外延温度对YBCO薄膜结构与性能的影响

采用化学溶液沉积法(CSD),在758℃到772℃不同温度下制备了一系列YBa2Cu3Ox(YBCO)薄膜。通过X射线衍射、扫描电镜观察和物性测量,研究了外延温度对其结构与性能的影响。研究结果表明,在760℃及770℃附近存在两个适合YBCO薄膜外延生长的温度区间,在这两个温区生长制备的YBCO薄膜具有良好的超导性能。760℃和770℃附近制备的样品的临界超导转变温度Tc分别为90K和89K,说明760℃附近的较低温区更适合YBCO薄膜的外延生长。760℃附近生长的薄膜在77K自场下的临界电流密度Jc可达到3MA/cm2。文中进一步对存在两个外延温区间的现象进行了讨论,其机制可能来源于自发形核与诱导外延生长之间的相互竞争。     

涂层导体用CeO_2帽子层的表面特征及其温度依赖性

涂层导体中,作为多层织构模板中的最上层,帽子层的表面形貌、晶粒尺寸、表面粗糙度、平整度、致密度等表面特征将直接影响其上YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导层的形核、织构形成和外延生长,表面特征的优化成为近期涂层导体缓冲层研究的重点.采用磁控溅射方法在LaMnO_3/Epi-MgO/IBAD-MgO/Y_2O_3/Al_2O_3/Hastelloy C276上动态外延生长CeO_2薄膜作为涂层导体帽子层,主要研究了沉积温度对CeO_2薄膜表面特征的影响.利用x射线衍射仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜以及拉曼光谱仪等对CeO_2薄膜的织构、微结构及表面形貌、表面粗糙度、平整度等表面特性进行细致表征.研究结果表明:CeO_2薄膜的表面特征对沉积温度依赖性强;在沉积温度800℃左右获得了最好的织构和表面,CeO_2薄膜具有最好的(00l)取向,面内半高宽为7.1°,晶粒尺寸接近YBa_2Cu_3O_(7-δ)最高形核密度对应的CeO_2最佳尺寸,薄膜表面连续平整均匀,光滑致密无裂纹,其均方根粗糙度约1.4nm;而且,在此CeO2缓冲层上用三氟乙酸—金属有机沉积方法(TFA-MOD)外延生长的YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导层具有良好的织构及致密平整的表面.     

电化学抛光对Ni-5%W基底的影响

超导涂层导体是解决当今能源危机的一个重要材料,而Ni合金基带是制备高性能涂层导体的基础.本论文将高温固溶后的Ni-5%W基带在磷系抛光液中进行电化学抛光,通过对抛光电流密度和抛光时间的探索,认为0.1~0.12A/cm~2,2~2.5min条件下能够获得非常平整的基带表面,样品的均方根粗糙度RMS=0.889nm.并通过自氧化外延NiO阻隔层进一步验证了抛光的可行性和必要性.为后续涂层的制备打下良好的基础,对制备高性能超导涂层导体具有重要指导意义.     

蓝宝石衬底上射频溅射法生长CeO2外延薄膜研究

实验采用射频溅射法在(1 102)蓝宝石基片上制备(00l)取向CeO2外延薄膜.低温、低溅射功率都会导致CeO2薄膜呈(111)取向生长.当基片温度在700℃～750℃,溅射功率在100～150W范围内能够制备得到高质量(00l)取向CeO2缓冲层.所制备的CeO2薄膜具有优良的面内面外取向性和平整的表面.用这些缓冲层作为生长面制备得到的YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜为完全(00l)取向,且面内取向性良好,并具有优越的电学性能:其临界转变温度(Tc)为89.5K,临界电流密度Jc(77K,0T)约1.8×106 A/cm2,微波表面电阻Rs(77K,10GHz)大约为0.50mΩ,能较好的满足微波器件应用中的需要.     

电沉积 YBa2Cu3O7-涂层导体 Y2O3种子层的外延生长研究

电化学沉积是一种工艺简单、 成本低廉、 并且易于批量生产 YBa2Cu3 O7 -δ 涂层导体缓冲层的方法. 本文成功的在双轴织构的 Ni-5at. % W (Ni-5 W) 金属基带上外延生长了 Y2 O3 缓冲层薄膜. 原子力显微镜 (AFM) 测量表明 Y2 O3 薄膜表面致密, 粗糙度小, 其表面粗糙度仅为1 .8 nm. 电化学沉积与磁控溅射相结合获得了 MS-GZO/EDY2 O3 双层缓冲层, 在此缓冲层结构上成功地外延生长了 YBa2Cu3 O7 -δ 超导层, 液氮温度下临界电流密度J c 为0.65 MA/cm2     

改进型前驱液对化学溶液法制备YBCO薄膜的影响

传统全三氟乙酸前驱液对涂敷环境湿度、低温预分解过程中的升温速率和水汽分压等因素具有敏感性,采用改进型前驱液可以降低其敏感性,从而有利于涂层导体的连续制备.我们提出的改进型前驱液中,三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜是前驱体,甲醇和丙酸的为溶剂.采用化学溶液法在铝酸镧单晶衬底上制备YBCO,低温分解阶段以1～5℃/min快速升温,可以获得低温后的前驱膜光滑完整,无裂纹.通过X衍射分析和扫描电镜分析了薄膜的织构和表面微结构,四引线法测试薄膜超导电性.采用改进型前驱液制备的薄膜超导转变温度(Tc)为90K,在77K、自场下临界电流密度(Jc)为1MA/cm2.     

YGdBCO/YBCO+BaHfO3 复合超导层的制备

采用脉冲激光沉积和化学溶液沉积相结合制备超导薄膜. 在物理法制备的 YGdBCO 薄膜上实现化学法YBCO+BHO 的同质外延生长. 利用 X 射线衍射和扫描电镜对复合薄膜的相组成、 织构和形貌进行了表征. 结果表明, 采用化学溶液沉积可以在 YGdBCO 层上制备出高性能的 YBCO+BHO 薄膜. 复合薄膜具有良好表面形貌和锐利织构, 而且复合薄膜在77 K、1 T 的磁场下J c 为0.3 MA/cm2 , 最大钉扎力达到3 GN/m3 .     

2英寸双面TI2212高温超导薄膜的制备与研究

在c取向的LAO基片上,采用两步法制备TI2212高温超导薄膜.首先,利用PLD在基片上沉积无Tl前驱膜,然后前驱膜在流动Ar气氛中利用坩埚技术在720～740℃温度下用Tl2223铊源外延生长成2英寸双面TI2212高温超导薄膜.实验结果表明:2英寸双面TI2212薄膜具有良好的c轴取向,并有明显的层状生长结构,有少量杂相晶粒但无裂纹;两面薄膜表面均匀光亮且呈深褐色.用四引线法测量的最佳双面薄膜的超导零电阻温度分别为106.2K和108.5K;在77K温度下,超导临界电流扫描测量仪得到优质薄膜的临界电流密度在1.0×106 A/cm2到4.8×106 A/cm2范围内;薄膜的微波表面电阻由一个介质谐振器在77K温度和10GHz频率下测量薄膜中心部分的Q值得到,其值小于0.5mΩ.     

不同气氛下LaMnO_3缓冲层后退火效应研究

在第二代高温涂层导体离子束辅助沉积技术(IBAD)路线中,LaMnO_3(LMO)作为超导层的生长面,直接影响到YBCO的性能,为改善LMO的织构、形貌等,对磁控溅射法制备的LMO薄膜进行了后退火处理,本实验系统研究了后退火处理对LMO物相、织构、表面形貌等的影响,并进一步研究了后退火效应对超导层的影响.结果表明后退火处理有助于改善LMO表面形貌,优化LMO微结构,在潮湿Ar-5%H2气氛下,LMO缓冲层改善率最高,在经湿Ar-5%H2后退火处理的LMO缓冲层上制备的超导层具有最佳的性能,在77K自场下,临界电流密度达到1.2 MA/cm~2.     

不同气氛下LaMnO_3缓冲层后退火效应研究北大核心CSCD

在第二代高温涂层导体离子束辅助沉积技术(IBAD)路线中,LaMnO_3(LMO)作为超导层的生长面,直接影响到YBCO的性能,为改善LMO的织构、形貌等,对磁控溅射法制备的LMO薄膜进行了后退火处理,本实验系统研究了后退火处理对LMO物相、织构、表面形貌等的影响,并进一步研究了后退火效应对超导层的影响.结果表明后退火处理有助于改善LMO表面形貌,优化LMO微结构,在潮湿Ar-5%H2气氛下,LMO缓冲层改善率最高,在经湿Ar-5%H2后退火处理的LMO缓冲层上制备的超导层具有最佳的性能,在77K自场下,临界电流密度达到1.2 MA/cm^2.     

基于乳酸-硝酸盐体系化学溶液法的GdBiO_3缓冲层的快速制备

以YSZ为基片对以乳酸为溶剂的Gd Bi O3(GBO)缓冲层的化学溶液法(CSD)快速制备工艺进行了研究,着重研究了工艺温度对挥发和外延过程的影响。研究结果表明,涂覆薄膜中的乳酸可以在115℃-30min内几乎完全挥发,低于100℃时难以完全挥发出无水的硝酸盐混合膜。Ar气中GBO的最佳外延温度为800℃时间为1h。GBO缓冲层CSD法制备总工艺时间约为1.5小时。在此YSZ/GBO缓冲层上CSD法制备的YBa2C3Oz膜的转变温度可达90K。     

热处理温度对化学溶液沉积GdBiO_3薄膜生长的影响

以铋、钆的硝酸盐等制备前驱溶胶体系,用CSD法在SrTiO3(100)基底上制备出c轴织构良好的可作为涂层导体缓冲层的GdBiO3(GBO)薄膜。首先利用差热分析的结果对GBO薄膜分解过程的吸、放热情况进行了研究,确定了较为适当的有机物分解工艺。在此基础上研究了不同外延成相热处理温度对GBO薄膜生长的影响,并对较高温度处理后样品产生裂纹的原因进行了初步分析。GBO薄膜的相组成和微结构利用XRD和SEM进行分析。研究结果表明,在Ar气氛中适宜于GBO薄膜生长的最佳温度在770℃度附近,在此条件下可以制备出表面平整致密的GBO薄膜。     

电化学法涂层导体CeO_2缓冲层外延生长研究

电化学沉积法制备高温超导YBa2Cu3O7-δ涂层导体缓冲层具有工艺简单、设备要求低、易于连续化批量制备等优点。采用电化学沉积法,在双轴织构的Ni-5at.%W(Ni-5W)金属基带上成功制备出了具有良好c轴取向的CeO2缓冲层薄膜。利用X射线衍射、极图、扫描电子显微镜和原子力显微镜等对上述氧化物薄膜的织构、表面形貌等进行表征。重点研究了薄膜厚度、退火温度、退火时间等工艺对薄膜外延生长及其表面形貌的影响,结果表明:电化学沉积方法制备的CeO2缓冲层具有很好的双轴织构、表面平整、均一,粗糙度低,表现出良好的缓冲层性质。结合金属有机化学溶液超导层的制备技术,本工作展示了一条全化学法制备第二代高温超导带材的技术路线,具有很好的应用前景。     

在RABiTS基带上制备Tl-2212超导薄膜

我们研究了Tl-2212超导薄膜在带有YSZ/CeO2缓冲层和带有CeO2/YSZ/CeO2缓冲层的Ni金属RABiTS基带上的生长情况.基带上的缓冲层是采用PLD方法制备的,Tl-2212薄膜的制备采用了磁控溅射和后热处理两步方法.XRD 实验结果表明,Tl-2212薄膜都具有很好的c轴垂直于膜面的织构,并具有双向外延生长特性.在CeO2/YSZ/CeO2/Ni基带上制作的Tl-2212薄膜的Tc达到102.8 K,Jc(77K,0T)达到2.6 MA/cm2;在YSZ/CeO2/Ni基带上薄膜的Tc可达97.7K,Jc (77K,0T)也可以达到0.45MA/cm2.     

Tl系超导薄膜金属涂层的生长与特性研究

我们研究了Tl-2212超导薄膜在带有YSZ/CeO2缓冲层和带有CeO2/YSZ/CeO2缓冲层的Ni金属RABiTS基带上的生长情况.基带上的缓冲层是采用PLD方法制备的,Tl-2212薄膜的制备采用了磁控溅射和后热处理两步方法.XRD 实验结果表明,Tl-2212薄膜都具有很好的C轴垂直于膜面的织构,并具有双向外延生长特性.在CeO2/YSZ/CeO2/Ni基带上制作的Tl-2212薄膜的Tc达到102.8 K,Jc(77 K,0 T)达到2.6 MA/cm2;在YSZ/CeO2/Ni基带上薄膜Tc可达97.7 K,Jc(77 K,0 T)也可以达到0.45 MA/cm2.     

涂层导体用金属基带表面对过渡层成核的机理研究

涂层导体用金属基带的表面状况对在其上制备的过渡层的形貌和取向有很大影响.在Ni单晶、轧制辅助双轴织构基带(RABiTS)Ni和经过硫化处理的Ni基带三种不同衬底上采用磁控溅射法制备了CeO₂过渡层.结果表明,在Ni单晶和硫化处理的Ni基带上制备的CeO₂薄膜取向较差,而在RABiTS Ni上制备的CeO₂薄膜完全呈c轴取向,表面平整致密.反射高能电子衍射图显示,RABiTS Ni具有的c(2×2)的S超结构对CeO₂薄膜的取向生长起到了很重要的作用. 关键词： 涂层导体 金属基带 超结构 过渡层     

立方氮化硼薄膜生长过程中的界面控制

在立方氮化硼薄膜气相生长过程中生成的无定形初期层和乱层结构氮化硼中间层，一直是阻碍立方氮化硼薄膜外延生长的主要原因.系统地分析了硅衬底预处理对立方氮化硼薄膜中无定形初期层成分的影响，发现在等离子体化学气相生长法制备薄膜时，硅衬底上形成无定形初期层的可能原因有氧的存在、离子轰击以及高温下硅的氮化物的形成.在H₂气氛中1200K热处理硅衬底可以有效地减少真空室中残留氧浓度，除去硅表面的自然氧化层，保持硅衬底表面晶体结构.控制衬底温度不超过900 K，就能防止硅的氮化物的形成，成功地除去无 关键词： 立方氮化硼薄膜 等离子体化学气相生长 界面 电子显微镜     

热处理对MgO基片的表面形貌以及对CeO_2和Tl-2212薄膜生长的影响

研究了MgO基片在高温退火时表面形貌和表面结构的变化,以及它对CeO2缓冲层和Tl-2212超导薄膜生长的影响。原子力显微镜(AFM)研究表明,在流动氧环境中1100℃温度下退火,MgO的表面首先由未退火时的皱褶形貌,演化为光滑表面,随着退火时间的延长,表面形貌最终演化为具有光滑基底的独立生长峰结构。XRD测试表明,通过高温热处理可以大幅度提高MgO基片表面结晶的完整性。在1100℃温度下热处理8小时的MgO基片上可以生长出具有高度c轴取向的CeO2(001)缓冲层。然后在此缓冲层上制备了厚度为500nm的外延Tl-2212超导薄膜,其临界转变温度(Tc)达到108.6K,液氮温度下临界电流密度(Jc)为2.8mA/cm2,微波表面电阻Rs(77K,10GHz)约为360.9μΩ。     

用三源热共蒸法制备的二十厘米长涂层导体及其显微结构

用真空三源热共蒸发法制备了二十厘米长的涂层导体,其宽度为1厘米, 超导层宽度为0.9 厘米,厚度为600纳米.使用直流四引线法测试,导体在77K时的临界电流大于120安培,相应的临界电流密度大于每平方厘米220万安培.表征电流-电压曲线超导转变陡峭度的n值为35.显微结构观察表明其膜层显微形貌与单晶衬底上的薄膜极其相似.X射线衍射研究表明超导薄膜的相成分纯,面内FWHM为Δφ=6.23°,面外FWHM为Δω=3.84°,表明涂层的优良织构.在此文章将详细报告导体的制备和显微结构及物理测试结果.     

在SrTiO3, NdGaO3衬底上生长的HgBa2CaCu2Oy超导薄膜

通过两步法,在SrTiO3, NdGaO3衬底上制备了HgBa2CaCu2Oy 高温超导薄膜,X射线衍射实验结果证明了薄膜是c-轴外延生长的.电阻温度测量表明薄膜的超导零电阻转变温度(Tc)>115K和临界电流Jc>0.4MA/cm2(77K,零磁场),而且重复性很好.扫描电镜实验揭示了薄膜是层状生长的,晶粒是四方形和八角形的,实验证实基于碳酸盐的靶也是适合于制备汞系铜氧化物高温超导膜的.