毛细管胶束电动色谱定量方法研究

在前文中,我们报道了毛细管胶束电动色谱(MECC)的原理、装置,电中性物质的分离以及各物理因素对分离的影响。本文在前文的基础上,对MECC中保留时间重现性,峰高、峰面积定量的重现性、线性和检测限等进行了较为系统的研究,并讨论了进样时间对峰高和峰面积的影响。     

电中性物质的毛细管胶束电动色谱

在自制的高效毛细管电泳装置上,使用内径为0.05毫米,长为450毫米的熔融石英毛细管,十二烷基硫酸钠胶束溶液,254nm检测波长,进行了电中性化合物的毛细管胶束电动色谱研究。并将乙醇-水混合溶剂引入体系,成功地进行了多环芳烃的分离。考察了电场强度,SDS浓度及乙醇含量对柱效的影响。     

油田水中烷基酚的胶束电动色谱分离

采用硼酸盐-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱对油田水中存在的烷基酚进行了分离分析。考察了影响分离的各种不同因素：缓冲液浓度、体系的pH值、胶束溶液浓度、分离电流、管住温度及有机添加剂β-环糊精等。在恒流100μA下,38min内可分离20种烷基酚。采用Cl－TBP萃淋树脂对油田水样进行了浓缩富集预处理。     

苯酚与苯二酚的胶束电动毛细管色谱分离研究

用十二烷基硫酸负作胶束，分别在磷酸二氢钠和硼砂缓冲体系中，分离了苯酚与苯二酚的３种同分异构体，详细研究了不同背景电解质同离子体系中，胶束浓度与流动相ｐＨ值对分离效率的影响，优化条件下４ｍｉｎ内完成了苯酚与苯二酚３种异构体的分离，分离效率及理论塔板数为２．１×１０＾５～３．１×１０＾５／ｍ，保留时间相对标准偏差在２．６％以内，峰高定量分析精度在３．１％以内。     

毛细管微乳液电动色谱和胶束电动色谱分离冰毒及其麻黄碱杂质的比较

通过毛细管微乳液电动色谱10 m in内同时分离了安非他明、甲基安非他明、4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDMA)4种苯丙胺类毒品及其麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱等麻黄生物碱杂质。比较了毛细管微乳液电动色谱和丁醇改进的胶束电动色谱模式对分离的影响,发现正丁醇是影响分离的最主要因素。本方法具有很好的重复性和稳定性,可实现对冰毒及其麻黄生物碱杂质的快速分析和鉴定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的实际来源推断。     

胶束电动毛细管色谱间接紫外光检测法分离胆汁酸

利用间接紫外光检测法在254 nm进行胆汁酸胶束电动毛细管色谱分离的研究.在对氨基苯磺酸为背景电解质和十二烷基硫酸钠作胶束的体系中,加入高浓度的尿素,有效地改善了两类胆汁酸5组份的分离度,在优化分离缓冲体系10 mmol/L对氨基苯磺酸-5 mmol/L硼砂-30 mmol/LSDS-7 mol/L尿素-10%乙醇(pH 7.5)中,13 min内获得基线分离,分离效率为8.4×104～1.1×105.所建立的方法无需衍生化处理,为胆汁酸的分离提供了新的通用的方法.     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

有机改性剂胶束电动色谱分离测定去痛片等药物中的有效成分

运用有机改性胶束电动色谱，在ｐＨ＝８．０的磷酸盐和硼砂，十地基硫酸钠缓冲体系中加入乙腈１４％，操作电压１２ｋＶ时，咖啡因，苯巴比妥，扑热息痛，非那西丁，安替比林得到了很好分离。将本法用于实际药品的分析，其结果与标示量一致。     

几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离

在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。     

苯胺类化合物的胶束电动毛细管色谱优化分离

研究了用胶束电动毛细管色谱分离对-氯苯胺、对-溴苯胺、2,4-二氯苯胺、对-碘苯胺;在选定的实验条件下,各化合物迁移时间的相对偏差(RSD)＜0.5%,峰面积RSD＜3.0%,苯胺化合物的检出限为(1.2～4.2)×10-6mol/L;方法用于实验室废水分析,结果令人满意.     

毛细管胶束电动色谱分离苯胺及甲基苯胺位置异构体

芳香胺类化合物作为一类环境科学必须检测的有机污染物,对其分析测定方法的研究已有很多报道,主要是气相色谱法[1-5],液相色谱法[6-9]以及薄层色谱法[10]。气相色谱法通常需要进行程序升温和样品富集,而且分析温度高,分析程序复杂;液相色谱法需要使用大量对健康有害的有机溶剂,     

Separation of Six Pyridoncarboylxic Acid Derivatives by Micellar and Microemulsion Electrokinetic Chromatography

Micellar electrokinetic chromatography (MEKC) and microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) are two kinds of electrokinetic capillary chromatography (EKC), which are characterized of high solubilization capacity and separation efficiency. In our previous work, some polar organic compounds and hydrophobic neutral compounds were separated successfully by EKC1-3. In this paper, these methods were used for separating six pyridoncarboylxic acid derivatives with similar structures. T…     

Comparison of Micellar Electrokinetic Chromatography with HPLC for the Separation of Hematoporphyrin Derivatives

ABSTRACT

A mixed SDS micelle and BSA buffer system was used in the micellar electrokinetic chromatography (MEKC) separation of hematoporphyrin derivatives (HPD) at pH 8.0 with untreated capillaries. The effects of altering the composition of sodium dodecyl sulfate (SDS) electrolyte solution on the separation efficiency of the hematoporphyrin derivatives were presented. The results show that separation efficiencies were enhanced by using a mixture of SDS and BSA. The results demonstrated that CE methodology can compete with well-established techniques such as HPLC for the separation of biomedical and pharmaceutical samples with regard to time and expense of analysis.     

Micellar Electrokinetic Chromatography of X-Ray Film Developing Baths

A simple and fast micellar electrokinetic chromatographic (MEKC) method for the determination of five main compounds (hydroquinone, metol, phenidone, 2-hydroxy-5-methylaminobenzenesulphonate and 2,5-dihydroxybenzenesulphonate) in X-ray film developing solutions was developed. The optimal conditions for the separation were established by varying the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS), the electrolyte pH and the temperature. Successful results were obtained with a 25mmolL^–1 Tris-phosphate buffer at pH 9.0 in the presence of 50mmolL^–1 SDS using direct UV detection at 214nm. Under these conditions, baseline separation of the five compounds was achieved in less than 8min. The method was validated in terms of precision, linearity, accuracy, and successfully applied to the analysis of X-ray film developing baths.     

蛋白质的微乳液毛细管电动色谱分离研究

考察了用微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)分离蛋白质时微乳液组成等不同因素对分离的影响,并与胶束电动色谱进行对比,探讨了其分离机理,为蛋白质的分离鉴定提供了一种有力的工具.     

胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷

用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱柱对尿中核苷进行纯化,以十二烷基磺酸钠(SDS)-十水合四硼酸钠-磷酸二氢钠为缓冲液(pH=6.96),在未涂层石英毛细管上,于7kV恒压,29℃下进行电泳分离,检测波长为254nm.此方法用于28个正常人尿中14种核苷的测定,确定了正常成年人(汉族)尿中核苷的排放范围.