Automatic methods for the determination of total dissolved and particulate carbohydrates in the marine environment

Summary The methods recommended for the determination of total dissolved and particulate carbohydrates in the marine environment are based on the l-tryptophan/sulfuric acid reaction. Automatic measurements are performed with a Technicon AutoAnalyzer II. Glucose is used for the calibration procedure. Interfering nitrate and nitrite are also measured with a Technicon AutoAnalyzer II; the values are subtracted from the total reading of the carbohydrate analyzer after calibration. Particulate carbohydrates are measured after sulfuric acid digestion of the residue on glassfiber filters. Both methods permit total carbohydrates to be determined exactly in the concentration range from 0.1–30 mol/l.

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Automatische Methoden zur Bestimmung von gelöstem und partikulärem Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser

Zusammenfassung Die für die Bestimmung gelösten und partikulären Gesamt-Kohlenhydrats in Seewasser empfohlenen Methoden basieren beide auf der l-TryptophanSchwefelsäure-Reaktion. Die Messungen erfolgen automatisch im Technicon AutoAnalyzer II. Zur Eichung wird Glucose benutzt. Störendes Nitrat und Nitrit werden ebenfalls mit einem Technicon AutoAnalyzer II gemessen; die entsprechenden Werte werden nach Eichung vom Gesamtsignal des Zuckeranalysators abgezogen. Partikuläre Kohlenhydrate werden nach Aufschluß des Rückstandes auf Glasfaserfiltern mit Schwefelsäure gemessen. Beide Methoden liefern genaue Ergebnisse im Bereich von 0.1–30 mol/l.

     

Automatic determination of total carbohydrates in sea water

Summary The recommended method is based on the l-tryptophane/sulphuric acid reaction and has been adapted for a continuous flow system with the Technicon AutoAnalyzer. A supplementary run (cold run) is required with more than 10mol/l of nitrate. The presence of acetone or formaldehyde must be avoided. Total carbohydrates can be determined by this method within the range of 0.02–5mg/l. The relative coefficient of variation at the 1 mg/l level is 0.25 % (glucose).

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Automatische Bestimmung von Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser

Zusammenfassung Die empfohlene Methode basiert auf der l-Tryptophan-Schwefelsäure-Reaktion und wurde dem Durchflußsystem des Technicon AutoAnalyzers angepaßt. Bei einem Nitratgehalt von mehr als 10mol/l ist zur Feststellung einer Korrektur ein zusätzlicher »kalter« Durchlauf notwendig. Aceton oder Formaldehyd dürfen nicht anwesend sein. Die Bestimmung kann im Bereich von 0.02–5 mg/l erfolgen und weist einen relativen Variationskoeffizienten von 0.25 % bei 1 mg/l auf (Glucose).

     

A new catalytic reaction for determination of microamounts of iodide

Summary The oxidation of sodium 2-thiosemicarbazone-1,2-naphthoquinone-4-sulphonate by hydrogen peroxide in phosphate buffer can be catalysed by iodide ions. A kinetic method based on this has been developed for the determination of traces of iodide in solution. The sensitivity of the method is 0.5g/ml. The proposed method is selective, and can be made more so by addition of EDTA to the reaction system.

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Eine neue katalytische Reaktion zur Bestimmung von Mikromengen Jodid

Zusammenfassung Die Oxydation von Natrium-1,2-Naphthochinon-4-sulfonat(2-thiosemicarbazon) mit Wasserstoffperoxid in phosphatgepufferter Lösung wird durch Jodidionen katalysiert. Auf dieser Grundlage wurde eine kinetische Methode für die Bestimmung von Mikromengen Iodid ausgearbeitet. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt 0,5g/ml J^–. Die optimalen Bedingungen des Reaktionsablaufes sowie die kinetischen Gleichungen für den katalysierten und für den nicht katalysierten Prozeß wurden bestimmt. Die Selektivität der vorgeschlagenen Methode läßt sich durch Zusatz bestimmter Mengen Äthylendinitrilotetraacetat verbessern.

     

Automated analysis of beverages, in particular wine

Summary A previously published method [4] for the colorimetric determination of sulphurous acid, including that in wine, is based on the formation of a triphenylmethane dye using pararosaniline. This method was studied, modified and compared with the official method [1]. The colorimetric method is specific and the wine components and technological additives examined here do not interfere. The comparitive results of the official and colorimetric methods (at least in the range 200–400 mg/l) are only coincidently different. The recovery rate of the colorimetric method is higher than that of the official method. The colorimetric method can be automated 1.

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Automatisierte Analyse von Getränken, besonders WeinTeil 2. Automatisierbare colorimetrische Bestimmung der gesamten schwefligen Säure in Traubenmost und Wein, verglichen mit der amtlichen Methode

Zusammenfassung Eine in der Literatur [4] auch für die Bestimmung der schwefligen Säure in Wein beschriebene colorimetrische Methode beruht auf der Bildung eines Triphenylmethanfarbstoffes mit Pararosanilin. Diese Methode wurde überprüft, modifiziert und mit der amtlichen Methode [1] verglichen. Die colorimetrische Methode ist spezifisch, sie wird von den geprüften Weininhalts- und Weinbehandlungsstoffen nicht gestört. Aus dem Vergleich mit der amtlichen Methode ergibt sich, daß die Varianzen und Mittelwerte beider Methoden wenigstens im Bereich von 200–400 mg/l rein zufällig verschieden sind. Die Wiederfindungsrate mit der colorimetrischen Methode ist besser als mit der amtlichen Methode. Die Methode ist automatisierbar.

Part I: Fresenius Z. Anal. Chem. 265, 97–104 (1973).     

Bestimmung von Zuckern mit dem Auto Analyzer

Zusammenfassung Es wird ein automatisches Verfahren mit Hilfe des Technicon Auto-Analyzers zur Bestimmung von Zuckern in Gärlösungen beschrieben. Als Reagens dient eine Lösung von Cysteinhydrochlorid in konz. Schwefelsäure. Bis zu 30 Proben können stündlich mit guter Reproduzierbarkeit analysiert werden. Da die verschiedenen Zucker bei gleicher Konzentration unterschiedliche Extinktionen ergeben, ist die Methode bei Vorliegen unbekannter Zuckergemische mit einem Gärversuch zu testen.

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Summary An automatic method is described for the determination of sugars in fermentation solutions by means of the Technicon AutoAnalyzer. A solution of cysteine hydrochloride in conc. sulphuric acid is employed as reagent. Up to 30 samples can be analysed within 1 hour. The method has to be tested by a fermentation experiment in the case of a mixture of several sugars, as different sugars of the same concentration yield different extinctions.

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Verf. möchte an dieser Stelle Herrn Dir. Professor Dr. Zeile, Leiter der Wissenschaftlichen Abteilung der Fa. C. H. Boehringer Sohn, Ingelheim/Rh., für das Interesse danken, das er diesen Arbeiten entgegengebracht hat. Der Fa. Technicon GmbH, Frankfurt/M., und Herrn Kuntz sei an dieser Stelle für die technische Unterstützung bei der Handhabung der Apparatur gedankt.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur quantitativen Bestimmung von Vitamin E in Futter- und Lebensmitteln wird eine gas-chromatographische Methode beschrieben, die noch den Nachweis von 1 ng -Tocopherol gestattet. Nach Verseifung des Untersuchungsmaterials mit äthanolischer Kalilauge, Extraktion des Vitamins mit Diäthyläther und säulen-chromatographischer Reinigung kann das Vitamin E mit einer Genauigkeit von ±1.1% relativ gas-chromatographisch bestimmt werden.

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Gas-chromatographic determination of vitamin E in feedstuffs and food

A gas-chromatographic method for the determination of vitamin E in feedstuffs and food is described, which permits the detection of 1 ng of -tocopherol. After saponification of the material with methanolic potassium hydroxide, extraction of the vitamin with diethyl ether and column-chromatographic purification, the vitamin can be determined with an accuracy of ±1.1%.

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Herrn J. Heinrich wird für die gewissenhafte Mithilfe bei der Ausführung der Analysen gedankt.Die Arbeit wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.     

Extraction-spectrometric determination of antimony with triphenyltetrazolium chloride

Summary The optimum conditions for the antimony(V) extraction in strong hydrochloride acid medium as a ternary ion-associated complex with triphenyltetrazolium chloride have been investigated. The extraction constant has been determined with dichlorethene and chloroform (11) (K _ex =3.06×10⁴). A working procedure for the determination of antimony has been developed. Interferences are only caused by iron(III), gold(III), thallium(III) and gallium. The application of the method is demonstrated by the analysis of metallic lead, which has also been carried out with two other methods (AAS and spectrophotometry with crystal violet). The new method is superior in reliability and accuracy. The relative standard deviation of the mean is ± 7.4%.

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Extraktionsspektralphotometrische Bestimmung von Antimon mit Triphenyltetrazoliumchlorid

Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die Extraktion von Antimon aus stark salzsaurer Lösung als Ionenanlagerungskomplex mit Triphenyltetrazoliumchlorid wurden bestimmt. Die Extraktionskonstante bei Extraktion mit einer Dichlorethan-Chloroform-Mischung (11) beträgt (K _ex =3,06·10⁴). Für die Antimonbestimmung wurde eine entsprechende Methode ausgearbeitet. Nur Fe(II), Au(III), Tl(III) und Ga(III) stören. Die Anwendung der Methode wurde an Hand der Analyse von metallischem Blei demonstriert, die zusätzlich auch nach zwei anderen Methoden (AAS und Spektralphotometrie mit Kristallviolett) durchgeführt wurde. Die neue Methode ist in bezug auf Zuverlässigkeit und Genauigkeit überlegen. Die relative Standardabweichung des Mittelwertes beträgt ± 7,4%.

The first of the authors dedicates this article to his teacher at the University of Saarbrücken, Prof. Dr. E. Blasius, an occasion of his 60th birthday     

Analysis of glasses with muonic X-rays

Summary Experiments on quantitative elemental analysis of glasses with muonic X-rays have been performed. The summed-up Lyman intensities were compared with the known abundances of the samples in order to deduce calibration numbers per element. In favourable cases a precision of the order of 1% of the respective abundance was obtained. The level of detection was about 100 ppm. The method is completely non-destructive and allows selection of certain parts (scanning), even well inside the sample. It may be combined with truly three-dimensional visualization.

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Glasanalyse mit Hilfe myonischer Röntgenstrahlung

Zusammenfassung Es wurden Experimente zur quantitativen Elementanalyse von Gläsern mit myonischer Röntgenstrahlung durchgeführt. Die Summe der Intensitäten in der myonischen Lymanserie wurde für die verschiedenen Elemente der Proben mit den bekannten atomaren Konzentrationen verglichen und damit für jedes Element eine Eichzahl erhalten. In günstigen Fällen konnte die Konzentration mit einer Genauigkeit von etwa 1% bestimmt werden. Die Nachweisgrenze lag bei 100 ppm. Die Methode ist völlig zerstörungsfrei. Es können auch ausgewählte Teile einer Probe analysiert werden (scanning), selbst wenn sie weit innerhalb liegen. Die Methode kann mit einer dreidimensionalen Darstellung der Zusammensetzung verbunden werden.

     

Thermodynamic properties of iron—selenium alloys

Selenium vapor pressures of iron-selenium alloys were determined by an isopiestic method between 700 and 1 200 K and 50 to 60 at%Se, and activities and partial molar enthalpies of selenium were calculated. ByGibbs-Duhem integration activities of iron, and integralGibbs energies were obtained. A theoretical model was successfully applied to interprete the thermodynamic properties of the hexagonal -phase with NiAs-structure. Assuming a random distribution of iron vacancies in every transition metal layer of the lattice excellent agreement with experimental data was found. The energy of interaction betwen iron vacancies was calculated to be 147.0 kJ/g-atom.

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Thermodynamische Eigenschaften von Eisen—Selen—Legierungen

Zusammenfassung Die Selendampfdrücke von Eisen-Selen-Legierungen wurden mit Hilfe einer isopiestischen Methode zwischen 700 und 1 200 K und zwischen 50 und 60 At%Se bestimmt. Daraus wurden die Aktivitäten und die partiellen molaren Enthalpien von Selen berechnet, und über eineGibbs-Duhem-Integration wurden die Eisen-Aktivitäten und die integralenGibbs'schen Energien erhalten. Ein theoretisches Modell wurde erfolgreich angewendet, um die thermodynamischen Eigenschaften in der hexagonalen NiAs-Phase zu interpretieren. Unter der Annahme einer statistischen Verteilung von Eisen-Leerstellen über sämtliche Übergangsmetall-Schichten wurde eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit den experimentell gefundenen Daten festgestellt. Die Wechsel-wirkungsenergie zwischen diesen Leerstellen wurde zu 147,0 kJ/g-atom ermittelt.