气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

气相色谱-质谱联用测定柴油机排气微粒中的可溶性有机组分

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对柴油机排气微粒中的可溶性有机组分(SOF)进行了分离分析。SOF分析液样品采用超声提取法制取。GC条件为:SE-50型石英毛细管色谱柱(30 m×0.2 mm i.d.×0.2 μm）;程序升温：初始温度100 ℃,恒温2.0 min,以4.0 ℃/min升至160 ℃,再以8 ℃/min升至250 ℃,恒温31.75 min;汽化室温度260 ℃;载气为氦气,柱头压力45 kPa;进样量1 μL。MS条件为:电子轰击离子源,电子轰击能量70 eV;倍增器电压18     

色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C9馏分

采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器（CGC-FID）和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9 馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5 μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9 馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9 馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。     

微型气相色谱的研究进展

具有高性能、智能化、低功耗、低物耗的分析仪器微型化研究已经是分析仪器的主要发展方向。气相色谱(GC)作为一种应用十分广泛的分离分析仪器,其微型化的研究一直受到科学界和工业界的重视。本文综述了近十几年来微型气相色谱(micro GC)的研究进展。对微型气相色谱的3个主要组成部分,即进样/富集装置、色谱柱和检测器,分别进行了详细的阐述,并简单总结了微型气相色谱的应用现状,对其发展趋势进行了展望。     

溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种有效分离富集并榆测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法,即采用溶剂浮选法(SS)对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留进行分离富集.然后用气相色谱,质谱(GC/MS)进行检测.考察了浮选溶剂、试液pH、通气速度及浮选时间等因索对浮选效果的影响,得剑了优化浮选条件 对此条件下的浮选产物进行气相色谱/质谱检测,回收率为81.6%～97.8%,RSD为1.39%～2.65%,定量限(LOQ)为0.39-6.17 pg/kg.     

衍生化技术用于全氟烷酸化合物色谱分析的现状与趋势

全氟烷酸化合物(PFAAs)是一类新型的持久性有机污染物,其环境污染与健康问题已经成为全球关注的热点问题。PFAAs缺乏紫外或荧光官能团,不能用常规的液相色谱/紫外检测器(LC/UV)或荧光检测器(FD)进行分析, 同时PFAAs难以挥发,也不能用气相色谱(GC)进行分离检测。当前定量分析环境介质中的PFAAs多采用液相色谱-质谱联用技术(LC/MS),但是LC/MS法检测成本高,难以推广,还存在基质干扰效应等问题。因此,有必要发展衍生化LC或GC色谱分析法用于PFAAs的分析。本文综述了近年来衍生化技术用于PFAAs色谱分析的发展,通过与LC/MS进行比较,讨论了衍生化色谱分析法的优缺点、应用范围及研究意义,以期为相关研究提供参考。     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展

由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化。以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术。SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围。SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征。这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离。     

柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物

在柱色谱柱中填充100～200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱对赤松松针挥发油化学成分的分析

选取产于小兴安岭的新鲜赤松松针,采用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油,并通过全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOF MS)对松针挥发油进行分析和鉴定。对色谱条件进行了优化,确定调制周期为6 s,二维色谱柱长为3 m,二维柱箱相对一维柱箱温度高20℃为最佳色谱条件。通过分析,鉴定出217种物质,其中萜类124种,包含单萜48种、倍半萜64种、二萜12种,共占总含量约69%,酯类33种,占总含量约12%,有机酸类6种,醇类15种,醛类15种,酮类11种和其他类化合物13种。相比于传统一维色谱(1DGC),全二维气相色谱(GC×GC)能提供数倍的峰容量,并对一些天然产物的异构体有着很好的分离,因此其在复杂天然产物分析方面具有独特优势。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3 m×0.1 mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。     

烟草烘丝尾气收集液分级装置构建与评价

本文构建了一种基于FLASH色谱技术的烟草烘丝尾气收集液的分级装置。该装置采用阳离子交换柱、阴离子交换柱和大孔吸附树脂柱串联的方法分级烟草烘丝尾气收集液,优化分离条件,结合气相色谱/质谱(GC/MS)分析对烟草烘丝尾气收集液分级装置进行评价。结果显示,烟碱吸附于732型的阳离子交换树脂中,而717型阴离子交换树脂和AB-8型大孔吸附树脂富集了乙酰基吡咯、二氢猕猴桃内酯、β-二氢大马酮等烟草中的多种致香成分。     

DEIP中微量杂质的GC/MS分析

研究了间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的化学成分,用减压精馏的方法对样品进行分离浓缩,用气相色谱-质谱法(GC/MS)进行分析,结合生产工艺,谱库检索及人工解谱进行鉴定,鉴定出DEIP中主要11种杂质,用归一化法进行定量,建立了用GC/MS方法检测DEIP中微量杂质的方法。     

快速气相色谱法分析石油饱和烃

提出了一种快速分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分的毛细管气相色谱(GC)方法。由于在该方法中采用了细内径毛细管柱,故饱和烃的GC分析周期由原来的80~90 min缩短至15 min,分析速度加快约5倍,大大提高了工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到了很好的分离分析。该方法符合中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5120-1997的要求。20万理论塔板数的细径柱的应用,可供石油中异构烷烃,尤其是甾烷、萜烷类的气相色谱/质谱(GC/MS)快速分析方法及芳烃的GC快速分析方法借鉴。     

体液中-叶萩碱检测方法的研究

本文报道了用气相色谱(GC)及气相色谱-质谱联用(GC/MS)检出人体液中一叶萩碱的方法.尿样经碱化后用乙醚直接萃取,回收率为72.1％;血浆样品用Sep-pak小柱提取,回收率为 43.9％,GC/MS的检测限为 20ng.方法快速、简便、准确.     

薄荷卷烟中香味成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC/TOFMS),以较长的非极性柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)作为第一维柱,较短的中等极性柱DB-17MS(2m×0.1mm×0.1μm)作为第二维柱,利用固相微萃取法作为香味成分的萃取方法,对薄荷型ESSE卷烟的核心香味成分进行了定性分析,TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图鉴定,共鉴定了187种挥发性成分,其中对香气有贡献的成分118种.     

不同氯代毒杀芬的全二维气相色谱分离分析方法研究

建立了全二维气相色谱-电子捕获检测器法(GC×GC-μECD)分离分析不同氯代毒杀芬的新方法。通过实验优化,以非极性的DB-1MS为第1根色谱柱,以中等极性的BPX-50为第2根色谱柱对工业毒杀芬不同氯代化合物进行分离分析,获得良好的分离效果。采用基质曲线外标法进行定量分析,线性系数(r2)均大于0.99,不同氯代毒杀芬的检出限(S/N=3)为0.2~0.6μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)为9%~20%,利用土壤为基质进行加标实验,不同氯代毒杀芬同类物的回收率为65%~105%。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC - MS)测定方法.样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱.洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式( GC - MSD/SIM)进行测定,内标法定量.方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数...     

吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。