坩埚下降法生长钨酸镉闪烁单晶的晶体缺陷

采用坩埚下降法生长出大尺寸CdWO4单晶,通过光学显微镜、电子探针观察分析了所获CdWO4单晶的典型晶体缺陷,包括晶体开裂、丝状包裹物和晶体黑化.结果表明,CdWO4单晶存在显著的解理特性,常出现因热应力导致的沿(010)解理面的晶体开裂;当采用富镉多晶料进行单晶生长时,所获单晶棒的下部常出现沿轴向分布的丝状包裹物,电子探针分析证实这种丝状包裹物是熔体内过量CdO沉积所致;在氮气氛中进行高温退火处理,CdWO4单晶还会出现黑化现象.     

坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度.结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5％～57.4％,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107 rad.     

碘化钾单晶的非真空密闭坩埚下降法生长

本文报道了KI单晶在非真空密闭条件下的坩埚下降法生长.以经充分干燥的高纯KI多晶为原料,将KI多晶料密封于套层铂坩埚中,添加少量活性碳粉末,可避免碘化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现KI单晶的坩埚下降法生长.在晶体生长过程中,炉体温度调节于750～770 ℃,固液界面温度梯度为30～40 ℃/cm,坩埚下降速率控制为1～2 mm/h,成功生长出尺寸为φ25 mm×50 mm的透明完整KI单晶.采用XRD、DTA-TG、透射光谱、荧光光谱对所获KI单晶进行了测试表征,结果表明该单晶具有良好的光学均匀性,在450～2500 nm波长范围的光学透过率达70;以上,其光学吸收边位于280 nm左右;在266 nm脉冲光激发下,该单晶具有397 nm峰值波长的荧光发射.     

大尺寸弛豫铁电单晶PIMNT的坩埚下降法生长

PIMNT单晶是近年来最新发现的弛豫铁电晶体材料,该三元固溶体单晶具有比较理想的压电、铁电和介电性能,本文报道了大尺寸PIMNT单晶的熔体坩埚下降法生长的实验研究结果。采用固相合成钙钛矿相多晶料,采用垂直坩埚下降法成功生长出最大直径为3英寸的PIMNT单晶;从所生长单晶原胚的三方相区段切割加工出(001)取向晶片,就(001)晶片的介电、压电及铁电性能进行了测试表征,表明其材料性能能够满足相关超声换能器件制作的实用需求。本论文还着重讨论了PIMNT单晶生长所涉及的系列关键技术问题,如富铅熔体对铂金坩埚的侵蚀、晶体原胚的单晶性表征、晶体生长过程的组分偏析与单晶原胚的性能分布等。     

钼酸镉单晶的坩埚下降法生长及其退火效应

以CdO和MoO3粉料为初始试剂,通过高温固相烧结合成CdMoO4多晶料,采用坩埚下降法生长出尺寸达φ25 mm×130mm的透明完整CdMoO4单晶;应用DSC、XRD对所获单晶进行了结晶相和热性能表征,测试了单晶的紫外可见透射光谱、紫外光激发发射光谱及其发光衰减时间.结果表明,CdMoO4单晶具有良好的一致熔融析晶特性,采用坩埚下降法较易于生长出大尺寸单晶;该单晶在吸收截止边375 nm以上波长具有良好光学透过性,在300 nm紫外光激发作用下,测得该单晶具有525 nm左右峰值波长的荧光发射,其发光衰减时间为804 ～ 1054 ns.该单晶经氧气氛高温处理呈现出明显的退火消色效应,即经1000℃以上温度的氧气氛退火处理,可使晶体的光学透过性得以明显改善,其荧光发射强度显著增强.     

氧化物晶体的坩埚下降法生长

本文评述了氧化物晶体坩埚下降法生长的一些研究进展,重点介绍我们研究所在压电晶体、非线性光学晶体、弛豫铁电晶体、闪烁晶体、声光晶体、光折变晶体等方面的研究工作.从技术创新的角度探讨了氧化物晶体坩埚下降法生长工艺的新发展,如连续供料坩埚下降法、熔剂坩埚下降法等.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

坩埚旋转下降法生长硒镓银单晶体

本文报道了硒镓银多晶原料合成与单晶生长的新方法--熔体温度振荡法和坩埚旋转下降法.5～6N高纯Ag、Ga、Se单质按AgGaSe2化学配比富0.5;Se配料,1100℃下合成并在熔点附近进行温度振荡,获得了高纯单相致密的AgGaSe2多晶材料.用合成的多晶为原料,采用坩埚旋转下降法生长出φ22×80mm的AgGaSe2单晶锭.晶体外观完整,在10.6μm附近红外透过率达62.4;,吸收系数低于0.01cm-1,对10.6μm CO2激光实现倍频,能量转换效率达12;.     

BiVO4晶体的坩埚下降法生长与性能研究

采用坩埚下降法成功生长出厘米尺寸的单斜相BiVO4晶体并利用X射线衍射仪、偏振光显微镜、接触角测量仪和静电计对其结晶形态、表面畴结构、接触角随光照时间的变化以及电阻率随温度的变化行为进行了研究.发现BiVO4晶体接触角随光照时间呈现先减小后增大的变化规律,同时电阻率随温度升高呈现先增大后减小的正温度系数效应.     

CsI-LiCl共晶材料的坩埚下降法生长与闪烁性能研究

本文采用坩埚下降法,在真空密封的石英坩埚中成功生长出CsI-LiCl与CsI-LiCl:Na共晶闪烁体.通过扫描电子显微镜(SEM)观察晶体微结构表明该共晶中LiCl相与CsI相存在周期性的层状排列,CsI相的厚度在5μm左右.共晶样品的X射线激发发射谱显示在CsI-LiCl和CsI-LiCl:Na共晶样品存在缺陷发光...     

铋掺杂砷化镓晶体的坩埚下降法生长研究

使用<511>取向GaAs籽晶,在直径2英寸的pBN坩埚中生长了2.5;Bi掺杂的GaAs晶体.能量分散谱仪(EDS)和透过光谱均有Bi相关谱峰的存在,说明Bi原子已掺杂到GaAs晶体中.X射线双摇摆曲线测得半高峰宽值为42".与未掺杂GaAs晶体相比,所得晶体的禁带宽度出现红移,从1.43 eV移至近1.39 eV.扫面式电子显微镜(SEM)显示晶体中存在少量富Bi包裹物,晶体质量有待进一步改进.     

碲锌镉垂直布里奇曼法晶体生长过程固液界面的演化

计算模拟了半导体材料碲锌镉垂直布里奇曼法单晶体生长过程,以等温线图展示了固液界面形状的演化,分析了温度梯度和坩埚移动速率对固液界面形状以及晶体内组分偏析的影响.计算结果表明在凝固的初始段,固液界面的凹陷深度较大,随后有较大幅度的减小.整个凝固过程中固液界面的凹陷深度值有一定的波动性.提高温度梯度、降低坩埚移动速率均能有效地减小固液界面的凹陷,改善晶体的径向组分偏析.     

分离结晶垂直Bridgman法生长CdZnTe晶体的全局数值模拟

采用FLUENT软件对分离结晶Bridgman法生长CdZnTe晶体进行了全局数值模拟.模拟对象为:熔体上部边界条件分别为固壁和自由表面时两种晶体生长系统.重点考虑坩埚和晶体之间狭缝宽度e和重力对分离结晶过程的影响.在计算中分别取e=0 mm、0.5 mm和1 mm三种狭缝宽度,得到了在微重力和常重力条件下的温度分布、结晶界面形状以及流函数分布图.结果表明:在微重力条件下,当熔体上部为固壁时,随着狭缝宽度的增大,热毛细力作用增强,流动强度增强;当熔体上部为自由表面时,则与之相反.在常重力条件下,由于浮力-热毛细对流的共同作用,随着狭缝宽度的增加,流动强度逐渐减弱,有助于提高晶体生长质量.     

高温垂直Bridgman法生长Zn1-xMgxTe晶体

采用高温垂直Bridgman法,以ZnTe(5N)、Mg(5N)和Te(7N)为初始原料,在高温下成功生长出了尺寸为φ15mm×50 mm的Zn1-xMgxTe晶体.分别采用X射线衍射、紫外可见分光光度计和红外光谱仪研究了晶体的结构及光学性质,通过PL谱和化学腐蚀的方法分析了晶体的结晶质量.结果表明:所生长的晶体具有立方相结构,晶格常数为0.61585 nm,略大于ZnTe晶格常数,晶锭中质量最好部分的晶片红外和紫外透过率接近60;,室温下其禁带宽度约为2.37 eV.77 K温度下,PL谱中存在A和B两个主要的发光带,位错腐蚀坑密度在105 cm-2数量级.     

Er3+:CaMoO4单晶的坩埚下降法生长与光谱性能

采用高温固相反应法合成Er3+:CaMoO4多晶料,通过坩埚下降法生长出1 mol; Er3+掺杂CaMoO4单晶;应用X射线粉末衍射证实了晶体材料的结晶物相,测试了退火前后单晶试样的透射光谱、吸收光谱、上转换荧光光谱和近红外荧光光谱,应用Judd-Ofelt理论计算了Er3+:CaMoO4晶体的光谱性能参数.研究表明,在980 nm激发光源作用下,从单晶试样获得较强的上转换绿色荧光发射,且呈现以1535 nm为中心波长的较宽荧光发射;经空气氛退火处理单晶试样的光学透过性得以改善,其上转换荧光发射和近红外荧光发射也得以明显增强.     

AgGaSe2 晶体的改进Bridgman法生长

本文报导了一种AgGaSe2生长工艺,可有效地从熔体中排出非凝聚气相杂质,结合一项改进的坩埚镀碳技术,提高了生长优质AgGaSe2单晶的成品率.文中还给出了晶体样品的红外观测,红外透过光谱和光电流谱,以及可调谐TEA CO2激光倍频的实验结果.