基于电沉积过渡层沉积CVD金刚石薄膜的研究

在硬质合金的Cu、Ni、Cr电沉积过渡层上采用热丝CVD法沉积出金刚石薄膜.利用SEM和Raman对金刚石薄膜进行了研究,对影响膜基结合强度的因素进行了分析,利用压痕法对金刚石薄膜与基体的结合强度进行了检验.结果表明,在Cr过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能较好,优于在Cu、Ni过渡层上沉积的金刚石薄膜的质量和膜基结合性能.     

硬质合金基体上钛过渡层碳化条件对金刚石薄膜附着力的影响

以WC-6;Co为基体,采用磁控溅射法,在酸蚀后进行氢等离子体脱碳试样上制备Ti过渡层,然后碳化过渡层为TiC.在电子辅助热丝化学气相沉积装置中制备金刚石薄膜.研究碳化条件对金刚石薄膜与基体附着力的影响.结果表明,在700℃左右的低温碳化,TiC结构致密,而在850℃左右的高温碳化,TiC呈疏松的多孔组织,在CH4-Ar等离子体中碳化则850℃左右仍能获得致密的TiC层.在致密的过渡层上沉积的金刚石薄膜具有更高的附着力.     

渗硼高速钢表面CVD金刚石膜制备研究

直接在高速钢表面生长CVD金刚石非常困难.为了克服高速钢中Fe元素对金刚石生长的不利影响,在高速钢表面利用渗硼技术先生成B、Fe的化合物的中间层然后再制备CVD金刚石膜.采用显微维氏硬度计、XRD衍射仪、扫描电子显微镜、激光拉曼光谱和洛氏硬度计对渗硼基体和金刚石膜进行检测,研究渗硼处理对高速钢基体和金刚石膜生长的影响.结果表明:渗硼热处理可以在高速钢表面形成一层致密的B、Fe化合物层,能有效降低Fe元素的不利影响,有利于金刚石的生长,在高速钢表面形成一层高附着的致密金刚石膜.     

硬质合金金刚石涂层工具基体真空渗硼预处理技术研究

研究了真空渗硼预处理硬质合金基体的表面组织、形貌、粗糙度,并在处理过的硬质合金基体上,用强电流直流伸展电弧等离子体CVD法沉积金刚石薄膜涂层.结果表明,真空渗硼预处理不仅可以有效地消除或控制钴在金刚石沉积时的不利影响,而且还显著粗化硬质合金基体表面.因此,提高了金刚石薄膜的质量和涂层的附着力,其临界载荷值达到1500N.     

SiC中间层对金刚石涂层硬质合金刀具膜 基界面结合性能的影响

基于第一性原理分别计算了WC-Co/Graphite/Diamond、WC-Co/SiCC-Si/Diamond和WC-Co/SiCSi-C/Diamond界面模型的粘附功、断裂韧性,分析了电子结构和态密度.结果表明:Graphite/Diamond界面粘附功极小,金刚石在石墨基面上成核不良;WC-Co/Graphite界面处Co与C(Graphite)原子具有同种电荷而相斥,添加SiC中间层改变了界面处原子的电荷分配与成键方式,WC-Co/SiC界面Co与C(或Si)原子具有异种电荷而相吸,且Co-Si(SiC)键强于Co-C(SiC)键;SiC/Diamond界面C(SiC)-C(Diamond)键强于Si(SiC)-C(Diamond)键.因此,三种界面模型中各界面的粘附功SiCSi-C/Diamond>SiCC-Si/Diamond>WC-Co/SiCSi-C>WC-Co/SiCC-Si>WC-Co/Graphite>Graphite/Diamond.总之,添加SiC中间层提高了金刚石涂层硬质合金刀具膜基界面结合性能.     

在预涂陶瓷过渡层的多谱段ZnS衬底上沉积金刚石膜的探索研究

本文采用真空电子束蒸镀技术在多谱段ZnS衬底上沉积了适合金刚石膜沉积的致密陶瓷过渡层,并利用微波等离子体CVD金刚石膜低温沉积技术进行了金刚石膜沉积研究.发现在陶瓷过渡层上的金刚石形核极其困难,其原因可能是陶瓷涂层在沉积过程中龟裂导致ZnS蒸汽扩散逸出干扰金刚石形核所致.本文采用诱导形核技术在过渡层/ZnS试样表面观察到极高密度(1010/cm2)的金刚石形核,并对金刚石/过渡层/ZnS试样的红外透过特性进行了评价.     

W18Cr4V高速钢衬底CVD金刚石涂层沉积技术研究

研究了通过热丝CVD法在施加了Ni-P/Cu复合中间过渡层的W18Cr4V高速钢衬底表面进行金刚石涂层的沉积技术以及不同压力条件对沉积出的CVD金刚石涂层质量的影响.最后通过扫描电镜分别对Cu、Ni-P以及不同反应压力下沉积的金刚石涂层的表面形貌进行了检测分析,通过XRD、拉曼光谱仪、洛氏硬度仪对金刚石涂层性能进行检测分析.结果表明:Ni-P/Cu复合中间过渡层可以明显的抑制Fe、Co的催石墨化作用.在此基础上通过沉积参数的优化,在W18Cr4V高速钢衬底表面成功沉积出高质量的CVD金刚石涂层.压力为4 kPa条件下沉积的CVD金刚石涂层较5 kPa的金刚石颗粒晶型明显、分布致密.     

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.     

金刚石涂层的纳米压痕力学性能研究

用HFCVD法在硬质合金刀具上制备了CVD金刚石涂层,利用纳米压痕仪研究了CVD金刚石涂层的硬度和弹性模量等力学性能.结果表明,反应室气压、衬底温度、反应气体中CH4含量、沉积时间等参数改变了CVD金刚石膜中sp2成分含量、晶界数量及晶界上缺陷,从而影响CVD金刚石涂层的纳米硬度和弹性模量.较高或较低的衬底温度都会导致硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;随着反应室气压、反应气体中CH4含量的增加,硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量降低;沉积时间低于6 h时,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量影响显著,沉积时间超过6 h后,沉积时间对硬质合金刀具上CVD金刚石涂层的纳米硬度、弹性模量逐渐趋向稳定.     

硬质合金表面去钴和脱碳对金刚石薄膜粘结性能的影响

金刚石涂层的粘结性能是影响CVD金刚石薄膜涂层刀具使用寿命的关键因素.本文分别对硬质合金(YG6)表面进行酸蚀去钴和原位脱碳两种不同的预处理后,在热丝CVD系统中沉积金刚石薄膜,运用压痕试验评价金刚石薄膜与硬质合金基体的粘结性能.结果表明,经过原位脱碳预处理的硬质合金表面上金刚石涂层的粘结性能比酸蚀去钴法提高了近一倍;同时分析了硬质合金表面酸蚀去钴对金刚石薄膜粘结性能的影响及其剥离机制,并讨论了硬质合金表面原位脱碳的化学机制.     

金刚石工具胎体性能的弱化问题研究

本文研究了金刚石工具胎体材料的性能"弱化"问题.提出了"弱化"胎体材料的某些性能,对于提高工具切割使用性能是一种有效方法."弱化"的效果和"弱化"的程度可以分别用切割指数Z和耐磨性失重Δm来表怔.建立了切割指数Z与胎体耐磨性失重Δm之间的关系,将"弱化"的设计思想具体化和实用化.     

双辉等离子体表面冶金金属化CVD金刚石自支撑膜研究

采用双辉等离子表面冶金技术,在金刚石自支撑膜表面制备了W金属层.借助扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X-射线衍射仪(XRD)等分别对金属化后的金刚石膜的微观形貌、元素分布及物相组成进行了表征与分析;并通过测试Ag-Cu钎焊的金刚石膜-硬质合金刀片样品的剪切强度,评价金属层与金刚石膜的结合强度.实验结果表明:所制备的W金属层连续、致密,由大量纳米尺度的颗粒状团聚物构成;在金属层与金刚石界面一定深度区域内,存在W和C元素的相互扩散,并且反应生成了WC、W2C等金属碳化物颗粒,表明金属层与金刚石膜之间已形成了牢固的化学键合.     

氧等离子体处理硬质合金表面对金刚石薄膜附着性能的影响

本文采用微波氧等离子体刻蚀硬质合金基体表面,再利用热的浓碱溶液清除硬质合金表面所形成的氧化物,通过扫描电镜(SEM)观察了试样表面情况,并通过X射线能谱(EDAX)分析了硬质合金表面各成分变化情况.经过预处理的试样采用热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜,对所沉积出的金刚石薄膜采用SEM观察及压痕测试,发现经过氧等离子体处理的金刚石刀具较两步酸蚀法处理过的金刚石薄膜涂层,其附着性能有较大提高.     

线形同轴耦合式微波等离子体CVD法硬质合金微型钻头金刚石涂层沉积

本文介绍了利用线形同轴耦合式微波等离子体CVD法在硬质合金微型钻头(微钻)上沉积金刚石涂层的初步实验结果.微型钻头的直径为0.5mm,其中WC晶粒的尺寸约为0.5μm.在沉积前,先用Murakami溶液(10gKOH+10gK3[Fe(CN)6]+100ml H2O)对微钻刻蚀10min,使其表面粗化,然后用硫酸-双氧水溶液(10ml98wt;H2SO4+100ml 38;m/vH2O2)对其浸蚀60s,以去除其表面的Co.在金刚石涂层过程中发现,由于微钻尖端在微波电磁场中产生较集中的辉光放电现象,因而在微钻尖端很难获得金刚石涂层.针对这种金刚石涂层过程中的"尖端效应",尝试使用了金属丝屏蔽的方法以改变微钻周围的微波电磁场分布,克服了上述金刚石涂层过程中的"尖端效应",首次成功地采用微波等离子体CVD法在微钻上沉积了厚度为1.5μm的金刚石涂层.     

TiAl过渡层对电弧离子镀沉积TiAlN膜层的影响

利用电弧离子镀,在不锈钢和SiCP增强2024铝基复合材料基底上沉积TiAlN薄膜.结果表明:TiAlN膜层直接沉积在不锈钢基底上,膜层呈[111]择优取向;然而,TiAlN膜层沉积在不锈钢基底的TiAl过渡层上,膜层呈[220]方向择优取向;并且随着过渡层从零开始增厚,TiAlN膜层的织构系数T(111)逐渐减小,而T(200)逐渐增大,但膜层一直以[220]方向择优取向,内应力的存在可能是膜层产生[220]方向择优取向的原因.在复合材料基底TiAl过渡层上沉积,随着负脉冲偏压的增加,TiAlN膜层的择优取向由[111]向[200]转变.在不锈钢基底上,没有TiAl过渡层时,膜层表面相对光滑,大颗粒较少;有了TiAl过渡层,表面大颗粒较多;TiAl过渡层不同沉积时间对膜层表面影响不大,颗粒尺寸相差无几.没有TiAl过渡层时,膜层结合强度很差,有了TiAl过渡层,结合强度明显增加,但结合强度的大小随过渡层沉积时间(厚度)变化.     

中间层对金刚石膜-硬质合金残余应力的影响

为了给金刚石膜与硬质合金基体之间中间层的选用和设计提供有益的参考,采用三维热.力耦合有限元方法,研究了中间层对界面处热残余应力的影响.分别对有与没有中间层、以及不同的中间层材料和不同的中间层厚度(0.2～2μm)条件下界面处的热残余应力进行了模拟计算和比较.模拟结果表明,当选取热膨胀系数较小、弹性模量较低、厚度在1μm左右的中间层时,可使热残余应力的减小幅度增大,有利于金刚石膜在界面处的结合.     

微波-熔盐热处理在金刚石表面镀Ti和TiC涂层

采用Ti和金刚石粉体,通过熔盐处理法在金刚石表面反应形成了Ti和TiC涂层,利用XRD、SEM 和EDS对涂层的化学组成、相组成和微观结构进行了分析和表征.结果表明:当选用金刚石粒度为170/200目时,在600~700 ℃,金刚石表面会形成致密的Ti涂层.在800 ~1000 ℃,得到Ti-TiC复合涂层,大部分TiC晶粒大小约0.8 μm,个别的TiC晶粒长大至7~11 μm;在1100 ℃,形成TiC涂层,TiC晶粒大小约1.5 μm.当金刚石的粒度降至5 μm,在1100 ℃热处理的产物中会形成大量含微量Cl元素的TiC纳米层状组织与虾骨状组织.     

磷含量对金刚石镀层形貌及其加工性能的影响

通过化学镀方法,在金刚石颗粒表面制备一层不同P含量的Ni-P合金层;利用SEM分析了镀层的微观形貌;并用其制备了固结磨料研磨垫,比较了不同P含量金刚石研磨垫在加工过程中的摩擦系数、声发射信号及研磨垫的耐磨性;探索了不同研磨垫的加工特性;并与电镀镍金刚石进行了对比.结果表明:金刚石镀层P含量能够明显改变金刚石的形貌;研磨过程中的摩擦系数、材料去除速率和工件表面粗糙度随着P含量的增加呈先增大后减小的趋势;中磷金刚石磨粒对工件的摩擦力和切入深度最大,研磨垫的磨粒保持性与自修整性平衡;电镀金刚石表面粗糙度及加工性能介于低磷与中磷之间.     

用镀有钛过渡层的钼衬底制备无裂纹自支撑金刚石膜

为了解决金刚石膜脱膜开裂的问题,尝试了一种复合衬底,即镀有钛过渡层的钼衬底.利用直流等离子体喷射法在复合衬底上制备了不同厚度无裂纹的自支撑金刚石膜.用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征金刚石膜的特征,并检测了其断裂强度.结果表明,用复合衬底制备的金刚石膜在950℃具有最小半高宽,在实验温度下所获得的金刚石自支撑膜的断裂强度均超过了500MPa.