Al_2O_3衬底MgB_2薄膜的超导特性随薄膜厚度的变化

近来超薄MgB_2薄膜被认为在研制新型超导电子器件方面具有比较重要的应用前景,对其超导特性的研究同时对理解低维度情形下的多带超导电性也有重要意义.在(0001)Al_2O_3衬底上,我们利用混合物理化学气相沉积方法生长了一系列厚度在50nm至10nm的MgB_2超导薄膜,测量了薄膜的电阻率—温度曲线及其在不同磁场下的超导转变,考察了薄膜的基本特性参数如超导转变温度T_c、剩余电阻比RRR及超导上临界磁场H_(c2)等随薄膜厚度d的变化.测量发现H_(c2)(T)随温度变化呈现出线性依赖关系,反映出MgB_2薄膜的两带超导特性.随着d的降低,发现薄膜的T_c及RRR值逐渐下降,0K时的H_(c2)(0)逐渐升高.进一步地,我们发现薄膜的T_c与H_(c2)(0)都随RRR值呈现出比较单调的变化:T_c随RRR值降低而降低,H_(c2)(0)随RRR值降低而升高,表明RRR值是影响薄膜超导特性的比较重要的变量.依照两带超导理论对此现象的分析表明,与薄膜的RRR值降低相伴随的可能是MgB_2薄膜内σ带电子和π带电子的带间散射率的增强.     

Al_2O_3:Ce薄膜的制备及其光致发光特性

应用回流浸渍法对非晶的纳米多孔Al_2O_3薄膜进行掺杂,制备了非晶的Al_2O_3:Ce薄膜。用场发射扫描电子显微镜观察了样品掺杂前后的形貌,且从EDS结果可以看出薄膜中铈的含量是随着掺杂液浓度的增加而增加的。X射线光电子能谱(XPS)表明Al_2O_3:Ce薄膜中有三价的铈离子形成。Al_2O_3:Ce薄膜的光致发光谱和激发谱与掺杂前相比明显发生了变化,且发射谱中出现了双峰结构,峰位分别位于380nm和400nm,本文分析讨论了掺杂前后光谱发生变化的原因和发光机制。另外,比较了不同浓度下掺杂的Al_2O_3:Ce薄膜的光致发光谱,得出随掺杂液浓度的增加光致发光强度呈先增加后减小的趋势,且最佳掺杂浓度为0.2mol。     

前驱B膜沉积时间对MgB_2薄膜超导特性的影响

利用化学气相沉积法(CVD)在多晶Al2O3衬底上制备出了系列MgB2超导薄膜,研究了前驱硼膜沉积时间对MgB2薄膜超导特性的影响,通过XRD、SEM和R-T曲线对超导MgB2薄膜进行了表征。延长前驱硼膜的沉积时间,得到的硼膜结晶度越高,结构更致密。经退火后制备的MgB2薄膜表面富余的Mg可以改善晶粒间的连接,提升T c值。该实验沉积10min前驱硼膜得到的MgB2超导薄膜T c值为34K,且超导转变宽度比较窄。延长前驱硼膜沉积时间到15min后,薄膜的T c值降低,这是由于前驱硼膜较多,Mg和硼反应不充分所导致的。     

CeO_2掺杂MgB_2超导材料的特性研究

以Mg粉、B粉、Ce O2粉末为原料,用真空固相反应法制备了系列按1Mg B2+x Ce O2摩尔量比Ce O2掺杂的样品,其中x=0,0.03,0.06,0.09,0.13,0.135,0.14。通过X-射线和扫描电子显微镜,分析了样品的成相和织构。除Mg B2和少量Mg O相外,在Ce O2掺杂的样品中还检测到了Ce B6和少量残留的Ce O2相。XRD的计算表明,随着Ce O2掺杂量的增加,Mg B2的平均晶粒尺寸受到了明显的压制,且Ce B6相含量增加。电阻-温度特性测量表明,掺杂量在x=0.06以内时,Mg B2的超导电输运特性无明显影响,正常态电阻率低,超导转变温度(Tc)超过38K,转变宽度($Tc)小于1K;掺杂量大于0.09以后,观察到正常态电阻率升高,超导电性快速退化;超过0.14后,尽管存在电阻转变,但在测量温度范围内已观测不到零电阻效应。实验除展示Ce O2掺杂抑制Mg B2的成相和晶粒生长外,同时表明晶粒尺度的大小和分布对Mg B2的超导特性影响显著。     

Al_2O_3(0001)基底MgB_2/B/MgB_2多层膜的制备及性质

本文介绍了应用混合物理化学气相沉积(HPCVD)制备MgB_2薄膜技术,以B膜作为势垒层在单晶Al_2O_3(0001)基底上制作了纵向三明治结构的MgB_2/B/MgB_2多层膜.采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和标准四线法对获得的MgB_2/B/MgB_2多层膜断面结构、超导薄膜晶体结构及超导特性进行了测量研究.实验结果表明,制备的MgB_2/B/MgB_2多层膜结构清晰,底层和顶层超导薄膜显示出良好的超导特性.     

原子层沉积制备Al_2O_3薄膜的光学性能研究

研究了原子层沉积制备氧化铝薄膜的光学性能。以三甲基铝(TMA)和水为前聚体,分别在基板温度为250℃和300℃的K9和石英玻璃衬底上沉积了Al2O3光学薄膜。采用分光光度计,X射线光电子能谱(XPS),X射线衍射(XRD),原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对薄膜的微结构、表面形貌和光学特性进行了研究。结果表明,原子层沉积法制备的Al2O3薄膜在退火前后均呈现无定形结构,元素成分接近化学计量比,其表面粗糙度小于1.2nm,聚集密度高于0.97,光学非均匀性优于1%。同时在中紫外到近红外均有很好的光学性能,适合作为中间折射率和低折射率材料在光学薄膜中得到应用。     

不同厚度的MgB_2超薄膜的制备和性质研究

本文报导了利用混合物理化学气相沉积法(Hybrid physical-chemical vapor deposition,HPCVD)在SiC(0001)衬底上制备干净的MgB2超薄膜.在背景气体压强、载气H2流量等条件一定的情况下,改变B2H6流量及沉积时间,制备不同厚度的MgB2超薄膜样品,并研究了超导转变温度Tc、剩余电阻率ρ(42K)、上临界场Hc2等与膜厚的关系.这系列超薄膜生长沿c轴外延,随膜厚度的变小Tc(0)降低,ρ(42K)升高.膜在衬底上的生长遵循Volmer-Weber岛状生长模式.对于10nm厚的膜,Tc(0)~32.4K,ρ(42K)~124.92μΩ·cm,其表面连接性良好,平均粗糙度为2.72nm,上临界磁场Hc2(0K)~12T,零场4K时的临界电流密度Jc~107A/cm2,为迄今为止所观测到的10nm厚MgB2超薄膜的最高Jc值,这也证明了10nm厚的MgB2膜在超导纳米器件上具有很强的应用潜力.     

退火对Ga_2O_3薄膜特性的影响

采用金属有机物化学气相沉积法在c面蓝宝石衬底上生长了高质量的β-Ga_2O_3薄膜,并将样品分别在真空、氧气、氮气氛围下退火30 min,研究了各类退火工艺对Ga_2O_3薄膜特性的影响,对退火所得的薄膜进行了X射线衍射、光致发光谱、紫外透射谱和原子力显微镜扫描的研究。结果表明,各类退火工艺均能够优化薄膜的晶体质量和表面形貌,同时有效改善了薄膜的光学性质。其中,氧气退火后的样品在可见光波段透射率高达83%,且吸收边更加陡峭;表面粗糙度降至0.564 nm,其表面更为平整。这些结果说明氧气退火对晶体质量的提高最为显著。氮气、真空退火的样品在光致发光谱中出现365 nm的发光峰,这是大量氧空位的存在导致的。     

(0001)SiC衬底MgB_2超薄膜的制备和性质研究

利用混合物理化学气相沉积法(Hybrid physical-chemical vapor deposition简称为(HPCVD)在(0001)SiC衬底上制备了干净的MgB2超导超薄膜.在背景气体、压强、载气氢气流量以及B2H6的流量一定的情况下,改变沉积时间,制得一系列MgB2超薄膜样品。通过观察样品的表面形貌变化探究了MgB2超薄膜的生长过程.该系列超薄膜的生长遵循Volmer-Weber岛状生长模式且沿c轴外延生长.以20nm超薄膜作为例子,可知其表面连接性良好,超导转变温度Tc(0)≈38.5K,临界电流密度Jc≈0.82×107 A/cm2,表明了利用HPCVD在(0001)SiC衬底上制备的MgB2超薄膜有很好的性能.这预示其在超导电子器件上具有广阔的应用前景.     

YBa_2Cu_3O_7－δ超导薄膜J_c的角度关系

实验测量了在８１Ｋ温度和直到６Ｔ各种磁场下临界电流密度与角度θ（磁场与ａｂ面的夹角）的关系，实验结果与有关的物理模型的比较表明、有效质量模型能更好地描述我们的结果．     

衬底温度对化学气相淀积原位生长YBa_2Cu_3O_(7-x)超导薄膜的影响

利用金属有机物化学气相淀积(MOCVD)技术在氧化钇稳定的 ZrO_2(YSZ)衬底上一次生长出零电阻温度大于85K 的 YBa_2Cu_3O_(7-x)(YBCO)超导薄膜.研究了衬底温度对薄膜结构的影响,获得薄膜取向与衬底温度的关系和形成超导相的最低温度范围.此外,讨论了薄膜与衬底间的外延关系.     

硅衬底MgB_2-B-MgB_2超导SNS约瑟夫森结的制备与特性

利用两步原位电子束蒸发技术,在Si(111)衬底上制备了MgB2-B-MgB2超导SNS约瑟夫森夹心结.夹心硼(B)层厚度从10nm到80nm范围内MgB2-B-MgB2/Si(111)薄膜表现出明显的SNS约瑟夫森结特性,而在5nm和100nm处薄膜分别是整体超导和正常金属特性.在同一温度下,随着硼层厚度的增加,临界结电流减小,对同一厚度下,临界结电流随着温度的增加而减小.同时,实验指出,夹心硼SNS超导MgB2约瑟夫森结的电流-电压(I-V)曲线具有回滞现象,符合SM模型.     

TiO_2对Na_2CO_3/Al_2O_3吸收剂流化床反应特性的影响

碱金属基吸收剂干法脱除燃煤烟气CO_2技术日益受到学术界的关注,其中钠基吸收剂廉价易得、经济性好,但碳酸化反应活性低。本文将Na_2CO_3负载于活性氧化铝并掺杂TiO_2改性,利用CO_2吸收/解吸流化床试验装置、XRD、SEM和氮吸附仪研究钠基二氧化碳吸收剂的流化床反应特性。结果表明:TiO_2对Na_2CZO_3/Al_O_3在流化床中的碳酸化反应特性提升明显,反应时间缩短、反应速度提高、CO_2吸收量增加;碳酸化反应产物为NaHCO_3和Na_5H_3(CO_3)_4;TiO_2对再生反应影响甚微;且TiO_2在反应前后性状稳定,无副产物生成。尽管如此,TiO_2的掺杂量应控制在一定的范围内以避免吸收剂微观结构恶化而阻碍反应。     

不同退火温度的Al_2O_3:C薄膜热释光和光释光性能

α-Al_2O_3:C晶体的热释光和光释光性能优越,但其制备要求高,需高温和高还原气氛.与α-Al_2O_3:C晶体性能接近的α-Al_2O_3:C陶瓷,热释光峰不单一.本文采用两次阳极氧化法在0.5 mol/L的草酸溶液中5℃恒温制备高度均匀有序的多孔Al_2O_3:C薄膜,主要研究不同退火温度对其热释光和光释光特性的影响.结果表明,经不同温度退火后的Al_2O_3:C薄膜均为非晶结构;不同退火温度的Al_2O_3:C薄膜热释光的主发光峰约在310℃左右,符合通用级动力学模型.600℃退火后的Al_2O_3:C薄膜热释光灵敏度最强,其热释光剂量曲线在1-10 Gy范围内具有很好的线性响应,在剂量10-120 Gy范围内出现超线性响应;在相同的辐照剂量下,随着退火温度的升高(≤600℃)光释光的初始发光强度逐渐增强.不同退火温度的Al_2O_3:C薄膜光释光衰减曲线都呈典型的指数衰减且快衰减速率相比α-Al_2O_3:C晶体显著加快.600℃退火后的Al_2O_3:C薄膜光释光灵敏度最强,其光释光剂量响应曲线在1-200 Gy整体上都具有很好的剂量线性关系.与热释光相比,Al_2O_3:C薄膜的光释光具有更宽的线性剂量响应范围.此研究为Al_2O_3:C薄膜作为光释光辐射剂量材料做出了有益的探索.     

GaN薄膜中的马赛克结构随厚度发生的变化

利用高分辨率X射线衍射(HRXRD)对MOCVD系统中生长在c面Al₂O₃上的不 同厚度的GaN薄膜内马赛克结构进行了研究. 在对称面的三轴X射线衍射曲线中, 用两种方法计算得到晶粒的垂直关联长度和水平关联长度, 两者均随着薄膜厚度的增加而增加, 并且垂直关联长度近似膜厚从倒易空间图中得出的横向关联长度也有相同的趋势, 结合非对称面的衍射曲线用Williamson-Hall方法和外推法分 别拟合出晶粒的面外倾斜角和面内扭转角, 他们随着薄膜厚度的增加显著减少, 这一切都表明厚度的增加, 晶粒的单向有序排列越来越整齐, 外延片的质量越来越高. 关键词： GaN薄膜马赛克结构 厚度 HRXRD     

不同衬底上制备YBa2Cu3O7-δ超导薄膜的微结构研究

采用大直径中空柱状阴极直流磁控制溅射装置，在LaAlO3和Zr(Y)O2衬底上制备YBCO超导薄膜。用透射电镜（TEM）、扫描隧道显微镜（SIM）和原子力显微镜（AFM）对薄膜和衬底间的界面，薄膜的螺旋生长结构，YBCO薄膜及其相应衬底的表面形貌进行了观察和测量。分析了基片表面形貌及表层内缺陷对界面附近薄膜组织结构的影响。研究了不同衬底沉积的超导薄膜具有不同表面形貌的原因。从生长机理角度对表面形貌、缺陷和位错的形成机制进行讨论。     

Al/Al_2O_3复合薄膜的制备及表面等离子体共振性能研究

为了探究氧化层对金属薄膜表面等离子体共振(SPR)特性的调制作用,实验采用直流磁控溅射技术,通过控制沉积功率和沉积时间制备不同厚度的金属铝基薄膜,而后调控退火时间和温度得到相应的铝/氧化铝(Al/Al203)复合薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见-近红外分光光度计及拉曼光谱仪分别表征样品的结构、表面形貌及SPR特性。XRD测试结果表明,随着金属铝基薄膜厚度的增加,Al/Al203复合薄膜由非晶态转变为较低表面能方向择优生长,薄膜结晶质量提高。其吸收光谱在220 nm附近处出现由双层复合薄膜SPR吸收峰,830 nm附近的峰对应金属铝膜的本征吸收峰。以罗丹明B为例的拉曼光谱测试结果表明,拉曼散射强度随着铝薄膜厚度增加表现为先增强后减弱的趋势,当铝膜厚度为14.5 nm时,表面增强拉曼散射(SERS)效果最显著。实验结果表明,氧化铝膜层对不同厚度的金属铝基薄膜的SPR特性有很好的调制作用,氧化铝化学性质稳定,对样品起到很好的保护作用。     

Nb衬底MgB_2超导膜的韧性研究

用混合物理化学气相沉积法(hybrid physics-chemical vapor deposition简称为HPCVD)在Nb衬底上生原位制备了平均厚度是1.5μm的MgB2多晶膜样品,其起始超导转变温度Tc(onset)=39.37K,转变宽度ΔTc=0.45K.样品由大量六边型片状晶粒组成.对样品进行了韧性测试,可以发现膜在弯曲120°后,虽然弯曲面处出现了裂纹,但膜仍很牢固的附着在衬底上,其超导电性仍可保持.     

基于Al_2O_3封装薄膜的OLED水汽透过率测试方法及系统研究

水汽透过率(WVTR)是衡量有机电致发光器件(OLED)封装薄膜性能的重要参数之一。本文研究了基于钙电学法的WVTR测试方法,设计并研制了可满足OLED水汽透过率测试精度和功能要求的测试系统,测试精度达1×10-6g·m-2·d-1,量程为10 g·m-2·d-1,可同时完成20个样品的快速、精确测量。利用本系统对采用原子层沉积技术制备的不同厚度Al2O3封装薄膜的WVTR进行了测试研究,结果表明,Al2O3薄膜具有良好的水汽阻挡性能。