O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸的合成、表征及与DNA作用的研究

合成了O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸,并用元素分析、IR、1H NMR和13C NMR等方法对其结构进行了表征。用光谱学方法研究了该化合物与ct-DNA的相互作用。结果表明,在pH 7.38的模拟体液条件下,该化合物的紫外-可见吸收光谱随ct-DNA浓度的增加,表现出减色效应,使ct-DNA的圆二色谱正负峰的吸收强度有所降低。该化合物的荧光强度被ct-DNA显著猝灭,猝灭常数为1.25×104 L·mol-1,当ct-DNA的浓度在0～12.0 mg·L-1范围内变化时,荧光猝灭值与ct-DNA的浓度呈现良好的线性关系。该化合物对ct-DNA的检出限为1.63 mg·L-1。据此,O-(硫杂蒽酮-[2]-基)-氧乙酸是一种可用于测定ct-DNA浓度的新试剂,与ct-DNA的作用有嵌入和静电吸引两种方式。     

高效液相色谱-电喷雾/质谱法测定青稞幼苗提取物氨基酸

以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱-电喷雾/质谱法(HPLC-ESI/MS)对青稞幼苗提取物中的氨基酸进行了测定。结果表明,青稞幼苗提取物中含有13种氨基酸,总含量为81.6mg/g,其中有人体自身不能合成的6种重要氨基酸[赖氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、亮氨酸(Leu)、异亮氨酸(Ile)、苏氨酸(Thr)和缬氨酸(Val)],含量达41.8mg/g,占总氨基酸的51.2%。该方法灵敏、可靠、重现性好,是一种理想的全谱氨基酸分析方法。     

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540＝2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意.     

2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b']二噻吩的合成与多核NMR研究

以苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b´]二噻吩. 通过多核1D和2D NMR技术（包括1D ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn、¹¹⁷Sn NMR、DEPT、选择性1D TOCSY及2D¹H-¹H COSY、gHSQC、gHMBC）表征了目标分子结构,完成了 ¹H、¹³C、¹¹⁹Sn 与¹¹⁷Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征.     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

2-(咪唑[1,2-a]吡啶-2-基)-2-氧代乙酸自由基及其高氯酸盐的晶体结构和磁性

报道2-(咪唑[1,2-a]吡啶-2-基)-2-氧代乙酸自由基及其高氯酸盐的晶体结构,探索了晶体堆积结构或超分子相互作用与磁性能的关系．在两个晶体结构中,超分子相互作用(氢键、原子间密接触、负离子-π电子或孤对-π)使2-(咪唑[1,2-a]吡啶-2-基)-2-氧代乙酸自由基主要以抗磁性的二聚体存在并导致了低的磁化率．该自由基晶体展示了准一维的柱状堆积链和弱的反铁磁性,而氢键和负离子-π作用则诱导高氯酸晶体呈一维双股链结构并显示了弱的铁磁性．     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐的波谱学研究

帕珠沙星(Pazufloxacin), (S)-7-(1′-氨基环丙基)[N,8-缩-(2″-甲基)乙氧基]-3-羧酸-6-氟-喹啉-[4]酮-(S)-7-(1′-Aminocyclopropy1)-[N,8-de]-(2″-methy1)-epoxyethane-3-Carbony1ic acid-6-fluoro-quino1-[4]-one,及其单甲基酯亚磺酸盐是一种可望用于抗革兰氏阳性菌和阴性菌的防治药物. 本文采用¹H NMR、¹³C NMR、DEPT及二维谱¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和IR、MS推证了单甲基酯亚磺酸帕珠沙星盐分子结构的正确性,并进行了¹H、¹³C NMR谱峰的全归属. 对其IR、MS各主要峰也进行了归属.     

4,5-二氮-9-[4,5-双(亚乙基硫代)-1,3-二硫杂环戊二烯-2-内翁盐]-芴(DEDYF)的傅里叶-拉曼光谱研究

本文报道一种具有多硫共轭结构的含氮螯合配体4,5－二氮－9－[4,5－双（亚乙基硫代）－1,3－二硫杂环戊二烯－2－内翁盐]－芴（DEDYF）的博里叶－拉曼（FT－Raman）光谱谱峰的归属。     

含手性膦配体3-MBPA的铂(Ⅱ)配合物的2D NMR研究

利用一维和二维NMR技术,对含有手性膦配体的铂配合物trans-[Pt(3-MBPAH)₂Cl₂](1)和trans-(Pt(3-MBPA)(3-MBPAH)Cl)(2)进行¹H和¹³C NMR谱分析,否定了化合物(2)的结构为trans-[Pt(3-MBPA)₂]的可能,归属了所有的¹H和¹³C NMR谱线,并根据磷和铂及磷与磷的偶合常数确定它们是反式构型.     

Simultaneous Registration of Contraction and Cytosolic Calcium ([Ca2+]i) of Smooth Muscle Strips Using Front-Surface Fluorimetry

Using front-surface fluorimetry with fura-2-loaded smooth muscle strips, simultaneous registration of the cytosolic calcium concentration ([Ca²⁺]_i) changes and tension development was done under the action of 40 mM KCl and the myotropic peptide 10^–6 M angiotensin II. The strips were mounted vertically, connected to a force transducer that keeps a basal isometric tension of 0.5 g, and maintained in a bathing solution oxygenated at 37°C. The fiber-optic platform FluoroMax-2 accessory 1950F was used to do the remote sensing for the samples. Light from the excitation spectrometer (FluoroMax-2), alternating between 340 and 380 nm, was focused onto the fiber-optic bundle and directed to the smooth muscle strip. The fluorescence (505 nm) was collected and redirected to the emission port of the fluorimeter FluoroMax-2. The ratiometric method (R340/380) was used as an index of [Ca²⁺]_i change during smooth muscle contraction. All data, R340/380 and tension, were recorded using a computerized data acquisition system: Soft & Solution and GRAMS/386 of Galatic Industries Corporation.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2喹啉偶氮 ) - 1,5苯二酚(QADHB)与钙反应生成 1∶ 1稳定配合物 ,λmax=5 5 5 nm,ε=4 .18× 10 4L· mol-1· cm-1。钙含量在 0 .1—2 5μg/ 2 5 m L的范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

利用Fura-2/AM荧光探针法和LCSM法研究受磁场处理S.aureus细胞Ca2+的跨膜行为

研究受脉冲磁场处理金黄色葡萄球菌(S.aureus)细胞Ca2+的跨膜行为,为此研究了表征S.aureus胞内Ca2+浓度变化Fura-2/AM荧光探针检测法,并检测了不同脉冲数下经脉冲磁场处理后S.aureus细胞荧光强度的变化,采用激光共聚焦扫描显微镜(LCSM)观察了经脉冲磁场处理前后S.aureus胞内Ca2+浓度的变化。研究结果表明,Fura-2/AM可成功的负载于S.aureus中,可以应用于S.aureus胞内游离钙离子浓度变化的测定。经脉冲磁场处理后,S.aureus胞内钙离子浓度显著上升,且与活菌数的减少高度相关,相关度达到-0.989 15;胞内光点显著增多,光点荧光强度明显增大,说明大量胞外钙离子跨膜进入胞内。因此,可以判断微生物细胞膜通透性的改变和胞内Ca2+浓度的上升是高强度脉冲磁场具有杀菌作用的重要原因。     

分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - [2 - (4 -甲基喹啉 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (QADP)与钙显色反应 ,生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 70 nm,ε=5 .12× 10 4L· mol-1·cm-1。钙含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

DBC-偶氮胂分光光度法测定水样中钙

在 p H10 .9H3 BO3 - H3 PO4- HAc缓冲介质中 ,Ca2 +与 DBC-偶氮胂生成 1∶ 2蓝色络合物 ,最大吸收波长位于 6 2 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数ε62 4nm=1.86× 10 4L· mol-1· cm-1,钙量在 0— 1.4μg/ m L范围内遵守比耳定律。本法用于水样中钙的测定 ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定石墨中的钙

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了石墨中的微量钙,并对测试条件等进行了考察,结果表明,在所选择的最佳仪器条件下,方法的检出限(LD)为0.3866μg/g,测定下限(LOD)为1.93μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.347％-3.913％.经美国国家标准方法(ASTMC 560-2005)分析验证,电感...     

激光等离子体光谱法用于测量水溶液中钙的浓度

采用激光等离子体光谱法在所建立的实验装置上测量水溶液中钙的含量, 用调Q YAG：Nd激光作为激光发源。实验结果表明,钙含量与光谱线强度成正比。得到的最大相对误差为3.79%, 可测得的最低钙浓度为0.312 5%,线性相关系数为0.992 87。实验证明该光谱分析法简便、可靠、具有较高的准确度。     

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定烟草中钙的方法研究

研究了对乙酰基偶氮氯膦 ( ACCPP)与钙的显色反应 ,在 p H=8.5的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,ACCPP与钙反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=680 nm,ε=4 .0 1× 10 4 L· mol-1· cm-1。钙含量在 0— 2 0μg/2 5m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中钙

建立了直接利用测定饲料中磷的样品分解液 ,采用火焰原子吸收分光光度法测定饲料中钙的分析方法。在吸收波长 4 2 2 .7nm处 ,Ca2 + 在 0— 15μg/ m L范围内符合比耳定律 ,回归方程为 A=0 .0 6 44C+0 .0 0 6 3,相关系数 r=0 .9996 ;以 3SA/ S计 ,检出限为 0 .0 5μg/ m L;RSD<3%。加标回收率在 98%— 111%之间 ,应用统计学 F检验法验证方法准确度 ,表明本法和国标法相比无显著差异。方法用于饲料中钙的测定 ,简便、快捷、准确。     

负吸光度法测定牛奶中的钙

研究了钙离子与酸性铬蓝K的反应条件,建立了一种负吸光度法测定钙离子的新方法,钙量在0.0-2.4μg/mL范围内与负吸光度呈线性关系,检出限为2.3×10<'-5>g/L,方法应用于牛奶中钙离子的测定,结果满意.