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高甲友 《理化检验(化学分册)》2003,39(2):96-98
在H2SO4-NH4OAc(pH3.5)溶液中,巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时,其二阶导数峰电位位于-0.320V(vs.SCE)。用直流极谱法,单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明,当使用单扫描极谱法时,该体系属于有吸附性的准可逆过程,测得电极反应电子转移数n=1,H^ ,反应数n′=1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸,测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1,该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定,结果满意。 相似文献
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本文应用多种极谱技术详细研究了CNA的极谱性质,求得了它的电极反应电子数、扩散系数和电极反应标准速率常数,提出了电极还原步骤,证明了波的歧化反应机理。 相似文献
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极谱法在研究电极过程动力学的各种方法中是一个有效、并且在实验技术上也是相当简单的方法。各类极谱电极过程(受扩散控制、化学反应速率控制、电极反应速率控制、吸附过程以及极谱极大等)的研究已取得重要成就。无论极谱法研究溶液动力学、络合物或电极过程以及应用于分析等方面,首先鉴别极谱电流的性质都是非常必要的。 相似文献
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提出了测定微量盐酸吡格列酮的示波极谱法。在氨水-NH4Cl缓冲溶液中,盐酸吡格列酮在示波极谱仪上于-1.42 V处产生一灵敏的极谱还原波,导数波高与盐酸吡格列酮溶液质量浓度在0.4~40 mg.L-1范围内呈线性关系。优化了试验条件,对极谱波的行为和电极反应机理进行了研究,并测定了片剂样品中盐酸吡格列酮的含量,结果与标示值及高效液相色谱法测得结果相符,测定结果的RSD(n=10)值为3.04%。 相似文献
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一、引言方波极谱的特点是有效地消除了一般极谱电容电流对还原电流测量的干扰,这方法是Barker在研究汞表面上的快速电极反应机构时发现的,对提高极谱测定的灵敏度和分辨能力有一定贡献。方波极谱能够测定可逆反应离子的浓度低至4×10~(-8)克分子/升,在大量前方放电物质同时存在时(甚至50,000比1)痕量物质仍能测定。方波极谱还可测定扩散系数、电极反应电子数和反应速度常数等。由于近年超纯分析的发展,方波极谱法得到了多方面的应用而日益受到重视。 相似文献
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研制了单壁碳纳米管(SWCNTs)修饰玻碳电极。用交流阻抗谱法(EIS)和扫描电镜(SEM)研究了电极膜性能,应用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)研究了蒿甲醚在修饰电极上的电化学行为。结果表明,SWCNTs修饰电极对蒿甲醚的还原有良好的电催化活性,其还原反应为双电子过程,电极反应的扩散系数及速率常数分别为6·67×10-4cm2·s-1及8·54×10-2mol·L-1·s-1。在优化实验条件下,还原峰的峰电位位于-0·85V,其峰电流与蒿甲醚浓度在6·71×10-7~2·45×10-4mol·L-1范围内呈良好线性,检出限达4·02×10-7mol·L-1,相对标准偏差(n=10)为4·2%,可用于蒿甲醚样品的含量测定。 相似文献
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氟苯尼考的极谱法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究。在0 .2mol/LNaOH NaH2 PO4(pH =7.6 )缓冲液中 ,对其进行扫描 ,发现于 - 0 .886V (vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰 ,其峰电流与氟苯尼考的浓度在 1.0× 10 -5~ 7.0× 10 -4mol/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9994 ) ;检出限为 1.0× 10 -6mol/L。对 1.0× 10 -4mol/L氟苯尼考溶液进行 10次平行实验 ,RSD为 0 .3%。实验结果表明 :氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质 ;求得了电极反应的电子转移数为 2 ;研究了电极反应机理 相似文献
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巯基乙酰萘胺(简称巯萘剂)在碱性(pH11.6)介质中,于-0.72V(对SCE)处有一灵敏、对称示波极谱(导数)波。用各种极谱、伏安技术及紫外吸收光谱等手段,详细研究了巯萘剂的极谱行为,伏安特性。文中求算了电子转移数(n)、电极表面吸附量(Γ*),探讨了电极反应机理。 相似文献
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自1949年Wittig等合成了四苯硼酸钠(以下简称Na-TPB)试剂以来,Na-TPB对钾、铷、铯、银、汞以及含氮化合物等进行了广泛的定量研究,且已成为分析化学中的重要有机试剂。在Na-TPB的极谱研究方面,1959年Geske曾在乙腈中在铂阳极上用伏安法研究它的氧化还原反应,发现有二个波,第一波的n值为2,第二波的反应未曾肯定。1959年,Amos等曾用Na-TPB对钾盐作电流滴定。1961年,Heyrovsky用以滴定二价汞盐,但对波的性质均未作进一步研究。1960年Smith等曾在水溶液中在石墨电极上得到一个电流-电压曲线,对电极反应过程亦未作讨论。本文就Na-TPB在水溶液中的极谱行为进行了系统的研究,确定了波的性质及电极反应过程。 相似文献
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meso—四(4—磺基苯基)卟啉(TPPS)及其锌配合物(ZnTPPS)的伏安法研究 总被引:7,自引:1,他引:6
本文用直流极谱法,循环伏安法研究了TPPS及其锌配合物ZnTPPS的极谱还原性质。实验表明TPPS的第一步电极反应为可逆的两电子还原过程,有两个H~ 参与反应。ZnTPPS第一步还原为不可逆电极过程,有一个H~ 参与。循环伏安图表明ZnTPPS还原时或还原后有Zn(Ⅱ)的还原,可能是ZnTPPS的离解所致。TPPS和ZnTPPS在汞电极有相近的强吸附作用。测算了吸附等温式,饱和吸附量,吸附分子的面积,吸附系数和吸附自由能等参数。 相似文献
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本文研究了黄素单核苷酸的脉冲极谱行为,在选定的最佳条件下作了定量测定,检出限可达6.8×10-7M,方法简便快速,本文还藉循环伏安法研究了黄素单核苷酸的电极反应动力学性质,测定了其在汞电极上的反应速度常数。 相似文献
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示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅧ)——单微铂电极上的示波极谱络合滴定法 总被引:2,自引:0,他引:2
示波极谱滴定中使用一个微铂电极和一个大面积电极者称为单微铂电极示波极谱滴定法,本文研究了单微铂电极示波极谱络合滴定法,取得了较好的结果。 相似文献
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化学修饰电极是近年来电化学领域中新发展起来的活跃研究方向。在电极表面的化学修饰方法中,聚合物涂层法是近二、三年才兴起的研究课题,其中把电活性氧化还原体固着于电极表面制成聚合物薄膜电极尤其引人注意。我们用等离子体聚合法成功地制出了聚乙烯二茂铁化学修饰电极。化学修饰电极的表面可用各种能谱方法表征,但电化学方法,特别是循环伏安法,是更为灵敏有效的方法。各类新极谱法是近年来新发展的半算符电分析法。用新极谱法研究化学修饰电极未 相似文献
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稀土-漂蓝6B的络合吸附波研究(Ⅰ) 总被引:1,自引:0,他引:1
本文应用循环伏安、直流和交流极谱等多种手段研究了稀土的一种络合剂——漂蓝6 B在汞电极上的极谱性质。指出在可与稀土离子发生络合的介质条件下,低浓度漂蓝6 B的电极反应具有以下三个特性:(1)第一步电极反应的可逆性和第二步电极反应的不可逆性;(2)吸附性。求算了漂蓝6 B在汞电极上的吸附量、吸附系数、吸附自由能等参数;(3)二聚性。用实验论证了第一步电极反应产物可以发生随后二聚反应,并求出了二聚反应的速率常数。 相似文献
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张祖训 《高等学校化学学报》1991,12(3):326
本文提出了受扩散控制的it与tβ的关系式以及计算β值的正确表达式,讨论了同时受扩散和电极反应速率控制的极谱电流与时间的关系,利用所得的理论公式可方便地求得标准电极反应速率常数(ks),理论结论与实验相符。 相似文献