三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300～1100 nm,厚度约为200～500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.     

Fe2O3对纳米晶尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以铁尾矿和金尾矿为主要原料,采用熔融法制备了添加0 ～ 20wt; Fe2O3的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系纳米晶尾矿微晶玻璃,利用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和综合力学性能仪等测试手段,研究了Fe2O3含量对该体系微晶玻璃显微结构及性能的影响.实验结果表明:随着Fe2O3含量的增加,样品的晶化温度和玻璃化转变温度逐渐降低;且Fe2O3可促进主晶相透辉石相(Mg0.6Fe0.2Al0.2) Ca(Si1.5Al1.5)O6的形成;同时Fe2O3能够有效减小透辉石相平均晶粒尺寸;另外,微晶玻璃的密度、显微硬度和耐碱性随晶粒尺寸的减小而增加,而抗折强度和耐酸性随晶粒尺寸的减小而降低.     

氧化锡纳米晶的合成与生长

采用水热法制备了氧化锡纳米晶,通过X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)对氧化锡纳米晶样品的晶体结构、晶粒形貌进行了表征,并研究了氧化锡纳米晶生长和位错的产生机制.结果表明:在退火温度低于500 ℃时,晶粒生长依靠着周围的非晶成分而长大,纳米晶内部无晶格缺陷;退火温度高于500 ℃时,晶粒通过相互粘结的方式而长大.晶粒之间的不完全取向粘结导致了缺陷与位错的产生.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

合成GaP纳米晶过程的关键影响因素

本文系统研究了在有机溶剂中常压合成GaP纳米晶过程中反应温度、反应时间、反应体系的均匀性和原料的比例等关键影响因素.GaP纳米晶的产率、形貌以及平均粒度随着这些关键因素的改变有很大的不同.制备的GaP纳米晶用X射线衍射仪和透射电镜进行了表征.发现了最优化的合成工艺条件,实现了GaP纳米晶的高产率(达85;)制备,而且形貌和粒度可以根据需要进行调控.     

硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究

采用胶体化学法,以氧化钨(W18O49)为钨源制备出花状硒化钨纳米晶.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)手段对硒化钨纳米晶进行表征.本文对硒化钨花状纳米晶体的可控合成进行了初步探索,同时对烧结后的硒化钨纳米晶进行了电催化产氢测试.结果表明,硒化钨花状纳米晶具有良好的电催化性能.     

铋掺杂对YIG纳米晶的结构与磁性能的影响

采用一种低温且快速的溶胶凝胶自燃法制备了YIG和Bi:YIG系列纳米材料,通过工艺优化,得到了高纯、结晶均匀的纳米晶。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品强磁计(VSM),系统研究了Bi3+对其物相、结构、形貌和磁性的调控作用。结果表明:Bi3+掺杂可以有效降低石榴石相的合成温度,同时晶胞参数有一定程度的增大。经过Bi3+掺杂,纳米晶的颗粒度也有一定程度减小,这很可能与较低的热处理温度有关。YIG和Bi:YIG都表现出明显的铁磁性,在磁场为2000 Oe时即可达到饱和。与YIG相比,Bi:YIG的饱和磁化强度明显降低,这与Bi3+掺杂削弱了Fe3+之间的超交换相互作用有关。     

多晶硅薄膜结晶团晶化机理的研究

本文用PECVD法在石英玻璃上沉积非晶硅薄膜,然后用快速光退火和传统电阻炉退火方法晶化生长多晶硅薄膜,用拉曼光谱仪、XRD和场发射扫描电镜观察分析薄膜,发现在制备的多晶硅薄膜表面存在结晶团现象,并对这一现象的晶化机理进行了分析.     

尺寸对NaYbF4纳米晶活性氧产生速率的影响

本文采用热分解法制备了NaYbF4纳米晶,并通过控制反应时间调节纳米晶尺寸来增加其比表面积,进而提高活性氧产率.通过TEM图像对NaYbF4纳米晶的尺寸进行表征.利用化学探针法检验NaYbF4纳米晶分散液中活性氧的产生,并计算了活性氧产生速率.结果表明纳米晶尺寸在影响Yb3+与O2的能量传递过程中占主导因素.同时,当生长时间较短时,晶格缺陷较多,无辐射弛豫过程增加,也影响活性氧产生速率.尺寸约8 nm时,NaYbF4纳米晶活性氧产生速率最大.     

星状金纳米晶的制备及应用研究进展

主要介绍了新型星状金纳米晶的研究进展,介绍了其主要的制备工艺,阐述了星状金纳米晶在药物运载与释放、催化、及SERS增强方面的显著应用;同时简略介绍了一些其他贵金属星状纳米晶的应用性能.制备中通过添加不同贵金属晶种、还原剂与表面活性剂,控制[金属盐溶液浓度]/[晶种数目]的摩尔比,调节星状纳米晶尖端长度与数目;同时对不同贵金属星状纳米晶的应用前景进行了展望.     

制备工艺对羟基磷灰石包覆碳纳米管的影响

利用原位合成法获得羟基磷灰石包覆的碳纳米管复合粉体,对制备过程中可能影响羟基磷灰石包覆层效果的因素进行了探索.结果表明:羟基磷灰石可以在阴离子修饰后的多壁碳纳米管上形核结晶;在实验过程中,pH值影响最终产物的组成,而陈化温度和陈化时间对包覆层中羟基磷灰石晶粒的尺寸和厚度有明显影响.     

Structure and Electrochemical Properties of Carbon Nanotube Intercalation Compounds

Abstract

This article summarizes the current status of carbon nanotube intercalation compounds. It focuses on the structure and electrochemical properties of intercalated single-walled carbon nanotubes (SWNTs). Materials synthesis, purification and characterization methods are also discussed. This article draws mostly from works performed at UNC.     

单壁碳纳米管径向形变对介电常数和吸收光谱的影响

采用广义梯度近似方法中的PBE(J. Perdew、K.Burke和M. Ernzerhof)技术,对结构为(10,0)的锯齿型单壁碳纳米管在径向发生0.0～0.5扁率时的介电常数ε和光谱特性进行了理论研究.结果显示:(10,0)型单壁碳纳米管的径向形变对其介电常数峰值及光谱峰值的大小、位置和频率范围都有较大的影响.当入射光偏振方向垂直管轴时,介电常数峰值向低频区偏移,光谱峰值则依赖于初始位置.当入射光的偏振方向平行于管轴时,主要特征是介电常数幅值的变化和光谱范围的拓宽,同时,介电常数峰值向低频区偏移.     

水热法合成Ni(OH)2/SiO2催化剂制备碳纳米管:镍含量对碳纳米管管径和产率的影响

以硝酸镍和正硅酸乙酯为主要原料，采用前驱物水热法制得不同镍含量的纳米Ni(0H)2／SiO2复合粉体，用复合粉体做催化剂催化裂解C2H2制得多壁碳纳米管粗产物。研究表明：在复合粉体Ni(OH)2／SiO2催化剂中，硅镍比在一定范围内(1：2～1：14)，随着镍含量增加，粒径增大，结晶程度提高，催化剂活性先提高后下降，制得的碳纳米管纯度及产量先增后降，碳管的管径分布范围先窄后宽。催化剂硅镍比为1：12时，制得的碳纳米管纯度高，管径细而均匀(10～18nm)，且粗产物数量较多(1g催化剂合成3．3g碳纳米管粗产物)。     

碳纳米管吸波性能研究

碳纳米管和环氧树脂混合制成复合吸波涂料,浇铸在铝板上制成吸波涂层.用TEM检测碳纳米管,反射率扫频测量系统HP8757E标量网络分析仪检测吸波性能.碳纳米管和环氧树脂比例为1:100时,7mm厚吸波层试样在11GHz和17.83 GHz出现双吸波峰,最大吸波峰出现在17.83 GHz,峰值R为-9.04dB,带宽约1GHz(R＜-8dB).吸波涂层厚度不变,碳纳米管和环氧树脂比例调整为8:100时,双吸波峰出现在10.08GHz和16.80GHz,带宽分别达到2.87GHz和2.56GHz,总带宽5.43GHz(R＜-8dB).当R＜-5dB,带宽达到11.20GHz.最大吸波峰出现在10.08GHz,峰值加大到R为-21.08dB.     

不锈钢衬底的抛光处理对碳纳米管薄膜场发射性能的影响

在抛光的和未抛光的不锈钢衬底上,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法从甲烷和氢气的混合气体中沉积碳纳米管薄膜,并对其场发射性能进行了研究.实验发现,不锈钢衬底的机械抛光能降低碳纳米管膜的开启场强,增大它的发射电流密度.在同一场强7.5 V/μm下,衬底未抛光样品的电流密度为2.9 mA/cm2,而衬底抛光样品的电流密度达到5.5 mA/cm2.低开启场强和大发射电流密度意味着β增大,说明机械抛光能使碳纳米管膜的β增大.     

衬底对沉积碳纳米管薄膜的影响

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法,分别在不锈钢衬底上和刻线的镍膜上直接沉积了碳纳米管膜。通过SEM、拉曼光谱和XRD表征,讨论了不同衬底对碳纳米管膜生长的影响。结果表明:在一定条件下,可在镍膜上沉积垂直于衬底的高度取向的碳纳米管,但在不锈钢衬底上却长出取向无序的碳纳米管膜,这说明衬底对碳纳米管的取向生长起着关键作用。     

不同浓度碳纳米管/聚乙烯醇薄膜的机械性能的研究

基于化学气相沉积法制备碳纳米管(CNTs),利用浸入滚动法制备CNTs/聚乙烯醇(PVA)复合薄膜.研究不同浓度的PVA对CNTs/PVA复合薄膜机械性能的影响.实验表明,CNTs/PVA复合薄膜的应力随着PVA的浓度的增加呈现先增加后减小的趋势,PVA的浓度为2wt;的时候CNTs/PVA复合薄膜的抗拉强度最大,其值为561 MPa.并且实验研究发现CNTs/PVA复合薄膜的应变随着PVA的溶度的增加而增加,不同浓度的复合薄膜具有良好的均匀性.     

酸处理对碳纳米管电子自旋共振谱的研究

采用浓硫酸与硝酸混酸对碳纳米管的进行了酸氧化处理,并采用TEM,FTIR和ESR对处理后的碳纳米管的形貌,官能团类型和电子自旋状态进行了表征。结果表明:酸处理能够切断碳纳米管,并且使其管径变小,同时可以使碳纳米管的C-C键发生断裂,产生-COOH。ESR图谱显示电子自旋谱的峰高比随酸处理时间增加而增加,意味着增加碳纳米管中未成对电子和导带电子数量有所增加。同时酸处理后的碳纳米管的g因子和线宽都随着酸处理时间增加而增加,g因子从2.012增加到2.018,线宽从19×10-4增加到26×10-4,意味着缺陷能够影响电子自旋状态。     

催化剂膜厚对碳纳米管薄膜生长的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积技术,以Ni为催化剂,在Si基底上沉积出定向性良好的碳纳米管.用扫描电镜表征了催化剂颗粒大小和相应的碳纳米管形貌.深入研究了催化剂膜厚对碳纳米管牛长的影响.结果表明:不同度的催化剂薄膜经刻蚀形成的颗粒密度、尺寸、分布等对碳纳米管的合成质量起主要作用.催化剂厚度≤5 nm时,形成的颗粒密度较小而且分布不均,制备的碳纳米管产量低、定向性差.催化剂厚度≥15 nm时,形成的颗粒较大,粘连在一起,生长时大部分被非晶碳包覆,几乎没有碳纳米管的生长.催化剂厚度为10 nm时,形成的颗粒密度大、分布较均,制备的碳纳米管纯度高、定向性好.