Potentiometric determination of sulphur in secondary alumina

Summary A procedure for determination of sulphur in adsorbates based on combustion of samples in a high-frequency induction furnace, and subsequent registration by potentiometric titration in an alcoholic medium is described. Optimum conditions for the titration are discussed. A new type of indicator electrode with integrated impedance transformation electronics has been used. The technique was applied with good results to samples of secondary alumina (standard deviation 0.01%).

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Potentiometrische Bestimmung von Schwefel in sekundärem Aluminiumoxid

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren zur Schwefelbestimmung in Adsorbaten beruht auf der Verbrennung der Probe in einem Hochfrequenz-Induktionsofen und nachfolgender potentiometrischen Titration in alkoholischem Medium. Die optimalen Titrationsbedingungen werden diskutiert. Es wurde eine neuartige Indicatorelektrode mit integrierter Impedanztransformation benutzt. Bei der Anwendung auf sekundäres Aluminiumoxid wurden gute Ergebnisse erzielt (Standardabweichung 0,01%).

     

A new flow injection titration analysis

Summary A new type of flow injection titration method where a well-stirred mixing chamber is placed in the middle of the injection loop of a 6-way valve has been developed. With this method expensive or unstable reagents can be used for the titration. Moreover, it is potentially available for slow titration reactions. Its fundamental characteristics have been investigated using acid-base titration reaction with phenolphthaleine as the indicator. The sampling rate was 60–120 samples per hour and its reproducibility was also high (3%).

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Neues Verfahren zur Fließinjektions-Volumetrie

     

Analytical applications of mercaptan-carbon disulphide reaction: Determination of mixtures containing mercaptans

Summary A method is described for the determination of mercaptans by alkalimetric titration of trithiocarbonic acids formed through their reaction with carbon disulphide in tert.-butanol. The method has been applied to the analysis, on the same sample solution, of mixtures of mercaptans containing titrable hydrogen and those containing nontitrable hydrogen, mercaptans and alkali mercaptides, and mercaptans and mercaptopyrimidines.

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Analytische Anwendung der Merkaptan-Schwefelkohlenstoff-Reaktion: Bestimmung von Merkaptan in Gemischen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Merkaptanbestimmung durch alkalimetrische Titration der Trithiokohlensäure auf der Grundlage seiner Reaktion mit Schwefelkohlenstoff in tert. Butanol wurde beschrieben. Es eignet sich zur Bestimmung von Gemischen aus Merkaptanen mit titrierbarem Wasserstoff und solchen ohne titrierbaren Wasserstoff sowie von Merkaptanen und Merkaptiden, weiters von Merkaptanen und Merkaptopyrimidinen.

     

Selective titrations of metal ions in the micromolar range

Summary An outline is given of the factors governing the complexometric titration of metal ions at low concentration. Apart from the limit of determination, special attention has been given to the selectivity of the determinations. The influence of the chemical reaction and of the method of indication has been discussed.

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Zusammenfassung Die Bedingungen für die komplexometrische Titration von Metallionen in niedriger Konzentration wurden beschrieben. Außer der Bestimmungsgrenze wurde die Selektivität eingehend besprochen. Der Einfluß der Titrationsreaktion und der Indikationsmethode wurde diskutiert.

     

Automatische amperometrische Bestimmung von Calcium und Magnesium durch komplexometrische Titration

Zusammenfassung Eine Methode wurde entwickelt, um Calcium und Magnesium in natürlichen Wässern bei pH 10 an einer Tl₂O₃-Anode unter Verwendung von ÄDTA und ÄGTA als Titrationsmittel zu bestimmen. Die dabei verwendete Apparatur eignet sich gut für Serienbestimmungen, da die Zugabe des Titrationsmittels und die Aufzeichnung des Kurvenverlaufs automatisch erfolgen. Die Auswertung wird graphisch durchgeführt.

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Automatic amperometer determination of calcium and magnesium through complexometric titration

Summary A method has been developed for the determination of calcium and magnesium in natural waters at pH 10 on a Tl₂O₃-anode with employment of EDTA and EGTA as titration agents. The apparatus used is well suited to series determinations, because the addition of the titration agent and the recording of the course of the curve are done automatically. The evaluation is conducted graphically.

     

Kiesels?urebestimmung mittels einfacher Titration

Zusammenfassung Es wurde eine Arbeitsvorschrift für eine einfache Titrationsmethode ausgearbeitet, mit deren Hilfe Kieselsäurebestimmungen in Kieselsol und in Alkalisilicatlösungen rasch und genau durchgeführt werden können.

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Summary A simple titration method has been worked out for the rapid and accurate determination of silicic acid in silica sols and alkali silicate solutions.

     

Zur direkten ma?analytischen Bestimmung von Carbamaten als sehr schwache S?uren

Zusammenfassung Eine direkte maßanalytische Methode zur Bestimmung diverser Carbamate wird beschrieben. Die potentiometrische Titration mit käuflicher Tetra-n-butylammoniumhydroxid-Lösung, verdünnt mit Propanol-(2), ist bequem durchzuführen, und die erhaltenen Titrationskurven gestatten eine korrekte Auswertung.

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Direct volumetric determination of carbamates as very weak acids

Summary A volumetric procedure for the determination of some carbamates is described. The potentiometric titration with commercial tetra-n-butylammonium hydroxide solution diluted with propanol-(2) is convenient and the obtained titration curves permit a correct calculation.

     

Determination of macro amounts of boron after separation by methylborate distillation

Summary For the determination of macro amounts of boron several separation methods are known. In this article a version of the well-known methylborate distillation method is described. The determination of the boron is performed by means of titration after addition of mannitol. Experiments show that the described technique can completely compete with other methods.

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Bestimmung von Makromengen Bor nach Abtrennung als Methylborat

Zusammenfassung Eine Modifikation der Methylboratdestillation wird beschrieben. Die Bestimmung erfolgt volumetrisch nach Mannitzusatz. Die beschriebene Methode ist anderen Verfahren ebenbürtig.

     

Gleichzeitige Jod- und Schwefelbestimmung in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Bei der Schwefelbestimmung nach Schöniger wird aus jodhaltigen Verbindungen elementares Jod freigesetzt. Die dadurch verursachte Störung der Sulfattitration nach Fritz und Yamamura wurde ausgeschaltet. Außerdem wurde ein einfaches und schnelles Verfahren zur gleichzeitigen Jod- und Schwefelbestimmung beschrieben.

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Simultaneous iodine and sulphur determination in organic compounds

Summary In the sulphur determination according to Schöniger, elemental iodine is released from iodine-containing compounds. The disturbance of the sulphate titration according to Fritz and Yamamura caused by this was eliminated. In addition, a simple and rapid technique for simultaneous determination of iodine and sulphur was described.

     

Potentiometric microdetermination of oxiranes

Summary A potentiometric microtitration for the determination of high molecular weight oxiranes is presented. It is based on the reaction of oxiranes with quaternary ammonium bromide and titration with 0.01N perchloric acid. The preferred solvent is acetic acid although small amounts of toluene or chloroform may be used. Epoxy equivalents as high as 370,000 have been determined.

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Potentiometrische Mikrobestimmung von Äthylenoxiden

Zusammenfassung Eine potentiometrische Mikrotitrationsmethode zur Bestimmung hochmolekularer Äthylenoxide wurde vorgeschlagen. Sie beruht auf deren Reaktion mit quaternärem Ammoniumbromid und Titration mit 0,01N Perchlorsäure. Vorzugsweise dient Essigsäure als Lösungsmittel, doch kann man auch kleine Mengen Toluol oder Chloroform verwenden. Epoxyäquivalente bis zu 370 000 wurden bestimmt.

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Work performed under the auspices of the U. S. Department of Energy by the Lawrence Livermore Laboratory under contract number W-7405-ENG-48.     

Thermometric assay of some aldoses

Summary A method is proposed for the determination of milligram amounts of some aldohexoses and aldopentoses. After oxidation using an excess of periodate in acidic solution, the unreacted periodate is determined thermometrically by titration with mannitol, which gives reaction products which cannot react with those already produced. This removes the possibility of errors caused by interaction of the products of the oxidation reaction and the assay reaction. The method gives results as acceptable as those obtained by the Malaprade method, in a shorter time and with better sensitivity, and can be used in industrial samples where methods involving visual detection of the end point cannot be used.

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Thermometrische Bestimmung einiger Aldosen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von mg-Mengen einiger Aldohexosen und -pentosen wird vorgeschlagen. Nach Oxydation mit überschüssigem Perjodat in saurer Lösung wird Perjodat thermometrisch mit Mannit zurücktitriert. Hierbei entstehen Reaktionsprodukte, die mit den bereits gebildeten nicht reagieren. Dadurch werden entsprechende Fehlermöglichkeiten ausgeschaltet. Die erhaltenen Ergebnisse sind denen der Malaprade-Methode vergleichbar; das Verfahren bietet jedoch den Vorteil geringeren Zeitbedarfs und größerer Empfindlichkeit. Es kann für industrielle Proben verwendet werden, bei denen visuelle Endpunktsindikation nicht möglich ist.

     

Determination of hydrazine by direct titration with hypobromite

Summary A simple, accurate and rapid method is described for the determination of hydrazine by direct titration with hypobromite using Bordeaux B as indicator. The procedure can also be employed for the determination of hypobromite and bromate by titration with standard hydrazine.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Hydrazin wird die direkte Titration mit Hypobromitlösung und Bordeaux B als Indicator empfohlen. Das Verfahren ist einfach, rasch durchführbar und liefert genaue Ergebnisse. Es kann auch zur Bestimmung von Hypobromit und Bromat durch Titration mit Hydrazinlösung verwendet werden.

     

A semi-automated single-cell gradient-titration system, using ion-selective electrodes as end-point sensors

A novel system for semi-automated potentiometric analysis by gradient titration has been devised. In this technique both the reagent gradient generation and the titration are carried out in the sample container. The determination of chloride ion, with two ion-selective electrodes used simultaneously as an end-point sensor, is chosen to illustrate the technique.     

Electrometric titrations of silver with alkali pyrovanadate and of vanadium (V) with silver ions

Summary An amperometric method has been developed for the titration of silver with vanadate ions and vice versa. The method permits the determination with an accuracy of ±1%. The composition of the precipitation is discussed.

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Zusammenfassung Eine amperometrische Titration von Silbermit Vanadationen wird vorgeschlagen. Auch die umgekehrte Titration ist möglich. Die Genauigkeit ist besser als ±1%. Die Zusammensetzung des Niederschlags wird diskutiert.

     

Eine coulometrische Methode zur kontinuierlichen Bestimmung von Schwefeldioxid in der Luft

Zusammenfassung Ein Gerät zur Registrierung von Schwefeldioxid in Luft, die auf der Basis einer coulometrischen Titration mit Jod beruht, wird beschrieben. Wechselstrom und zwei Platinelektroden dienen zur Kontrolle des Generatorstromes, der ein Maß für die SO₂-Konzentration darstellt.

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A coulometric method for continuous determination of sulfur dioxide in air

Summary An apparatus for the continuous determination of sulfur dioxide in air is described which works on the basis of coulometric titration by iodine. Alternating current and two platinum electrodes are used for controlling the current on the generator electrodes which is a measure of the SO₂ concentration.

     

Anwendung der ascorbinometrischen Bestimmung von Hexacyanoferrat(III) zu automatischen Mikrotitrationen

Zusammenfassung Nach theoretischen Erörterungen über die Redoxpotentiale des Ascorbinsäure-Dehydroascorbinsäure-Systems und Besprechung der möglichen Reduktionsreaktionen werden Vorschriften gegeben zur ascorbinometrischen Bestimmung von Hexacyanoferrat(III), Hexacyanoferrat(II), Dichromat, Permanganat, Jodat, Bromat und Chloramin T im Mikromaßstab mit Hilfe eines automatischen Mikrotitrators.

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Application of ascorbinometric determination of hexacyanoferrte(iii) to automatic micro-titrations

The reaction between hexacyanoferrate(III) and ascorbic acid has been applied to the ascorbinometric micro-titration of hexacyanoferrate(III), hexacyanoferrate(II), dichromate, permanganate, bromate and iodate ions as well as chloramine T. Titrations are carried out with an automatic titrimeter which records the potentiometric titration curve. Despite the small amounts of ions involved accuracy and precision of these methods are satisfactory.

     

Thermoanalytical investigation of the aluminothermic reduction of iron(III) oxide

Differential thermal analysis technique has been applied to determine the heat of reduction of iron oxide by aluminium. It has been observed that the DTA curve can be used for quantitative determination of heats of reactions at high temperature ranges where differential scanning calorimetry is not applicable. The experimental results obtained agree closely with the theoretical value of the heat of reaction.

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Zusammenfassung Unter Anwendung von DTA wurde die Bestimmung der Reaktionswärme der Reduktion von Eisenoxid mit Aluminium durchgeführt. Es konnte festgestellt werden, daß DTA zur quantitativen Bestimmung von Reaktionswärmen bei hohen Temperaturen geeignet ist, bei denen DSC nicht mehr angewendet werden kann. Die ermittelten experimentellen Ergebnisse stimmen gut mit dem theoretischen Wert für die Reaktionswärme überein.

     

Catalytic determination of iodine in serum at nanogram levels using the As(III)/Ce(IV) reaction

Summary A catalytic determination of iodine using the As(III)/Ce(IV) reaction has been developed. The difference in reaction rate due to catalysis by iodide was measured spectrophotometrically at 310 nm. Optimum reaction conditions were investigated in order to obtain a greater sensitivity in the determination of iodine. The method can be satisfactorily used for samples containing iodine in the 0.4 to 10.0 ng range, with an overall error less than 6 %. The method has been used for the determination of iodine in serum, and gives results which compare favorably with a present clinical chemistry procedure.

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Zusammenfassung Eine katalytische Jodbestimmungsmethode auf der Grundlage der As(III)/Ce(IV)-Reaktion wurde ausgearbeitet. Die durch Jodkatalyse bedingte Differenz des Reaktionsausmaßes wurde spektralphotometrisch bei 310 nm gemessen. Das Optimum der Reaktionsbedingungen für eine größtmögliche Empfindlichkeit der Jodbestimmung wurde ermittelt. Das Verfahren kann für Jodmengen zwischen 0,4 und 10,0 ng mit Erfolg verwendet werden; der durchschnittliche Fehler beträgt weniger als 6%. Jodbestimmungen im Serum nach dieser Methode stimmen mit klinisch-chemisch ermittelten Werten gut überein.

     

Determination of persulphate by arsenite using CuII as a catalyst

Summary An indirect volumetric determination of persulphate is based on the reaction with arsenite catalysed by copper(II). An excess of arsenite is added and permanganate is employed for back titration.

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Zusammenfassung Eine indirekte volumetrische Persulfatbestimmung beruht auf der durch Kupfer(II) katalysierten Reaktion mit Arsenit. Es wird überschüssige Arsenitlösung zugegeben und mit Permanganatlösung zurücktitriert.

     

Complexometric determination of thorium in ThO2−PuO2

A method based on the complexometric titration of thorium using ethylene diaminetetra-acetic acid (EDTA) as complexant has been developed for the determination of thorium in thorium-plutonium solution without resorting to prior separation of plutonium. Plutonium in the form of Pu(VI) does not affect the thorium determination when present up to 10% in thorium—plutonium solution. For oxidation of plutonium to Pu(VI), HClO₄ or AgO was used. HClO₄ is preferred. The thorium values obtained without prior separation of plutonium are compared with those obtained after separating plutonium by anion exchange technique. A precision of ±0.5% has been obtained for 5–10 mg of thorium in the aliquot.