高比表面积窄孔分布氧化铝的制备研究 Ⅰ.沉淀条件的影响

 以硫酸铝液为原料，以氨水、氢氧化钠和铝酸钠为碱沉淀剂，采用pH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄孔分布、大孔体积氧化铝，考察了沉淀剂、沉淀温度及沉淀时酸侧pH值对氧化铝物性的影响，并对pH摆动法与等pH沉淀法的结果进行了比较．结果表明，通过改变制备参数可以获得高比表面积、大孔体积的氧化铝，当沉淀温度为70℃，pH摆动3或4次时，氧化铝的孔体积可高达1．0ml／g，比表面积仍大于300m2／g．用pH摆动法制得的样品比用等pH沉淀法制得的样品容易酸溶，对挤压成型有利．不同样品在酸溶液中的分散性表明，用氨水沉淀剂可获得相对较小的沉淀粒子．改变沉淀时酸侧的pH值，可导致沉淀粒子的结构发生变化．     

用标准混合酸多元线性回归法同时测定甲酸乙酸丙酸含量

甲酸、乙酸、丙酸其离解常数非常相近,采用常规的酸碱电位滴定法只能测定总量,无法将它们分别测定.本文采用化学计量学方法处理酸碱电位滴定数据,用数学分离方法取代化学分离或化学掩蔽方法,实现了对混合酸中上述三组分的同时测定.1 方法原理在一定条件下,某种酸滴至某一指定pH值时的滴定剂加入量应与该酸的物质的量成正比.若被测酸的物质的量为n_B,而滴至某一pH值时所加入的滴定剂体积为V,则在第i个pH点有:     

用电子计算机研究缓冲理论——积分缓冲容量

在实际工作中,常常需要预计“使一定量缓冲溶液的pH值改变一指定PH范围(n个PH单位)时,所需强酸、碱的量”。或“在1升溶液中加入多少强酸、碱时,溶液的PH值稳定在±n个PH单位以内”。这种问题利用传统的微分缓冲容量公式(Laitinen书第1版、Kolthoff书第4版)不能解决。为此,我们提出积分缓冲容量概念。积分缓冲容量(简称积分容量)是使1升溶液的PH值改变指定PH范围时需要强酸、碱的量。用积分法和代数法推导得积分容量公式如下:     

三辛胺萃取盐酸、硝酸和高氯酸的动力学研究

胺类萃取酸是萃取化学研究中常见问题之一.关于三辛胺萃取酸的平衡,文献[1]已有记载,但它萃取酸的动力学研究却报道甚少,本文用恒界面池法研究了它对盐酸、硝酸和高氯酸的萃取动力学. 实验所用三辛胺(TOA)系进口分装,纯度≥99%;正辛烷(稀释剂),化学纯;盐酸、硝酸及高氯酸均为优级纯.水相酸的浓度用HM-20E型pH计(日本TOA)监测;动力学实验装置及仪器同前文.实验时先向恒界面池中加入100ml的含酸水相,然后加入一定体积的正辛烷,再小心加入一定体积的TOA浓溶液,使有机相总体积达100ml,同时记录pH     

水热反应强化提取桑枝木质素过程解析

采用水热反应强化碱溶酸析法提取废弃桑枝中木质素,运用均匀设计法优化获得提取桑枝木质素的适宜参数,运用FTIR分析木质素组分结构,解析桑枝木质素溶出过程。结果表明:加入2.25mol·L~(-1)的NaOH溶液体积(ml)与桑枝质量(g)比为15﹕1,于150℃的烘箱中水热反应80min后,经体积浓度为5%的盐酸溶液调节pH值为6.5,2.0000g桑枝能提取木质素121.5mg;解析红外光谱图可知,桑枝中C-O、O-H和C-H等键明显减弱或消失,表明水热反应可加强破坏桑枝细胞壁和糖类复合结构,加强桑枝植物组织中羧基、羰基、醚键等官能团结构裂解,有利于木质素碱溶酸析反应的进行;而影响木质素提取的反应条件主次因素顺序是pH值NaOH浓度水热反应温度水热反应时间。     

用E—pH图解释锌的两性

锌是一种两性金属,在酸或较浓的碱液中均可溶解而置换出氢,但在很稀的酸或水中却不易反应,尽管其中氢离子浓度比浓碱溶液中大得多。对于这个问题可根据电极电势来说明,若通过计算作出锌—水体系的电势—pH图,则能更直观地看到锌的还原性随溶液酸度改变的情况,得到更明确的解释。     

标准加入法在酸碱分析中的应用

本文推导了单元酸标准加入法的线性公式。在被测酸溶液中,等量加入同种酸的标准溶液多次,并记录pH值,代入线性公式计算后即可得一直线,该直线在纵轴上的截距为被测酸浓度,斜率为该酸的条件稳定常数。本文还对单元酸及其共轭碱的标准加入法同时测定进行了研究。     

铅离子选择性电极检测终点间接电位测定大蒜中大蒜辣素含量

取新鲜蒜瓣试样若干,捣成糊状。称取约50．00g,加浓硝酸20mL处理使其中所含亚砜基氧化成20mL,加水,过滤并定客。分取此滤液一份（约十分之一）,置于滴定杯中,用氢氧化钠溶液调酸度至pH5～6,加入一倍体积的乙醇,以铅离子选择电极指示终点,用铅标准滴定溶液进行电位滴定。终点电位预先用二次微商法求得。方法所测得结果的RSD为0．44％,且与重量法测定结果相比无显著差异。     

锌合金阳极在不同pH值Ca(OH)_2溶液中的电化学行为

应用恒电位法测定锌合金阳极在不同pH值的Ca(OH)2溶液中的极化曲线,X-射线衍射分析了该锌合金阳极的腐蚀产物.实验表明:在不同pH值的碱性溶液中锌合金阳极表现出完全不同的电化学行为:在不稳定钝化区内出现了3个零电流电位;根据锌合金阳极在Ca(OH)2溶液中极化曲线测定了活化区内各不同pH值下的零电流电位、腐蚀电流密度,以及钝化区间内的维钝电流密度、钝化膜破裂电位等电化学参数;绘制电位-pH图,并与纯锌-水系的电位-pH图进行比较.     

不受电极斜率限制的离子电极标准加入法算图

格兰图在离子选择电极法中应用广泛,但该图要求电极响应的能斯特斜率为一定值。对电极斜率偏离理论值的情况进行修正已有报道。 本文提出一种不需任何电极斜率校正步骤的算图,即以加入标准溶液后电位的变化值△E与实际斜率S的比值△pe对加入标准溶液体积Vs作图的计算图(简称为△pe格兰图)。在实际操作中,根据测得的△E值和S值,经换算为△pe后,即可在标准算图上作图进行结果计算。克服了作空白溶液线或共线图线时可能引进的误差,简化了结果处理过程。此外,对不同价态离子的测定,该算图纵坐标标度△pe不变,不必扩大或缩小,作图十分方便。     

征答(17)怎样理解缓冲溶液的机制?

缓冲溶液通常是指某种溶液,它具有抵御改变溶液的pH值的外来因素而使溶液的pH值保持稳定的特性,在日常工作和周围世界里经常遇到的缓冲溶液的稳定pH值处在弱酸性-弱碱性的区间,为此,不少教科书或教学中以醋酸及其盐的混和溶液为例来引出概念.经常看到或听到有人用大意如下的文字来说明缓冲溶液的机制:醋酸及其     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

多元校正流动注射电位滴定法同时测定苯甲酸和山梨酸

将流动注射应用于酸碱电位滴定分析,建立了一种可同时测定混合有机酸的电位滴定新方法。在该方法中,用氢氧化钠与氯化钾的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入pH指示电极和氯离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的pH值和酸碱的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种组分的含量。该方法不仅免去了体积和时间读数,而且减少了试剂和样品的消耗量,分析速度快。应用该方法对混合样品中的苯甲酸和水杨酸进行同时测定,其相对标准偏差分别为0．19％～0．37％,回收率分别为97．3％～102．6％。     

一种采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法

一种应用于化学分析领域中采用非水滴定法测定长春胺酸含量的方法,以无水甲酸、冰乙酸和乙酐组成的混合溶剂,定量溶解长春胺酸,用高氯酸溶液为滴定剂,采用电位滴定法或者指示剂滴定法进行滴定;所述的电位滴定法是指用电位指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述的指示剂滴定法是指用结晶紫为指示剂确定终点并计算长春胺酸含量;所述混合溶剂的体积由配制混合溶剂各组分的体积直接相加而得;所述的定量溶解长春胺酸的方法为以无水甲酸先溶解长春胺酸,再加入冰乙酸和乙酐;所述高氯酸溶液的溶剂为无水冰乙酸。该发明样品用量小、仪器设备简单、操作简便、省时节料、原料易得、成本低、易于掌握、精密度高、含量准确、重复性好。     

氮川三甲撑膦酸电位滴定铜

氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10％六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用     

酸度计在使用中经常出现的问题及解决办法

酸度计（也称pH计）是一种电化学分析仪器,主要用于测量溶液的pH值,也可以用来测量电极电位值,以及通过pH值或电极电位值的变化来定量测定化学成分的含量,它被广泛应用于农业、工业、医疗卫生等领域,在环境监测、医药卫生、安全防护和化学分析中,属于强制检定的计量器具。笔者在实际检定工作中发现,由于实验室或使用场所的环境不同,以及使用人员的素质参差不齐,在酸度计的使用过程中往往存在一些问题,主要包括以下几方面。     

聚亚甲基蓝修饰铅笔芯电极-扫描循环伏安法测定果蔬酸度

将铅笔芯电极(PCE)置于含有0.01 mol.L-1亚甲基蓝(MB)、pH5.0的0.1 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液和0.2 mol.L-1氯化钾的混合溶液中,用循环伏安法以100 mV.s-1速率扫描50圈,使亚甲基蓝通过电聚合在PCE表面形成薄膜。由此制得聚亚甲基蓝修饰的铅笔电极(简写作PMB/PCE),在此电极的循环伏安图可见一对氧化还原峰,其峰电位(Ep)随溶液pH值升高而负方面移动,且其Ep与溶液的pH值在pH1.90~pH8.52之间呈线性关系。更为准确地说,其线性范围应分为两段,一段从pH1.90至pH6.76,另一段从pH6.76至pH8.52。应用此方法测定了橙子、菠萝及黄瓜3种样品液汁的酸度,所得的pH值的准确度与精密度均优于用常规的pH计(用玻璃电极作指示电极)或用精密pH试纸所测得的值。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

碱量法测定壳聚糖脱乙酰度的研究

碱量法(包括酸碱滴定法和电位滴定法)是目前测定壳聚糖脱乙酰度较为常用的方法,其原理是用过量的稀酸与一定量的待测壳聚糖反应,然后用标准NaOH溶液滴定过量的酸来测量壳聚糖中自由氨基的量,从而计算壳聚糖的脱乙酰度(DD值)。计算脱乙酰度的公式多用:DD=(-NH2)%/0.094×100%(公式一)。而另外一个碱量法中未用过的脱乙酰度计算公式为:DD=[203n/(G 42n)]×100%(公式二),本文用计算公式一和公式二分别计算在酸碱滴定法和双突跃电位滴定法中壳聚糖的脱乙酰度,结果表明:在酸碱滴定法中,用公式一的计算的结果准确度更高,而在双突跃电位滴定法中用公式二计算的结果准确度更高。     

电位滴定-主成分分析法测定液体推进剂中主要组分

1引言液体推进剂DT主要成分为肼、硝酸肼、氨和水。现行的分析方法是以酸碱滴定法分析肼、硝酸肼和氨的含量，再以差减法得出水的含量。此法指示剂的颜色变化不明显，易发生误检或漏拉。神经网络法虽然可分析，但计算较为复杂。本文采用电位搞定-主成分分析法取得了较为满意的结果。2实验原理在一定条件下，某种酸滴定至某一指定pH值时，滴定剂加入量Vi与该酸的质量浓度C成正比，则在第i个pH点有：V二儿C（二1．2，……，L）。如果样品中同时存在n种酸，则滴定剂体积应具有加利性，此时可用矩阵表示为：八．；二风．non，；，其中，K＝…