26;)和晶格缺陷显著改善.研究发现适当的延长烧结时间可以促进晶粒正常长大,同时产生较高的热导率,最高可达到64.6W/(m· K).     

Si_3N_4粒度对逆反应烧结制备Si_3N_4/SiC复合材料性能的影响

研究了不同粒度的Si3N4粉体对制备的逆反应烧结Si3N4-SiC复合材料性能的影响。结果表明:同一升温制度下,Si3N4粒度从0.074 mm减小到0.045 mm,Si3N4-SiC复合材料体积密度增大,显气孔率变低,抗折强度降低。随着Si3N4粒度减小,材料中的Si3N4含量降低;中温保温从900℃升到1200℃,Si3N4含量升高;高温保温温度从1350℃到1500℃,材料内部氧化程度增高,Si3N4含量降低,SiO2含量升高;Si3N4-SiC复合材料玻璃相增多,玻璃相中有SiO2晶体析出,使得孔隙被生成的玻璃相和发育的SiO2晶粒填充,材料的气孔减少。     

双模板法制备分级孔结构SiC陶瓷

以冰晶和聚苯乙烯(PS)微球为模板,微米级SiC粉体为原料,通过双模板法制备了具有三级孔径分布的多孔SiC陶瓷.研究了SiC的固含量和PS微球的大小对多孔SiC陶瓷的微观形貌、孔隙率和压缩强度的影响.研究结果表明:分级孔结构的多孔SiC陶瓷具有冰模板升华后遗留下的对齐排列的大孔、分布于孔壁中的由PS微球热解留下的中孔和颗粒之间堆积形成的小孔.随着SiC固相含量的增加,大孔孔径和孔容降低,但压缩强度增加.当PS微球粒径约为0.90 μm时,中孔孔径分布在0.7～1.5 μm之间;当PS微球粒径约为2.51 μm时,孔径分布较宽,约为1～3 μm.