离子选择电极法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换性能

1 引言采用EDTA滴定、ICP和AA法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换量时.需要将溶液与沸石分离后进行,因而不易测定交换过程中沸石的钙离子交换速率.而采用ISE法,可以在沸石与钙离子交换时,实时测定溶液中钙离子浓度随交换时间的变化,求得钙离子交换速率.本文采用ISE法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换速率及交换量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 pXS-215型离子活度计(上海雷磁仪器厂);钙离子选择电极(ISE)和甘汞电极(上海雷磁仪器厂);记录仪(上海大华仪器厂).洗涤剂用4A沸石(山东铝厂),0.1mol/L标准CaCl_2溶液,0.5mol/L NaOH溶液.     

光电比浊法测定钙离子的分析方法研究

测定盐及盐化工产品中钙离子的方法有EDTA络合滴定法、吸光光度法、原子吸收分光光度法.后两种方法只能用作分析微量钙离子的测定,操作较繁琐,因而目前大多采用EDTA络合滴定法作常规分析.此法操作简便,但人为误差较大.因为在进行终点滴定分析时,溶液的颜色、滴定管的读数,在很大程度上由操作人员的经验和习惯来判断,同一试样的分析结果都往往因人而异,特别是对于低含量钙的产品,误差较大.本文使用草酸钙比浊法测定钙离子,获得了满意结果.其分析原理是在含有被测钙离子的水样中,加入适当过量的草酸铵细末,生成草酸钙白色沉淀(Ca~(2+)+C_2O_4~(2-)+H_2O→CaC_2O_4·H_2O↓),使水溶液浑浊,其浑浊程度与水作中钙含量成正比关系.     

流动注射测碘仪研制及测定西地碘含片中碘

基于流动注射分析(FIA)-离子选择电极(ISE)技术,研制了一种流动注射测碘仪,建立了流动注射药碘测定方法。在ISE电极架内设计了反流管,使溶液离开ISE膜表面反流至参比电极的安置腔内后,能够迅速从四个微型沟道流出,提高了测碘仪的响应速度。参比电极与ISE电极间有上下双沟道设计,保证参比电极的盐桥端没有气泡经过,参比电位稳定。测量碘的线性范围为0.0497～4 mg/L,线性相关系数为0.9988,检出限为0.0497 mg/L。方法可用于西地碘含片中碘含量的测定。     

高锰溶液中钙、镁含量的测定

在化工、冶金行业中,很多试验研究都涉及到溶液的成分分析,其中钙、镁的常规分析非常普遍.若遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定,使用常规的分析方法将会遇到一些困难,因为溶液中大量锰离子的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影响.     

新型钙离子选择电极测定血清中总钙

本文研制成一种新型开链酰胺的PVC膜钙离子选择电极。应用于临床,测定了85个血清样品中的总钙,其结果与AAS法和比色法的测定结果相一致,该电极在对血清的测量中显示出良好的重现性、稳定性和准确性。     

以硫代乙酰胺/凹凸棒石复合物为载体的钙离子选择性电极

报道了以硫代乙酰胺/凹凸棒石有机无机复合物为载体的新型钙离子选择性电极的研制. 探讨了该有机无机复合物中硫代乙酰胺与凹凸棒石的组成比例、增塑剂用量、被测溶液pH 等因素对钙电极性能的影响. 结果表明新制钙电极对溶液中的钙离子有较好的近能斯特响应, 响应斜率为15.2 mV·decade^-1, 最低检出下限为1.0×10^-6 mol·L^-1. 新制钙电极具有很好的稳定性, 其可应用在溶液pH=6.0～10.0 范围内. 新电极对常见阳离子表现出好的抗干扰性. 利用红外、紫外、相关电导率实验等方法研究了有机无机复合物型电活性物质的结构及所制钙电极的工作机理.     

土壤中十四种元素的ICP-AES和ISE的碱熔直接测定

报道了应用直读型电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)及离子选择电极(Ion-SelectiveElectrode,简称ISE)成功地测定土壤中十四种难测元素的方法及其精度。土壤样品经过NaOH高温熔融、用水定容后,直接在强碱性溶液中用ICP-AES测定通常较难测定的十三种元素;Se、Mo、B、As、Si、S、Pb、P、Ge、Sn、Sb、Cr、K。通过ISE亦能很好地测定F。     

固相萃取–离子色谱法测定人尿液中钙、镁、氟、磷酸根离子

建立固相萃取–离子色谱法测定人尿液中钙、镁两种阳离子和氟、磷酸根两种阴离子。采用C₁₈固相萃取柱去除样品中杂质以消除干扰,以CS12 A型阳离子交换柱为分离柱,以甲基磺酸溶液为淋洗液,等度洗脱,测定钙、镁离子;以AS15型阴离子交换柱为分离柱,以KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱,测定氟、磷酸根离子。钙、镁离子的质量浓度在0.25～10 mg/L范围内,氟、磷酸根离子的质量浓度分别在0.002 5～0.05 mg/L、1.25～50 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.002～0.2 mg/L。样品加标回收率为86.0%～99.5%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～5.50%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高。     

洗涤剂用沸石的钙离子交换性能的研究

作为洗涤剂助剂,沸石的主要作用是通过离子交换降低水中的钙镁离子浓度、软化洗涤用水以提高洗涤剂中的表面活性剂的洗涤效率。因此,沸石对钙镁离子交换容量的大小和交换速率的快慢是评价洗涤用沸石的重要质量指标［１,２］。目前,使用最多的沸石类助剂为ＮａＡ沸石。为了弥补ＮａＡ型沸石镁离子交换能力的不足,先后又出现了Ａ、Ｘ型沸石混合使用［３］、高铝Ｘ型沸石(ＭＡＸ)［４～５］和高铝Ｐ型沸石(ＭＡＰ)等技术［１,２］。ＭＡＸ型和ＭＡＰ型沸石与ＮａＡ型沸石一样具有最小的硅铝比(ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝２)。因此,这三种沸石的…     

钙黄绿素的提纯

以钙黄绿素为指示剂,络合滴定法测定钙是一个很好的方法;但由于市售钙黄绿素指示剂往往不纯,残留一定的萤光,致使滴定终点变化不敏锐,影响了指示剂的应用和推广。我们在多年使用钙黄绿素中,发现只要将市售的指示剂进行一般的提纯,就可以减少残留的萤光,使钙黄绿素在络合滴定中终点变化敏锐、清晰。其提纯方法如下: 称取3.90克钙黄绿素,溶于50—60毫升水中,加入10毫升15％氯化钙溶液(用纯碳酸钙或氧化钙配成盐酸溶液),摇匀,用0.5mol/L氢氧化钾溶液将试液中和到pH8.5左右,稍放置一些时间,使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,以水洗涤沉淀5—6次,弃去试液,