氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %～7.28 %,加标回收率95.20 %～102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞

称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2g,用硝酸6mL和过氧化氢2mL在密闭的聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50mL。分取此溶液5.00mL,加盐酸(5+95)溶液至10mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:1用0.5g·L-1硼氢化钾溶液(溶于2g·L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂;2以盐酸(5+95)溶液作载流;3光电倍增管负高压为260V;4灯电流为15mA;5原子化器高度为10mm;6载气和屏蔽气流量依次为300,800mL·min-1。方法的检出限(3s/k)为3μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%～7.3%,加标回收率95.2%～102%。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值相吻合。方法用于测定岩芯中锡,结果满意。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中锡及铅

试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH 3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣.用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1 9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%～0.96%之间,回收率在98.1%～100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%～1.41%,回收率在97.6%～100.6%之间.     

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中锡

土壤样品先在烘箱内于(102±3)℃下干燥2h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500g·L^-1氢氧化钠溶液2mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0mL,样品溶液经载流(1mol·L^-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%(体积分数)硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡,传送进入原子化器迅速原子化,在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光,由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限(3s)为0.062μg·g^-1。用此方法测定了7个GBW标准物质,所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%~3.07%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.8%~3.2%。     

示波极谱测定天然水,食品和生物样品中痕量锡

在Ｈ２ＳＯ４－ＨＣｌＯ４－ＮａＢｒ－（ＮＨ４）２ＶＯ３的体系中，Ｓｎ（Ⅳ）在－０．６０Ｖ左右产生一个非常灵敏的极谱催化谱，Ｓｎ（Ⅳ）浓度在０．８－１６０ｎｇ．ｍＬ＾－１之间与峰电流成线性关系，检测限为０．２６ｎｇ．ｍＬ＾－１。该法应用于天然水、食品和生物样品中痕量锡的测定，结果令人满意。     

微波消解一氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡

为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法。样品在HNO3＋HC1或HN03＋HCl＋H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～100μg／L范围内线性关系良好,相关系数为0．9998,方法最低检出限为0．067mg／kg,加标回收率在99．7％～108．3％之间,方法变异系数为2．67％（n=6）。该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定。     

Determination of Tin in Canned Food by Microwave Digestion and HG - AFS

为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法.样品在HNO3+HCl或HNO3+ HCl+H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡.结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～ 100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法最低检出限为0.067 mg/kg,加标回收率在99.7％～108.3％之间,方法变异系数为2.67％(n=6).该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定.     

微波消化技术在生物微量元素测定中的应用

用微波消化技术消化了多种食物样品．与传统的干、湿消化法相比，微波消化更加简单、快速、节省、沾污少、损失少、环境污染少．用原子吸收测定样品中的Ｆｅ，Ｃ．Ｖ＜２％，加标回收率为９８％～１００％，测定美国生物标准物质牛肝中的Ｆｅ的相对误差为０．３％，结果令人满意．     

食品及生物样品中痕量草酸的荧光动力学法测定

拟定了一个荧光动力学测定痕量草酸根的新方法。在硫酸介质中，草酸催化重铬酸钾氧化罗丹明６Ｇ使其荧光猝灭。方法线性范围为０．８－１４．０ｍｇ／Ｌ，直接用于菠菜，人尿中草酸根的测定，获得满意结果。     

单扫描极谱法测定环境水中的微量砷

提出了在饱和酒石酸/酒石酸锑钾(8.0 mg/L)/硒(Ⅳ)(0.40 mg/L) 底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.5V(vs.SCE)起扫,在峰电位为-0.87V(vs.SCE)测定砷的方法,线性范围为0.08~12.0 g/mL;最低检出浓度0.06 g/mL。该法简捷快速,可满足环境水样分析的要求。     

Determination of Boron in Biological Samples

Two sample treatment methods are evaluated to provide accurate boron determination at low concentrations in biological and botanical samples. The first approach is a hot 1M nitric acid extraction of boron from the sample. The second technique uses wet digestion with concentrated sulfuric acid. The accuracy of the procedures was demonstrated with botanical and animal reference materials (Corn Bran RM 8433 and Whole Egg Powder RM 8415). At least three results are given for each reference material. Two are direct measurements of B using independent ¹⁰B and ¹¹B calibration curves with a Be internal reference, and the third is obtained by isotope dilution mass spectrometry (IDMS). The ¹⁰B and ¹¹B values are consistent for both acid treatment procedures. The IDMS results also are consistent. Overall results for Whole Egg Powder and Corn Bran RM's match the best-estimate values within their confidence intervals. These results demonstrate the ability to measure B accurately at the 0.3 µg/g concentration range. Thus, low-level B samples can be analyzed with accuracy and precision by the two approaches. These methods introduce very little dissolved organic carbon (DOC) in the final solution and allow the use of large (2 g) sample aliquots. Direct introduction of biological fluids including whole blood serum also was evaluated critically for the determination of B.     

生物检材中乌头类生物碱的检验

 用薄层 (TLC)、高效液相 光电二极管阵列检测器 (HPLC/DAD)、动物实验等方法对生物检材中乌头生物碱进行检验 ,并对这些方法进行比较。结果发现 ,TLC法为此类药物检验筛选的首选方法 ,最小检出量为 0 3μg。在进行HPLC检测时 ,以乌头生物碱的特征紫外吸收光谱和动物实验结果为重要的定性手段 ,其特征吸收波长为 (2 2 8± 2 )nm和 (2 75± 2 )nm。乌头生物碱在 2mg/L～ 5 0mg/L时其峰面积与质量浓度有很好的线性 ,相关系数为 0 9996。经实际案件证明 ,方法准确、灵敏 ,可用于生物检材中乌头类生物碱的检验。     

分光光度法测定生物试样中的黄蝶呤

在pH1．7条件下,黄蝶呤可将Fe^3＋还原为Fe^2＋,Fe^2＋与1,10-邻二氮菲形成有色络合物（λmax=510nm）,借此可用光度法测定黄蝶呤。黄蝶呤的含量在0～30μg／25mL范围内符合比耳定律。本法已应用于合成样中黄蝶呤的测定,结果满意。     

悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞

建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50％(V/V)王水中,通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为O．06μ/L。方法简单快速,灵敏度高,样品损失少,而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量,并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较,两种方法所得结果一致,标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。