尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型ZnFe2O4粉体的研究

以硝酸铁、硝酸锌为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2 O4粉体.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)等方法对制备的ZnFe2O4粉体进行了分析测试与表征,并对其合成机理进行探讨.研究表明:滴定溶液的pH =4时最有利于柠檬酸对Fe3+、Zn2+的络合.在600 ～ 1000℃下,随着合成温度的提高,制备的ZnFe2O4粉体晶型发育逐步完整,确定较好的合成温度为900℃.相同条件下,适当延长保温时间,有助于ZnFe2O4粉体的合成.     

有机添加剂对水热合成CoAl2O4色料的影响

以CoCl2·6H2O和AlCl3为起始原料、NaOH为沉淀剂、7种有机物为添加剂,用水热法合成了CoAl2O4色料.主要研究了有机物的种类与加入量对合成产物物相组成、微观形貌、色度值的影响.结果表明,添加乙二醇和十二烷基苯磺酸钠不能得到纯相CoAl2O4;三乙醇胺和丙三醇能控制合成产物的形貌,并不受保温时间延长的影响,且呈色优于未添加者,其较好添加量为12;;加入三乙醇胺的样品呈色更好,能得到100 nm以下的球形颗粒,加入丙三醇则得到粒径为50～70 nm的类四边形或八面体形颗粒.     

溶液燃烧法制备Mg2B2O5亚微米棒

以六水硝酸镁、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,运用溶液燃烧法合成了Mg2B2O5亚微米棒.利用XRD,SEM,TPG-DTA表征手段对产物及产物前驱体进行表征.讨论了不同温度、燃烧剂、Mg∶B比例和煅烧时间对产物的物相、形貌的影响.确定合成Mg2B2O5亚微米棒的最佳工艺条件为甘氨酸做燃烧剂、Mg∶B=1:1、在900℃煅烧4h,得到的产物呈棒状,直径分布在200 ～400 nm之间,长径比分布在3～6之间.     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.     

区熔法制备Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷.当坩埚壁温为2150℃、行走速度为5 mm/h时,获得了φ10 mm×104 mm表面光滑的圆棒.结果表明共晶陶瓷由Al2O3相和MgAl2O4相组成,分别按照(110)(311)晶面生长;Al2O3相为基体相,MgAl2O4相以非连续的片状均匀地分布在基体相之中.定向凝固共晶陶瓷的密度是理论值的99;;硬度和断裂韧性分别达到18.7 GPa和3.74 MPa·m1/2,约是预烧结体的2倍.气孔和界面非晶相的消失以及以单晶形态存在的Al2O3基体相,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

溶液燃烧法制备Ba改性的γ-Al2O3及其表征

通过溶液燃烧法,以硝酸铝、硝酸钡为氧化剂,不同的燃烧剂(甘氨酸、柠檬酸、尿素)作为还原剂,制备了钡改性的γ-Al2O3.对产物作XRD、SEM表征并对前驱体作TG-DTA表征,研究了不同燃烧剂、改性剂(硝酸钡)的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对合成产物相组成和形态的影响.结果表明,合成钡改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂、添加3;的硝酸钡、煅烧温度为1000℃、煅烧时间为4h.     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。     

低温燃烧-烧结法制备多孔Al2O3/ZrO2(Y2O3)陶瓷

用低温燃烧合成的陶瓷粉体为原料,在1450℃下烧结制备了多孔Al2O3/ZrO2 (3mol; Y2O3)陶瓷,并研究ZrO2的外加量(Omol;、1Omol;、15mol;和20mol;)对多孔陶瓷显气孔率、抗弯强度、孔径分布和显微结构的影响.实验结果表明:与其他试样相比,ZrO2外加量为15mol;的试样的显气孔率和抗弯强度都明显提高,其最可几孔径约为1.1 μm.SEM和EBSD图片显示:外加ZrO2能显著影响多孔陶瓷的显微结构,其中外加15mol; ZrO2的多孔陶瓷中,氧化铝晶粒的平均尺寸较小,颈部较厚,这是其具有较高抗弯强度的主要原因.     

微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

燃烧法制备纳米LaMgAl11O19

采用燃烧合成法,分别以甘氨酸、尿素、柠檬酸和柠檬酸铵为还原剂,通过与硝酸镧,硝酸镁和硝酸铝燃烧反应,以XRD、TG-DTA、SEM等分析手段进行表征,系统考察还原剂、焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响.最终结果表明用甘氨酸,尿素,柠檬酸铵和柠檬酸为还原剂,均可以获得较好的纳米LaMgAl11O19产物,其粒径基本在30 ～ 50 nm,并且分散性都较好,但以甘氨酸为最佳选择.     

PbTiO3-CoFe2O4复合薄膜的溶液法制备及其微观结构研究

以乙二醇甲醚为溶剂,采用溶液法成功制备了致密的、铁电相和铁磁相共存的0-3型磁电复合薄膜.采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X射线能潜分析(EDAX)、压电响应力显微镜(PFM)分析了退火时间对两相结构、晶粒大小、薄膜形貌、电畴及磁畴的影响.结果表明,退火20 min 对于 PbTiO3相晶粒的生长已经足够,随着退火时间的延长,CoFe2O4相的品粒逐渐长大,薄膜的均方根粗糙度有所提高;同时因为磁件相品粒的长大复合薄膜电畴的取向发生了极大地变化.复合薄膜中同时存在的电畴和磁畴证明了其同时具有的铁电性和磁性.     

溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝.分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响.结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右.