铁粉还原碘量法测定矿石及锡合金中高含量锡

高含量锡的测定虽然有不少方法,但都不同程度地存在一些弊端,以致影响分析质量。作者自1985年以来根据自己承担本地区某锡矿近2000多个高含量锡样的测定经验,将方法总结如下。 Sn(Ⅳ)在盐酸溶液中被还原剂还原为Sn(Ⅱ)后     

矿石中锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,研究得较多的是4价钒催化体系。用其它体系测定微量锡的方法也有不少报道。近年来多羟基试剂广泛应用于微量锡的比色测定,但未见其极谱特性的报道。本试验发现锡邻苯三酚红(简称PR)在一定的酸度条件下(pH1.4—1.8),峰电位在-0.50伏处产生一个灵敏、清晰的导数极谱波。能与铅波分开。锡浓度从0.008—0.40微克/毫升范围内与峰电流呈良好的线性关系。试验了     

矿石中锡的示波极谱测定

锡的极谱测定,前人已做了大量的工作,并提出了一些不同的方案。但是到目前为止,应用较为广泛的还是盐酸-氯化铵和硫酸-氯化钠等底液。在这些底液中,共同存在的问题是铅的定量干扰和灵敏度不高。因此需要预先分离才能测定。为了分离铅,采用在氨性介质中并有EDTA的存在下,以铍作载体使锡与其他元素分离,但手续繁琐;也有的使铅呈硫酸铅沉淀与锡分离,虽然操作简单,但往往分离不完全。Kolthoff曾提出在盐酸-氯     

复杂矿样中锡钨的测定

砷、锑、铜、氟等元素对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法都有干扰。为此进行了加硫酸铵焙烧试样的试验,试样经焙烧,砷、锑、氟等被驱除。用碱液浸取时,铁、钙、镍、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、铌、钽、稀土元素和绝大部分铜进入沉淀,铝、锌、钼、铬等少数离子与锡、钨一起进     

铁和碘化钾对碘量法测定锡的影响

在用碘量法测定钖时,溶解在碘(或碘酸钾)标准溶液中的游离氧(以下简称溶解氧)有干扰,而加铁可以消除之。但关于铁的用量,资料中相差颇大。关于碘化钾的影响问题,看法也不一致,有的认为碘化钾催化亚钖与氧的反应;有的则认为溶解氧首先氧化碘化钾而析出碘。另外,酸度对铁抑制溶解氧干扰的影响,还未见有详细的报导。对这些问题,我们进行了一些粗浅的探讨。     

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

复杂矿样中锡钨的联合测定

砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中钨钼锡

提出了X射线荧光光谱法同时测定钨钼锡矿石中钨、钼、锡元素含量的分析方法。方法选择四硼酸锂作熔剂,熔融制成样片,通过PW2403型X射线荧光光谱仪自带Super Q系统软件,以经验α系数法和Rh康普顿散射线内标法校正基体效应。以标准样品建立工作曲线,同时测量样品中钨、钼、锡元素含量。方法准确度和精密度能满足规范要求,钨、钼、锡的分析方法检出限分别为0.0042%、0.0026%、0.0072%。采用本法同时测定矿石中钨、钼、锡元素含量结果与传统分析方法测定结果相吻合,样品检测结果能满足矿区地质勘查的工作要求。     

钨矿及其他矿石中锡的示波极谱测定

钨矿中锡的测定前人已做了大量的工作,但不管哪种方法,钨都有不同程度的干扰,必须进行预分离。钨矿及其他矿物以及它们的选冶产品中锡的含量往往相差很大,对于同一批试样,一般需用两种方法分析,这给分析工作带来很大不便。资料提出在碱性介质中,有酒石酸和EDTA存在下,用硫化钠沉淀分离铅、铜等干扰元素,并使锡在碱性介质中定量地进入溶液。在四苯砷氯盐酸盐(TPAC)体系中,最低可测至每毫升0.01微克锡,     

碘量法测定矿石中铜的改进——藉焦磷酸钠-磷酸三钠掩蔽铁

碘氟法测铜准确度高、速度快,适于大批生产,为目前国内大多数化验室所采用。但在流程中使用氟化物污染环境有害人体健康。不用氟化物的六偏磷酸钠法适用于低铁高钙镁的样品,但对某些试料终点易返回。因此,寻找一种既不用氟化     

碘量法测锡的实践认识

(一)引言半个世纪以来,碘量法测锡的方法,虽日臻完善,但还存在着误差大的缺点,不能满足锡冶金企业生产的严格要求。我们于1959年找出了误差大的原因,主要是下列三个方面的问题,通过最近几年的实践,逐步加以解决,从而提高了碘量法测锡的准确度,基本上满足了生产与研究工作的需要。这三个方面的问题是:(1)     

双波长分光光度法测定矿石中的锡

研究了用双波长光度法在锡-苯芴酮-动物胶体系测定矿石中锡,在测定波长为505 nm和为540 nm时测定锡以消除钼的干扰,锡在5~50μg/50 mL范围内符合郎伯-比耳定律,小于30μg/50 mL钼不干扰锡的测定。     

碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

离子交换分离富集-示波极谱测定矿石中微量锡

锡在硫酸-氯化钠底液中产生可逆的还原波,但其灵敏度不高,仅适于矿石中较高含量锡的测定。然而在硫酸-氯化钠底液中添加微量氯化四苯胂,它与锡(四价或二价)形成     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

燃烧碘量法测定还原钛铁矿中硫

硫主要以MnS和FeS状态存在于还原钛铁矿中,一般情况下,硫被认为是有害杂质。硫的准确测定对评价还原钛铁矿质量具有重要的意义。硫的标准方法有活性氧化铝分离-硫酸钡重量法、燃烧碘量法和蒸馏分离-次甲基蓝光度法。测定还原钛     

X射线荧光光谱法连续测定矿石中锡、铁、铅

在X射线荧光光谱法中,控制、减小或校正基体影响是得到可靠结果的关键之一,对于基体变化比较悬殊的样品尤其如此。为准确地连续测定砂锡矿选矿产品(包括原矿、中矿、尾矿和精矿)中的锡、铁、铅,样品中加入Ba SO_4重吸收剂和H_3BO_3稀释剂,以及内标元素Sb、Co、Bi,以保持样品总质量吸收系数稳定;补偿基体效应、矿物效应和仪器漂移等影响。采用国产计算机与X射线荧光光谱仪联机处理数据。在上述基础上拟定了用于成分多变的砂锡矿选矿流程控制分析的X射线荧光光谱分析方法,可快速、准确、经济地分析含Sn0.0x—20%、Fel—60%、Pb0.x—4%的选矿产品,能很好地满足选矿工艺对分析的要