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铁粉还原碘量法测定矿石及锡合金中高含量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
李永芳 《理化检验(化学分册)》1995,31(4):239-240
高含量锡的测定虽然有不少方法,但都不同程度地存在一些弊端,以致影响分析质量。作者自1985年以来根据自己承担本地区某锡矿近2000多个高含量锡样的测定经验,将方法总结如下。 Sn(Ⅳ)在盐酸溶液中被还原剂还原为Sn(Ⅱ)后 相似文献
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微量锡的极谱测定,研究得较多的是4价钒催化体系。用其它体系测定微量锡的方法也有不少报道。近年来多羟基试剂广泛应用于微量锡的比色测定,但未见其极谱特性的报道。本试验发现锡邻苯三酚红(简称PR)在一定的酸度条件下(pH1.4—1.8),峰电位在-0.50伏处产生一个灵敏、清晰的导数极谱波。能与铅波分开。锡浓度从0.008—0.40微克/毫升范围内与峰电流呈良好的线性关系。试验了 相似文献
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砷、锑、铜、氟等元素对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法都有干扰。为此进行了加硫酸铵焙烧试样的试验,试样经焙烧,砷、锑、氟等被驱除。用碱液浸取时,铁、钙、镍、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、铌、钽、稀土元素和绝大部分铜进入沉淀,铝、锌、钼、铬等少数离子与锡、钨一起进 相似文献
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用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。 相似文献
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砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬 相似文献
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钨矿中锡的测定前人已做了大量的工作,但不管哪种方法,钨都有不同程度的干扰,必须进行预分离。钨矿及其他矿物以及它们的选冶产品中锡的含量往往相差很大,对于同一批试样,一般需用两种方法分析,这给分析工作带来很大不便。资料提出在碱性介质中,有酒石酸和EDTA存在下,用硫化钠沉淀分离铅、铜等干扰元素,并使锡在碱性介质中定量地进入溶液。在四苯砷氯盐酸盐(TPAC)体系中,最低可测至每毫升0.01微克锡, 相似文献
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(一)引言半个世纪以来,碘量法测锡的方法,虽日臻完善,但还存在着误差大的缺点,不能满足锡冶金企业生产的严格要求。我们于1959年找出了误差大的原因,主要是下列三个方面的问题,通过最近几年的实践,逐步加以解决,从而提高了碘量法测锡的准确度,基本上满足了生产与研究工作的需要。这三个方面的问题是:(1) 相似文献
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碘量法测定气态氨中硫 总被引:1,自引:0,他引:1
炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1 试验部分1.1 主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5mol·L- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0g·L- 1碘溶液 :0 .0 1mol·L- 1,称取碘化钾 13g于5 0 0ml烧杯中 ,加入蒸… 相似文献
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡 总被引:1,自引:0,他引:1
将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差(n=6)分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。 相似文献
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锡在硫酸-氯化钠底液中产生可逆的还原波,但其灵敏度不高,仅适于矿石中较高含量锡的测定。然而在硫酸-氯化钠底液中添加微量氯化四苯胂,它与锡(四价或二价)形成 相似文献
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魏黎娟 《理化检验(化学分册)》2011,(2)
硫主要以MnS和FeS状态存在于还原钛铁矿中,一般情况下,硫被认为是有害杂质。硫的准确测定对评价还原钛铁矿质量具有重要的意义。硫的标准方法有活性氧化铝分离-硫酸钡重量法、燃烧碘量法和蒸馏分离-次甲基蓝光度法。测定还原钛 相似文献
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X射线荧光光谱法连续测定矿石中锡、铁、铅 总被引:1,自引:0,他引:1
在X射线荧光光谱法中,控制、减小或校正基体影响是得到可靠结果的关键之一,对于基体变化比较悬殊的样品尤其如此。为准确地连续测定砂锡矿选矿产品(包括原矿、中矿、尾矿和精矿)中的锡、铁、铅,样品中加入Ba SO_4重吸收剂和H_3BO_3稀释剂,以及内标元素Sb、Co、Bi,以保持样品总质量吸收系数稳定;补偿基体效应、矿物效应和仪器漂移等影响。采用国产计算机与X射线荧光光谱仪联机处理数据。在上述基础上拟定了用于成分多变的砂锡矿选矿流程控制分析的X射线荧光光谱分析方法,可快速、准确、经济地分析含Sn0.0x—20%、Fel—60%、Pb0.x—4%的选矿产品,能很好地满足选矿工艺对分析的要 相似文献