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在溶液体系中通过自由基引发长链碳烯-1、二乙烯苯和乙烯基二氧化锆交联聚合反应得到聚长链碳烯-苯乙烯包覆二氧化锆固定相.考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了稠环芳烃和碱性化合物. 相似文献
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硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2~8。在高pH(pH>8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解。在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性。本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性。利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征。考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能。进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异。 相似文献
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交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征,考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。 相似文献
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应用活性自由基聚合法, 在接枝iniferter的硅球表面键合甲基丙烯酸异辛酯-co-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合层, 制备了聚合物包覆硅胶色谱固定相, 并研究了合成条件对于聚合层及分离效果的影响. 在一定聚合时间中, 接枝聚合物质量与反应时间呈线性关系, 并可以在得到聚合物包覆硅胶的基础上, 利用包覆硅胶中的iniferter再次引发接枝聚合, 体现了活性自由基聚合的特点. 聚合物包覆硅胶对于烷基苯同系物、碱性化合物及羟基苯甲酸酯具有很好的色谱分离能力及柱效, 同时, 由于聚合层能够有效地覆盖硅球表面的硅羟基, 减小了碱性化合物的拖尾. 研究工作提供了新的聚合物包覆硅胶固定相的合成方法. 相似文献
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采用嫁接法制备了一种新型高效液相色谱固定相.考察了固定相的液相色谱保留行为,发现该键合相具有很强的阴离子交换作用,还同时存在反相疏水作用.利用其疏水作用,可以对一些简单的有机化合物进行分离. 相似文献
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聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。 相似文献
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Xiang Na JIA Jun Jiao YANG Yu Min ZUO* Department of Chemistry Nankai University Tianjin 《中国化学快报》2001,(5)
Silica-based packing materials have two serious drawbacks: lackness of pH stability and severe peak tailing in separation of basic solutes1,2. Recently, zirconia has been put much attention because of its high mechanical and chemical stability. Zirconia is completely stable from pH 1 to 14, even at temperature of 100(C3. The porous zirconia microspheres used as column packings can be synthesized by means of polymerization-induced colloid aggregation (PICA) method4,5 or a sol-gel process6. M… 相似文献
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合成了聚L-谷氨酸乙酯,并将其三氯甲烷溶液涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上,合成和表征了聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相,以不同比例的正己烷-异丙醇、正己烷-无水乙醇为流动相,探究了在正相液相色谱条件下聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相对部分手性化合物和位置异构体的拆分能力。实验结果表明:有4种手性化合物对映体(联糠醛、奥美拉唑、萘普生、四咪唑)和9种位置异构体(o,m,p-碘苯胺、o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-氯酚、o,m,p-二硝基苯、o,m,p-苯二酚、o,m,p-氨基苯酚)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相能对手性药品进行一定的拆分,对位置异构体有较好的分离能力。 相似文献
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Laisheng Li Xu Liu Zhibing Huang Xiaohui Ge Yanping Li 《Frontiers of Chemistry in China》2006,1(1):34-40
Column packing materials are always a key factor influencing the development of high-performance liquid chromatography (HPLC).
In this paper, a new preparation method of 3,5-dinitrobenzoyl-bonded silica gel stationary phase (DNB) for HPLC was developed
by using N-(β-aminoethyl)-γ-aminopropyl-methyldimethoxy silane as coupling reagent. Its structure was characterized by elemental analysis, diffuse reflectance
infrared Fourier transform spectroscopy, and thermal analysis. The surface concentration of 3,5-dinitrobenzoyl ligand is 2.082
μmol m−2, according to the carbon content of elemental analysis. The chromatographic performance of new packing was evaluated by using
different solute probes, such as alkylbenzenes, polycyclic hydrocarbons (PAHs), phenols, naphthalene derivatives, nitrophenol
positional isomers, and sulfonamides. The results show that DNB was of the reversed-phase packing kind with weak hydrophobicity
and versatile chromatographic property compared with octadecyl silane. The charge transfer between the dinitrobenzoyl ligand
and the analytes plays a significant role in the separation of phenols and naphthalene derivatives. In addition, electrostatic,
hydrogen-bonding, and dipole-dipole interactions are responsible for the above separations, which improve the selectivity
of DNB for solutes. An advantage of DNB is that it is suitable for the separation of the basic compounds containing nitrogen
atoms without a capped process because the spacer containing nitrogen atoms can shield the residual silanols from DNB.
Translated from Chinese Journal of Chromatography, 2005, 23(3) (in Chinese) 相似文献