镉－硫氰酸根与铵－苯并15－冠－5配合物的合成与结构研究

用凝胶法生长了标题配合物［ＮＨ_４（Ｂ１５Ｃ５）_２］［Ｃｄ（ＳＣＮ）_３］的晶体，并对其进行了红外光谱，元素分析等各项物理性质的测试。经Ｘ射线单晶结构分析得到了配合物的全部晶体学数据：Ｍ_ｒ＝８４１．３１，正交晶系，空间群Ｐ２_１２_１２_１，晶胞常数ａ＝１０．９７０（３），ｂ＝２１．８３４（３），ｃ＝１５．５６３（４），Ｖ＝３７２７（３），Ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．５０ｇ／ｃｍ￣３，Ｆ（０００）＝１７３６，μ＝７．０９ｃｍ￣（－１），Ｒ＝０．０７０，Ｒ_ｗ＝０．０６３。结构分析结果表明，配阳离子［ＮＨ_４（Ｂ１５Ｃ５）_２］￣＋和配阴离子［Ｃｄ（ＳＣＮ）_３］￣－间靠静电力结合成配合物。     

[NH4（15—C—5）2][C2（SCN）5配合物的晶体和分子结构

用凝胶法合成了标题化合物［ＮＨ４（１５－Ｃ－５）２］［Ｃｄ２（ＳＣＮ）５］（１５－Ｃ－５＝Ｃ１０Ｈ２０Ｏ５）的晶体，并对其进行了红外光谱，元素分析等各项物理性质的测试，并经Ｘ射线单晶结构分析得到了配合物的全部晶体学数据：Ｍｔ＝９７３．７８，正交晶系，空间群Ｐｎｍａ，晶胞参数α＝１０．５０７（１）Ａ，ｂ＝１６．５８４（２）Ａ，ｃ＝２３．４９４（２）Ａ，Ｖ＝４０９３．８（３）Ａ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．     

（C_5H_7S_2）_3〔Bi_2Cl_9〕的合成和晶体结构

标题化合物由ＢｉＣｌ３和乙酰丙酮在ＨＣＩ（气）／Ｃ２Ｈ５ＯＨ溶剂中通入Ｈ２Ｓ气体反应而得。晶体属四方晶系，Ｍｒ＝１１３０．７６，空间群Ｐ４１２１２。晶胞参数ａ＝ｂ＝８．８６７（２），ｃ＝４１．５１１（４）Ａ；Ｖ＝３２６４（１）Ａ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．３０ｇｃｍ（－３），μ（ＭｏＫα）＝１１８．６０７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝２１０４．晶体结构由重原子法求得。最终偏离因子Ｒ＝０．０７２。晶体由分立的（Ｃ５Ｈ７Ｓ２）＋阳离子和［Ｂｉ２Ｃｌ９］３－阴离子组成。每个Ｂｉ原子和６个Ｃｌ原子形成畸变的八面体配位。２个［ＢｉＣｌ６］八面体共面构成具有２次轴对称的［Ｂｉ２Ｃｌ９］（３－）配阴离子。还讨论了阳离子种类对Ｂｉ配阴离子结构类型的影响。     

二苯并18－冠－6铵与硫氰酸银配合物的晶体结构

标题化合物［（ＮＨ_４）（ＤＢ１８Ｃ６）］_２［Ａｇ（ＳＣＮ）_２］_２其晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１。晶胞参数：ａ＝１４．００３（２），ｂ＝１４．４６１（３），ｃ＝１４．８８７（２），ａ＝６６．５１（２），β＝６６．７０（１），γ＝７６．０９（２）°，Ｖ＝２５２７．１３　３，Ｍ_ｒ＝１２０５．０，Ｚ＝２，Ｄ_ｘ＝１．５８ｇ／ｃｍ~３，μ＝９．８８ｃｍ~（－１）。偏差因子Ｒ_ｗ＝０．０８１，独立可观测点数［Ｉ＞３σ（Ｉ）］为３３５１个，在配合物分子中，二苯并１８－冠－６与ＮＨ４~＋形成配阳离子，Ａｇ~＋与硫氰酸根形成配阴离子，二者以静电力形成配合物。银原子被两个ＳＣＮ~－的Ｓ原子桥联和硫氰酸根上的硫，氮杂配，使整个分子形成一条高分子长链。     

二苯并18－冠－6铵与硫氰酸银配合物的晶体结构

标题化合物［（ＮＨ_４）（ＤＢ１８Ｃ６）］_２［Ａｇ（ＳＣＮ）_２］_２其晶体属三斜晶系，空间群为Ｐ１。晶胞参数：ａ＝１４．００３（２），ｂ＝１４．４６１（３），ｃ＝１４．８８７（２），ａ＝６６．５１（２），β＝６６．７０（１），γ＝７６．０９（２）°，Ｖ＝２５２７．１３　３，Ｍ_ｒ＝１２０５．０，Ｚ＝２，Ｄ_ｘ＝１．５８ｇ／ｃｍ~３，μ＝９．８８ｃｍ~（－１）。偏差因子Ｒ_ｗ＝０．０８１，独立可观测点数［Ｉ＞３σ（Ｉ）］为３３５１个，在配合物分子中，二苯并１８－冠－６与ＮＨ４~＋形成配阳离子，Ａｇ~＋与硫氰酸根形成配阴离子，二者以静电力形成配合物。银原子被两个ＳＣＮ~－的Ｓ原子桥联和硫氰酸根上的硫，氮杂配，使整个分子形成一条高分子长链。     

［Mn_2（bzacen）_2（MeOH）_2（μ－4，4′－bipy）］（ClO_4）_2的合成、结构和谱学性质

合成了［Ｍｎ_２（ｂｚａｃｅｎ）_２（ＭｅＯＨ）_２（μ－４，４′－ｂｉｐｙ）］（ＣｌＯ_４）_２化合物，并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｎ，晶胞参数：ａ＝１．３０８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２７１３（３）ｎｍ，ｃ＝１．８００６（５）ｎｍ，β＝１１０．９１（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９７ｃｍ－１，Ｒ＝０．０５８０，ＧＯＦ＝１．６６．在配合物阳离子中，４，４′－联吡啶桥联２个［Ｍｎ（ｂｚａｃｅｎ）（ＭｅＯＨ）］＋，而锰原子具有３个Ｎ原子和３个Ｏ原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明，形成配合物后，ｖ_（Ｃ＝Ｎ）、ｖ（Ｃ＝Ｏ）、和ｖ（Ｃ＝Ｃ）移向低频。红外光谱的１１１０ｃｍ￣（－１）谱带表明ＣｌＯ_４￣－未与Ｍｎ（Ⅲ）配位，８１２ｃｍ￣（－１）振动说明４，４′－ｂｉｐｙ充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的４６３ｃｍ￣（－１）和４０１ｃｍ￣（－１）别为Ｍｎ－Ｏ和Ｍｎ－Ｎ的振动带。电子光谱证明存在ｄ－ｄ、ｄ－π和π－π跃迁。电极电位测定显示该配合物Ｍｎ（Ⅲ）的价态是稳定的。     

环状配合物Me_2Si［η~5－C_5H_4Fe（CO）_2］_2SnR_2的合

通过ＳｎＣｌ_２对化合物Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（Ⅰ）中Ｆｅ－Ｆｅ键的插入反应以及Ⅰ被Ｎａ－Ｈｇ齐还原所生成的相应双铁负离子｛Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２｝~（２－）与ＳｎＲ_２Ｃｌ_２（Ｒ＝Ｍｅ，Ｐｈ）的亲核反应，合成了环状化合物Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２ＳｎＲ_２［Ｒ＝Ｃｌ（１），Ｍｅ（２），Ｐｈ（３）］。以元素分析、ＩＲ和~１ＨＮＭＲ谱表征了它们的结构，并用Ｘ射线衍射测定了配合物３的晶体结构。３为单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１．０３８４（３）ｎｍ，ｂ＝１．６３８４（１）ｎｍ，ｃ＝１．５７６２（５）ｎｍ，β＝９７．９３（２）°，Ｖ＝２．６５６（２）ｎｍ~３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．７１ｇ／ｍＬ。     

等瓣置换反应的研究──手性簇合物［（η~5－MeO_2CC_5H_4）（CO）_2Mo］·［（η~5－MeO_2CC_5H_4）（CO）_2W］Fe（CO）_3（μ_3－S）的分子结构及晶体结构

用Ｘ射线衍射法测定了由η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_３ＭｏＮａ和［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｗ］Ｆｅ－（ＣＯ）_３Ｃｏ（Ｃｏ）_３（μ_３－Ｓ）的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｍｏ］－［（η~５－ＭｅＯ_２ＣＣ_５Ｈ_４）（ＣＯ）_２Ｗ］Ｆｅ（ＣＯ）_３（μ_３－Ｓ）的分子结构及晶体结构。晶体属Ｐ１空间群，晶胞参数α＝０．８７１６２（５）ｎｍ，ｂ＝０．７６２１８（４）ｎｍ，ｃ＝１．８７１１１（８）ｎｍ；α＝９４．１６４（４）°，β＝９７．９７９（２）°，γ＝９９．１０８（２）°，Ｚ＝２，μ＝５．９ｃｍ~（－１）。最终的一致性因子Ｒ＝０．０３６，Ｒｗ＝０．０３７．该簇合物含ＭｏＷＦｅＳ四面体簇核，其中Ｍｏ、Ｗ原子以１：１的比例无序地分占了四面体的２个顶点．     

吡啶－2，6－二甲酸钪配合物［Sc（HDPA）（DPA）（H_2O）_2］·5

在水溶液中合成了吡啶－２，６－二甲酸抗配合物的晶体，元素分析结果表明，可用Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）·７Ｈ＿２Ｏ表示，用Ｘ射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）（Ｈ２Ｏ）２］·５Ｈ２Ｏ。晶体属正交晶系，空间群为Ｐｎ２１ａ。晶胞参数如下：ａ＝１．０１６９（２）ｎｍ，ｂ＝１．０１７２（２）ｎｍ，ｃ＝２．０２５４（４）ｎｍ；Ｖ＝２．０９５（１）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄ＝１．５９ｇ／ｃｍ３。抗离子的配位数为８，其配位多面体为三角十二面体。     

含硫、氮Schiff碱配合物—二水二分之一二甲基亚砜醋酸四邻香草醛缩胺基硫脲合镉（Ⅱ）的合成及晶体结构

Ｘ射线单晶衍射结果表明，三核镉配合物Ｃｄ３［ＣＨ３Ｏ（Ｏ）Ｃ６Ｈ３ＣＨ＝ＮＮＨＣ（Ｓ）ＮＨ２］４·［ＣＨ３ＣＯＯ］２·１／２［ＣＨ３Ｓ（Ｏ）ＣＨ３］·２Ｈ２Ｏ为单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ，ａ＝３．４２１４（４），ｂ＝１．１５８１（２），ｃ＝１．７９３２（５）ｎｍ，β＝１１９．７６（１）°，Ｖ＝６．１６８ｎｍ３，Ｍｒ＝１４２７．４３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．５４ｇ／ｃｍ３，μ＝１２．４８ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝２８６０，最后偏离因子Ｒ＝０．０６６．     

The Novel Benzo-15-Crown-5 with Palladium(II) Complex:[Na(B15C5)]2[Pd(SCN)4]

A novel Pd(II) Benzo-15-crown-5 complex [Na(B15C5)]2[Pd(SCN)4] has been isolated and characterized by IR and X-ray diffraction analysis.The crystal structure belongs to monoclinic,space group P21/n with cell dimensions,a=1.0164(6),b=1.3743(3),c=1.4987(7) nm,b=95.248(6)o ,V=2.0847nm3,Z=2,F(000)=944,R=0.053,Rw=0.072.The compound consists of two [Na(B15C5)]+ complex cations and a [Pd(SCN)4]2- complex anion.Each sodium ion is coordinated by five crown ether oxygen atoms and one N atom from the SCN group of [Pd(SCN)4]2- to form stable neutral complex.     

苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4] (M = Pd, Pt)生成的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pd(SCN)_4] (1), {[Na(B15-C-5)][Na(B15-C-5)(H_2O)]}[Pt(SCN)_4] (2)。1为单斜晶系，空间群P2_1/n，a = 1.0164(6) nm，b = 1.3743(3) nm，c = 1.4987(7) nm，β = 95.248(6)°，V = 2.0847 nm~3，Z = 2，D_(calcd) = 1. 47 g/cm~3，F(000) = 944，R = 0.053，wR = 0.072。2为三斜晶系，空间群P(1- bar)，a = 1.1484(2) nm，b = 1.4210(3) nm，c = 1.5026(3) nm，α = 62.500 (3)°，β = 72.393(3)°，γ = 73.106(4)°，V = 2.0398(7) nm~3，Z = 2， D_(calcd) = 1.674 g/cm~3，F(000) = 1028，R_1 = 0.0327，wR_2 = 0.0885。1 由两个[Na(B15-C-5)]~+配阳离子和一个[Pd(SCN)_4]~(2-)配阴离子组成，两者通 过Na-N键形成中性配合物，[Na(B15-C-5)]~+A相对钯原子呈反式排列。2由[Na (B15-C-5)]~+和[Na(B15-C-5)(H_2O)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_4]~(2-)配阴离 子组成，它们也通过Na-N键形成中性配合物，配阳离子相对铂原子呈顺式排列。2 的两个分子通过氢键形成二聚结构。     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF { CNa(15-crown-5)]_n [Cd(SCN)_3]}_n

<正> The complex [Na(15-crown-5)] [Cd(SCN)3] (15-crown-5 = C10H20 O5) crysializes in monoclinic space group P21/c with a=10. 219(2) ,b= 10. 575(2) ,c= 20. 572(2) A ,β=98. 45(1)°,V= 2198. 7A3,Mr=529. 89,Z = 4,Dx=1. 600g/cm3,F (000) -1052,μ= 15. 708cm-1. The structure was solved by direct methods with the final R=0. 064. Results of structure analysis indicate that the Na ion is bonded by 15-crown-5 to form a complex cation and the Cd(Ⅱ) is bonded by six SCN ion to form an anion chain with a distorted octahedral coordination.     

一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)的合成与结构

合成了苯并18-冠-6（B18-C-6）与K_2[Pd(SCN)_4]生成的配合物[K（B18-C-6 ）]_(12) [Pd(SCN)_4] (1), [K(B18-C-6)]_2[Pt(SCN)_4] (2)和[K(B18-C-6)]_2 [Pt(SCN)_4]·C_2H_4Cl_2 (3),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行 了表征。1和2为单斜晶系,空间群P2_l/n,晶体学数据：1, a = 1.00970(17) nm, b = 1.3157(2) nm, c = 1.7303(3) nm, β = 94.841(2)°, V = 2.2852(7) nm~3, Z = 2, F(000) = 1136, R_1 = 0.0257。3为三斜晶系,空间群P1,晶体学 数据：a = 0.95914(18) nm, b = 1.2137(2) nm, c = 2313(2) nm, α = 63.693 (2)°, β = 76.293(2)°, γ-1.2406(4) n~3, Z = 1 F(000)618,R_1 = 0.0366 。在固态,三个配合物相邻的两个[K（B18-C-6）]~+基团通过冠醚氧化原子与钾的 子的相边接而形成一维链状结构。     

Crystal Structure of[La(NO_3)_3(12-crown-4)-(H_2O)](12-crown-4)

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ［Ｌａ（ＮＯ_３）_３（１２－ｃｒｏｗｎ－４）－（Ｈ_２Ｏ）］（１２－ｃｒｏｗｎ－４）ＭａｏＪｉａｎｇ－Ｇａｏ；ＪｉｎＺｈｏｎｇ－Ｓｈｅｎｇ；ＹｕＦｅｎｇ－Ｌａｎ（ＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＲａｒｅＥａｒｔｈＣｈｅｍｉ?..     

Synthesis and Crystal Structure of[Li(dme)3][(t-BuC_5H_4)_2Gd(NPh_2)_2]·1/2dme

1INTRODUCTIONIntherecentyears,organolanthanideamideshaveattractedagreatdealofat-tention.Forexample,theyareabletoreactwithCOtogiveinsertionproduct[(C,Me,)2SinjZt(PhN)OCCO(NPh)jti},withaminoolefinstoyieldcorrespondingheterocyclestZ),withmethylmethacrylate(MMA)toleadtoMMApolymeriza-tiont3'43.Inordertoexplorefurthertheirchemistry,wesynthesizedsomeanionicandneutrallanthanoceneamidestoinvestigatetheirchemicalreactivities(5--7).Inthispaper,wewouldliketodescribethepreparationofanotheranio…     

硝酸镧联吡啶冠醚混配配合物La(NO_3)_3(bipy)(H_2O)_2(B-15-C-5)的合成及晶体结构

本文报道了La(NO_3)_3(bipy)(2H_2O)(B-15-C-5)(Mr=785.46)的合成和晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/n。晶胞参数:a=11.951(6),b=18.181(7),c=14.754(5),β=96.19(3)°,V=3187.0,Z=4,D=1.637g/cm~3。晶体结构由直接法和Fourier合成解出,使用对角块矩阵和全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后偏离因子R=0.035(5261个,I>3σ(I)的衍射)。单晶结构分析表明,在该配合物中,直接参与配位的是联吡啶上的两个氮原子,三个NO_3中的六个氧原子以及两个水分子中的氧原子,La~(3+)的配位数为10。B-15-C-5是通过氢键与H_2O分子相连的。     

Synthesis and Crystal Structure of［Lu（NO_3）_3（H_2O）_2（CH_3CN）］（Benzo－15－C－5）·CH_3CN

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ［Ｌｕ（ＮＯ_３）_３（Ｈ_２Ｏ）_２（ＣＨ_３ＣＮ）］（Ｂｅｎｚｏ－１５－Ｃ－５）·ＣＨ_３ＣＮＷａｎｇＲｕｉ－Ｙａｏ；ＪｉｎＺｈｏｎｇ－Ｓｈｅｎｇ；ＮｉＪｉａ－Ｚｕａｎ（Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙｏ...     

二维网状冠醚配合物－苯并15－冠－5、二苯并18－冠－6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pt(SCN)_6] (1),[Na(DB18-C-6)]_2[Pt(SCN)_6] (2),并通过元素分析 、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。1为单斜晶系,空间群P2_1/c,a = 1. 0974(5) nm,b = 1.5187(7) nm,c = 1.3632(6) nm,β = 96.407(7)°,V = 2. 2568(18) nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1.746 g/cm~3,F(000) = 1184,R_1 = 0. 0357,wR_2 = 0.0868。 2为三斜晶系,空间群 P1-bar,a = 1.2500(3) nm,b = 1.2825(3) nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β = 102.51(3)°,γ = 103.04(3)°,V = 2.7562 nm~3,Z = 2,D_(calcd) = 1.579 g/cm~3,F(000) = 1316,R_1 = 0.0364,wR_2 = 0.0771。配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]~+, [Na(DB18-C-6)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_6]~(2-)配阴离子组成。配阳离子和配 阴离子通过Na-N键形成二维网状结构。