吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留

采用吹扫捕集气相色谱法测定卷烟包装卡纸中苯系物残留,并对测试条件进行了优化。所测定的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等在4.3~900μg.L-1浓度范围具有良好的线性,相关系数均达到0.999 9,检出限为1.0~11.6 ng.g-1,回收率为91.5%~109.2%,重复测定5次的相对标准偏差为1.73%~3.24%。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg.L-1,甲苯0.4~120 mg.L-1,乙酸丁酯1.2~600 mg.L-1,乙苯0.5~150 mg.L-1,测定结果的相对标准偏差为2.5%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。     

食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的测定方法研究

探讨了食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的气相色谱顶空进样的分析方法。该方法取得了良好的线性相关性,相关系数为0.9999,回收率达到94.1%~101.1%,变异系数小于5%(n=5)。     

大白菜、甘蓝和西兰花中锐劲特残留量气相色谱分析方法的研究

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法。以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg。在大白菜中平均回收率为85.11%~89.81%,RSD为3.8%~6.8%;甘蓝中平均回收率为91.39%~102.92%,RSD为5.2%~8.3%;西兰花中平均回收率达到91.92%~101.64%,RSD为4.5%~6.8%。     

气相色谱-质谱法测定地板材料中8种挥发性有机物质

应用气相色谱-质谱法测定了地板中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷等8种挥发性有机物质的含量。地板样品(5g)用甲醇(15mL)超声提取20min,所得提取液用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定。8种挥发性有机物质的质量浓度(间二甲苯与对二甲苯合并计算)均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0mg·L-1之间。加标回收率在98.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~6.6%之间。     

绿色氧化合成苯乙酮的研究

研究了以氧气为氧化剂、液相氧化乙苯合成苯乙酮反应的各种影响因素,在优化的反应条件(冰乙酸20mL、乙苯5mL、醋酸钴用量为乙苯的4.2%(物质的量)、Br/Co=2.5(物质的量)、氧气流速为100mL/min、常压、温度80℃和反应时间4h)下,乙苯转化率达到99.94%,苯乙酮收率达到98.49%.     

火焰原子吸收光谱法测定煤矸石中铜的样品前处理技术改进

采用火焰原子吸收光谱法测定了煤矸石中Cu的含量.研究了实验预处理技术、消解体系的控制选择及仪器条件的优化,建立了相应的原子吸收光谱测定方法.方法的RSD在1%~3%之间,加标回收率达到96.5%~104%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中的硫酸根

建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中硫酸根的方法,样品经过盐酸酸化,加热处理后直接上仪器测定。方法检出限达到0.05 mg/L,加标回收率达到95%~103%,重复性实验的相对标准偏差(RSD)低至1.0%,对比实验的相对偏差(RD)小于5%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。     

气相色谱法测定水体中多环芳烃的前处理方法优化

考察了水体中芴、菲、蒽、芘和屈5种多环芳烃(PAHs)在萃取、旋转蒸发和氮吹前处理过程对目标物回收率的影响,得到样品前处理的优化条件。慢速氮吹(0.5mL/min)和旋转蒸发溶剂剩余体积为0.5mL左右能使芴、菲和蒽回收率在80%以上;饱和蒸汽压和沸点是影响低环多环芳烃前处理回收率的主要因素;在水样中加入5%的甲醇或异丙醇能使水体中芘和屈在固相萃取时的回收率达到85%以上。测定公园湖水中的PAHs,液液萃取-气相色谱测定实际水体中5种PAHs的加标回收率在74.3%~93.4%(RSD为7.1%~9.7%);固相萃取-气相色谱测定的加标回收率在85.1%~90.6%(RSD为5.4%~6.9%)。     

气相色谱法分离和测定溶剂型木器涂料中正丁醇与苯系物

在气相色谱法测定溶剂型木器涂料中正丁醇及苯系物(包括苯、甲苯及二甲苯)时采用了VF-200MS型号的毛细管色谱柱。由于此型号的毛细管柱具有较强极性,不仅能达到正丁醇与苯系物之间的有效而满意的分离,而且还能使苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯)之间和二甲苯的同分异构体之间的有效分离。测定中采用正戊烷作内标和用火焰离子检测器检测。此方法的检出限(2S/N)在1.7~3.5 ng之间。用一含有正丁醇的硝基漆样品按所提出的方法进行多次重复测定,并在此样品的基础上加入各被测化合物的标准后进行测定,从而对方法的回收率和精密度作了测试,测得其回收率在87.8%~100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

主要针对研究用气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯质量浓度。该法线性范围0.2~1 630μg/mL,最低检出质量浓度为0.1~0.7 mg/m~3,加标回收率96.43%~98.56%,相对标准偏差小于5%。该法灵敏度高、精密度与准确度好、并且操作简便、分离效果好,在满足实验条件的前提下能大大缩短采样时间和分析时间。     

液液萃取中半挥发性有机物正辛醇/水分配系数与回收率相关性分析

该文讨论了水中目标有机物的回收率与正辛醇/水分配系数之间的联系,结果表明半挥发性有机污染物在水中的回收率与正辛醇/水分配系数(lg Kow)间存在一定的规律:当lg Kow5时,回收率为16.1%~56.1%,当lg Kow5时,回收率为59.5%~124.9%;用溶解度(lg S)与89种有机污染物的回收率进行分析,得出与正辛醇/水分配系数(lg Kow)一致的结论:当lg S-0.60时,回收率为59.5%~124.9%,当lg S-0.6时,回收率为16.1%~56.1%;采用实际水样的实验室空白加标结果对所得结论进行验证,其结果显示与上述结论一致,即当污染物的lg Kow5,或者lg S-0.6时,其液液萃取的回收率为85.3%~115.9%。     

高效液相色谱法检测溴化丁基胶塞中11种抗氧剂及游离硫的浸出量及迁移量

采用Inertsil ODS-SP C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水-甲醇-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm。胶塞提取溶剂分别为无水乙醇和模拟药液。11种抗氧剂及游离硫的分离度均大于1.5;在2.47~54.51μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R^2均大于0.999);检出限为0.021~0.403μg/mL;以无水乙醇为提取溶剂时,加标回收率为82.8%~115.3%,相对标准偏差为1.1%~6.1%;以模拟药液为提取溶剂时,加标回收率为62.9%~103.2%,相对标准偏差为1.4%~5.6%。该方法可用于包材相容性试验中实际样品的检测。     

一种巯基棉的制备方法及应用

研究了一种新的巯基棉准备方法,该方法利用三氟化硼乙醚作为催化剂,能够快速、便宜、简单地制备巯基棉,并且在浓缩烷基汞实验中取得良好的回收率。该方法在一定量(约100μL)的催化剂下反应效果良好,烷基汞回收率达到70%以上,在0.005~0.2 mg/L范围内,线性关系良好,标准偏差为1.5%~6.7%。该方法具有良好的应用前景。     

分光光度法测定丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂的含量

采用乙醇作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法于400 nm处对丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂含量进行测定。阻聚剂含量y在0~120μg/(25 mL)范围内与吸光度x呈线性关系,线性方程为y=1 768.5x-15.123,r=0.999 5。方法检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对偏差为2.26%~2.91%(n=5)。加标回收率为96.5%~100.7%。     

水中总磷测定各影响因素的探讨及方法优化

总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。本文选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法精密度达到1.6%~3.7%,回收率达到90%~107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,建议有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。     

EDTA滴定法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

恒压内循环分离-吸收法测定水体中硫化物

采用自行设计、制作的恒压内循环分离-吸收实验装置测定水体硫化物含量,并讨论了内循环气体流量、反应时间等因素对测定结果的影响。实验结果显示,当内循环气体流量高于700 mL/min时,硫的回收率可达95%以上,当反应时间延至20 min,甚至达到60 min时,硫回收率都达到了95%以上。内循环吹气吸收法在室温条件下就能满足实验要求,反应液硫含量在5~40μg之间时,硫的回收率可达95%~105%,检出限为5μg/L。研究还就方法的准确度进行了误差计算,并对宁波市实际水体进行了硫化物含量测定。     

吹扫捕集-GC／MS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物

以吹扫捕集系统富集,PONA毛细管柱分离,GC/MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择,吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化碳、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃和苯系物的同时富集和测定,成功分离了苯乙烯和邻二甲苯。方法平均回收率为90%~105%,检出限为0.017~0.194μg/L,精密度(RSD)为1.8%~4.3%(n=6)。方法可用于水中挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。