脉冲色谱法测定疲劳应变合金中的微量氧

本文研究了脉冲色谱法测定Cu Ni合金中微量氧的方法。试样表面要求光洁度高,用细纹锉刀锉光或用化学抛光是消除表面玷污的好方法。采用连续脱气法能够使氧空白值降至2μg以下。锡浴比无浴法好。本法能够测定Cu Ni合金中10μppm左右的氧,其精度和准确度都满足要求。     

矿石中微量铅锡锑铋镉的光谱定量测定

用化学法测定矿石中微量铅锡锑铋镉的手续繁琐。文献曾利用戴帽电极分析氧化铌中杂质,但操作麻烦费时结果不够理想。本法采用带芯的戴帽电极,用焦硫酸钾:炭粉=1∶6为缓冲剂,试样与缓冲剂之比为1∶2,直流阳极激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,用二级光谱,其测定下限:铅、锡、铋为1—3ppm,镉10ppm,锑30ppm。一次摄谱11个结     

氢化物原子吸收法测定锡原矿及尾矿中微量锡

本文提出了氢化物发生火焰原子吸收测定锡原矿和尾矿中微量锡的方法。方法简单快速,灵敏度为0.006ppm,变异系数2.4—2.8％。     

原子吸收法测定化探样中微量锡

到目前为止,应用氢化法测定地球化学样品中微量锡的方法报导甚少。本报告采用自己设计的用于测定砷、锑、铋的改进型的氢化物发生装置,用亚硝基红盐消除铜、镍、铁等元素的干扰进行氢化法测定地球化学样品中微量锡。方法简单、快速、适应性广,可测定试样中ppm以上的锡。     

氦载气熔化-气相色谱法测定硅中微量氧

本文提出了氦载气熔化-气相色谱法(镍-锡熔池方案)测定硅中微量氧。采用镍-锡熔池时硅中定氧的温度可低于与碳直接接触的空坩埚无浴法。由于改进了实验条件和使用了小型裸体石墨坩埚,降低了气体分析的空白(<0.1μg氧),并提高了分析结果的重现性。分析温度1650～1700℃,抽取时间5分钟,每个坩埚可以分析4个样品。用此法可测定ppm级硅中氧。用本法建立了9μ红外吸收法测定硅单晶中氧标定曲线。     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电     

示波极谱法测定锌锭中的微量锡

微量锡的测定文献 [1～ 5 ]已有报道 ,多采用比色法、ＩＣＰ ＡＥＳ法和ＡＡＳ法 ,有些分析步骤冗长、工作量大 ,有些需要昂贵的仪器设备。本文将样品简单处理后 ,用示波极谱法 ,在氯化钠底液中直接测定锌锭中微量锡。1　试验部分1 1　主要仪器与试剂ＪＰ 2型示波极谱仪 ;饱和甘汞电极 ,铂电极 ,滴汞电极的三电极系统 (成都仪器厂 ) ;锡标准溶液 :1 0ｍｇ·ｍＬ- 1 用光谱纯金属锡按常规法配制而成 ;锡标准工作溶液 :1 0 0 μｇ·ｍＬ- 1 ,使用时用水逐级稀释而成 ;ＮａＣｌ底液 :30 0ｇＮａＣｌ溶于 1 0 0 0ｍＬ水中 ,摇匀 ,备用 ;Ｂａ…     

高纯钨中杂质的光谱分析

钨的光谱分析通常采用载体分馏法,但测定杂质的数量和检出限尚不能满足要求。尤其一次同时测定钠、钼及砷等19个元素的方法未见报导。冶金部部颁标准试样 BYG12是用二个分析方法测定17个杂质元素,杂质总量为174ppm。苏联国家标准 TOCT14315提出两个方法:(1)不分析钠、钼,测定20个元素,杂质总量为90ppm:(2)不分析铌、钢、钛、铬、钴、铅、锡、铋及锑,测定     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

ECR-CPB分光光度法测定铍在化探分析中的应用

冶金地质化探痕量分析要求铍的测定灵敏度达1ppm,过去采用的铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ、铬天青S等方法均达不到这样高的灵敏度。应用阳离子表面活性剂的羊毛铬花菁R(ECR)法具有很高的灵敏度,但氟干扰严重。而氟在岩石中的克拉克值高达660ppm,土壤中亦有200ppm。当试样中硅高时加入溴化十六烷基吡啶(CPB)后析出大量沉淀,无法比色。因此,我们在该法的基础上,就干扰元素的消除进行了实验。铝能有效的掩蔽氟,在加热的情况下多余的铝被EDTA稳定地络合,从而消除了氟与铝的干扰。硅用氢氟酸挥散除去。经标准加料回收试验和试     

萃取催化动力学光度法测定痕量锡

１引言 萃取动力学分析既有动力学分析的高灵敏度,又能提高其选择性。特别对于室温下进行的催化反应,可以通过固定萃取时间控制指示反应进行的程度,为终止反应和研究反应机理提供了方便。该法用于锡的测定未见报道。本文研究了稀ＨＣｌ介质中,利用锡催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色的指示反应,建立了测定痕量锡的萃取催化光度法。该法灵敏度高、选择性好,不经分离直接测定水、人发及岩石中的痕量锡,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型分光光度计（日本岛津公司）;７２１－Ａ型分光光度计（厦门分析仪器厂）;锡标准溶…     

交流电弧发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

建立了交流电弧发射光谱法测定化学样品中锡的方法。以氧化锌、氟化钠、硫粉为缓冲剂,改善元素蒸发行为;以锗为内标,样品与缓冲剂比例为1∶1。根据不同含量的锡选择不同级别灵敏线进行分析,采取内标法,建立浓度与相对强度之间的线性关系,计算出样品中锡的含量。实验中可以将锡的分析上限提高到x%,同时避免由稀释样品带来的分析误差。方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于7%,测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。     

无火焰原子吸收法测定矿石中微量锡

矿石中锡的测定曾用直接火焰原子吸收法分析,但灵敏度不高。本文参照文献的工作,试验和拟定了石墨炉原子吸收法测定矿石中微量锡的方法。该法适用于铅锌矿、铁矿、     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。     

在OP乳化剂存在下以CAS和CDMAA光度法测定锡青铜中微量铝

光度法测定锡青铜中微量铝是个困难的课题。这是因为许多牌号锡青铜中铝的含量小于2×10~(-3)％,因此要求测定灵敏度高;同时,使用常用铝显色剂时,所有主成份铜、锡、磷、锌、铅以及杂质铁对测定均有程度不同的干扰。以往的方法主要是Aluminon法、ECR法、CAS-CTMAB法、CAS-OP-10法。这些方法中有的需经多次分离,手续冗长;有的需使用汞或氰化物或大量恶臭的巯基乙酸,不甚理想。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中锡

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行变形钛合金中锡含量的测定.考察了锡的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.5%(n=8).标准加入回收率均为97.0%~100.0%(n=8)范围内.方法适用于变形钛合金中锡含量的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法同时测定塑料制品中的3种有机锡

建立了高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法联用同时测定塑料制品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的分析方法,优化了各实验参数。采用Agela-C18反相柱,流动相为甲醇-水-醋酸-三乙胺(60∶40∶1∶0.03),流速为0.7 mL·min-1时,二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡可达到基线分离。在5%HCl和2%KBH4的氢化反应条件下,二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡混标溶液在10~200μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,其相关系数(r)均大于0.992。不同材质塑料样品经四氢呋喃溶解,甲醇沉淀杂质大分子高速离心过滤后,直接采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光法进行检测。测得PVC,PC,PS,AS,ABS不同塑料样品中二甲基锡、三甲基锡和二苯基锡的回收率为75.1%~109.1%,相对标准偏差为3.7%~10.7%,检出限分别为0.009,0.012,0.025 mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中锡的研究

研究了纯铜中锡在平台石墨炉原子吸收光谱法中某些行为对测定的影响,其中包括铜和基体改进剂抗坏血酸对锡的灰化温度和原子吸收的影响,盐酸、硝酸和柠檬酸的影响,铜－锡空心阴极灯在锡共振线２２４．６ｎｍ的光谱干扰,氘灯和自吸收法校正扣除背景的比较以及锡的价态和不同溶样方法对分析结果的影响。     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…