固体杂多酸盐的催化性能Ⅲ．钼磷、钼硅杂多酸碱金属盐的合成、表征和催化酯化反应

合成了Ｈ３ＰＭｏ１２、Ｈ４ＳｉＭｏ１２杂多酸的一系列铯盐：ＣｓｘＨ３－ｘＰＭｏ１２Ｏ４０·ｍＨ２Ｏ（ｘ＝０￣３，ｍ＝４￣７），ＣｓｘＨ４－ｘＳｉＭｏ１２Ｏ４０·ｍＨ２Ｏ（ｘ＝０￣４，ｍ＝４￣７）。测定了它们的酸强度、ｐＨ滴定曲线、ＮＨ３－ＴＰＤ、ＩＲ光谱和比表面积。以乙酸和正丁醇的酯化为探针反应，考察了催化剂的酸催化活性。实验结果表明，杂多酸铯盐对乙酸和正丁醇的催化酯化活性只与总酸量有关，与表面积     

固体杂多酸盐的催化性能Ⅲ．钼磷、钼硅杂多酸碱金属盐的合成、表征和催化酯化反应

合成了Ｈ３ＰＭｏ１２、Ｈ４ＳｉＭｏ１２杂多酸的一系列铯盐：ＣｓｘＨ３－ｘＰＭｏ１２Ｏ４０·ｍＨ２Ｏ（ｘ＝０～３，ｍ＝４～７），ＣｓｘＨ４－ｘＳｉＭｏ１２Ｏ４０·ｍＨ２Ｏ（ｘ＝０～４，ｍ＝４～７）。测定了它们的酸强度、ｐＨ滴定曲线、ＮＨ３－ＴＰＤ、ＩＲ光谱和比表面积。以乙酸和正丁醇的酯化为探针反应，考察了催化剂的酸催化活性。实验结果表明，杂多酸铯盐对乙酸和正丁醇的催化酯化活性只与总酸量有关，与表面积无关，属假液相反应     

固体杂多酸盐催化性能的研究Ⅱ．磷钨、硅钨杂多酸的合成、表征和在叔丁醇脱水反应中的催化性能

合成了Ｈ３－ｘＣｓｘＰＷ（ｘ＝０～３），Ｈ４－ｘＣｓｘＳｉＷ（ｘ＝０～４）两系列杂多酸铯盐，以Ｈａｍｍｅｔ指示剂法及ＮＨ３－ＴＰＤ研究了它们的酸性质，用ＢＥＴ法测定了其表面积，并在叔丁醇脱水生成异丁烯的反应中考察了杂多酸铯盐的催化性能，其催化活性高于文献报导的其它杂多化合物在相同条件下的活性，并对该反应作了动力学分析，求得了有关参数，发现杂多酸铯盐的催化活性仅与它们的酸性质有关，与表面积无关，属于拟液相反应。     

固体杂多酸盐催化性能的研究：Ⅱ磷钨,硅钨杂多酸的合成,表征…

事成了Ｈ３－ｘＣｓｘＰＷ（ｘ＝０－３，Ｈ４－ｘＣｓｘＳＷ（ｘ＝０－４）两系列杂多酸盐，以Ｈａｍｍｅｔｔ指示及ＮＨ３－ＤＴＰＤ研究了它们的酸性质。用ＢＥＴ法测定了其表面积，并在叔丁醇脱水生成异丁的反应中考察了杂多酸盐的催化性能，其催化活高于文献报导的其它杂多化合物在相同条件下的活性。     

R—磷钼杂多酸盐的合成和催化性能的表征

本文叙述了Ｒ－磷钼酸盐的年鉴轩及其催化性能的表征。利用气相色谱法和红外光谱－程序升温脱附法（ＦＴＩＲ－ＴＰＤ）,测定了不同制备条件下,Ｒ－磷钼酸盐的固体酸性质（酸量、酸类型和酸强度）,结果表明,当Ｒ含量不同,其固体酸性质也不同,通过控制Ｒ含量可能调节Ｒ－磷钼酸的固体酸性质。利用Ｒ－磷钙酸盐作为固体酸催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）的酯化反应表明,当Ｒ－磷钙酸盐的表面呈Ｌ酸较大时,酯化率就较高,     

第四周期过渡金属钨磷杂多酸盐的合成及表征(C)

合成了Keggin型缺位取代杂多酸盐(Na5PW11Z(H2O)O39,Z=Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn,以下简称PW11Z)催化剂.通过ICP、IR、UV等表征手段对催化剂进行了表征.元素分析结果表明,各缺位取代杂多酸盐的计量式为Na5PW11Z(H2O)O39.IR光谱表明,取代型杂多化合物仍保持Keggin型骨架结构.而且,除了Na5PW11Ni(H2O)O39以外,其余化合物的P-O键吸收峰发生劈裂,其劈裂强度为PW11Cu>PW11Zn>PW11Mn>PW11Fe>PW11Co.Mo=O键的振动向低波数位移.UV表征结果表明,由于过渡金属的引入,相对于Keggin型杂多酸H3PW12O40,取代产物的紫外可见吸收峰向紫外方向位移,但位移强度不大,基本有与H3PW12O40中Mo=O键的ππ*跃迁大致相同的吸收.还利用以上催化剂对正己醇氧化生成正己醛的反应活性进行了考察.     

固体酸催化剂催化酯化反应研究：Ⅰ.催化剂的制备及性能

酯化反应是基本有机化学中的一个重要反应,传统上使用的浓H_2SO_4催化剂常常引起一些严重问题.如:设备腐蚀严重,引起副反应及产生大量难以处理的含酸残液等.近年来,采用各种分子筛,氧化物及超强酸等作为该过程的催化剂的研究工作多见报道,这些工作无疑具有重要意义,但主要问题在于低温催化活性不高.     

α—钨钒镓杂多酸盐的合成和表征

本文合成了钒取代的一系列钨镓杂多酸盐M_(5+)[GaV_xW_(12-x)O_(40)]nHO_2(M=K~+,NH_4~+,Me_4N~+,Et_4N~+,Bu_4N~+,H;X=1,2,3,4),用IR、UV光谱,~(51)VNMR谱、极谱和循环伏安及X射线粉末衍射等方法进行了表征。试验了这些化合物在水溶液中的稳定性和热稳定性。     

十一钨锌杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能

Keggin结构阴离子 SiW12O404－主要有α和β两种异构体。 SiW12O404－由一个中心原子 Si和四个 W3O13集团构成。当四个 W3O13共角相连,并以四面体方式配位于 Si周围就构成了α 异构体（ Td对称性）,α异构体中的一组 W3O13基团绕 C3轴旋转 60°,则构成了β 异构体（ C3V对称性）。在β SiW12O404－结构中存在 3种不同环境的钨原子,当失去一个 WO4＋后,可衍生出 3种含有缺位的β i SiW11O398－异构体。若空位位于旋转组的对位,称为β 1 SiW11O398－型体,若空位位于旋转组的相邻的钨原子位置,称为β 2 SiW…     

Keggin结构钼磷和钼硅杂多酸盐热稳定性研究

本文用ＴＧ－ＤＴＡ、ＤＳＣ热谱、变温红外光谱、Ｘ射线衍射和溶解性实验方法，对四十一种Ｋｅｇｇｉｎ结构钼磷和钼硅杂多酸的碱金属、碱土金属、过渡金属、希土元素以及有机阳离子盐的热稳定性进行了系统的研究，初步讨论了影响热稳定性的因素．得到了一些有意义的结论．     

十一钨锆杂多配合物位置异构体的合成表征及催化性能

过渡元素取代的杂多配合物由于其独特的催化活性和抗病毒性受到人们的重视 ,由于缺位 β位的介稳定性和异构化 ,给合成带来了一定的困难。我们发现 ,某些单取代金属衍生物中 β异构体具有良好的催化活性[1 ,2 ] 。本文报道了通式为α ,βi K6[SiW1 1 ZrO40 ]·XH2 O( βi=β1 ,β2 ,β3)的四种异构体 (简记作α ,β SiW1 1 Zr)的合成、表征及四种异构体对烯烃环氧化反应的催化活性 ,为研究Zr杂多化合物的应用提供选择。1　实验部分1 1　仪器与试剂日本岛津IR 40 8红外光谱仪 (KBr压片 ) ,美国PE公司产λ 35型紫外分光光谱仪 ;384B…     

甲烷磺酸盐的合成、表征及其催化酯化反应的性能

Methane-sulfonate of copper, cobalt, zinc, lanthanide, praseodymium and neodymium are synthesized and characterized by FTIR and TGA. Methane-sulfonates are used as the catalysts in the esterification of chloroacetic acid with isopropanol. Catalytic activity of methane-sulfonates is studied and compared with other Lewis acids. Under the condition of 1.2/1 molar ratio of isopropanol to chloroacetic acid, 1% catalyst (molar percent of chloroacetic acid), 2.5h reaction time, 80～85℃ temperature and benzene as water-carrying agent. The experi-mental results showed that catalytic activity of Lanthanide methane-sulfonate was the best, the yield of isopropyl chloroacetate reaches 88.7%. Copper methane-sulfonate can be reused for three times without distinct loss of catalytic activity.     

硅钨系列三元杂多阴离子柱撑水滑石的合成、表征及其酸碱催化性能

从ＮＯ_３－ＬＤＨ出发，通过直接交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的杂多阴离子ＳｉＷ_（１１）Ｍ·（Ｈ_２Ｏ）Ｏ　（Ｍ为第一系列过渡金属）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ和ＤＴＡ对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ，且热稳定性有所提高。柱撑产物在异丙醇反应中表现出酸碱双功能催化作用，但酸催化占明显优势。     

Keggin型Ni-Mo-Zr杂多酸盐的合成、表征及催化超声降解性能

采用水热合成法制备了Keggin型结构的Ni-Mo-Zr杂多酸盐,并利用红外光谱（IR）和X射线衍射仪（XRD）对合成的产物进行了表征。以酸性绿B（AGB）为目标物,研究了在超声波辐射下,Ni-Mo-Zr杂多酸盐的投加量、染料废水初始浓度、pH值等因素对降解效果的影响。实验结果表明：新合成的杂多酸盐具有Keggin型结构,当催化剂的投加量为0.8 g/L,染料废水的初始浓度为10 mg/L,初始pH=5时,用 40 kHz超声频率辐射60 min,染料废水的降解率最高可达90.2%。通过动力学分析,降级反应符合一级反应动力学模型,降解速率随初始浓度的增加而减小。     

钛取代的钨硅杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能

钛取代的钨硅杂多配合物位置异构体的合成、表征及催化性能;钨钛杂多化合物;催化活性;环氧化反应     

磷钨酸（盐）催化苯甲酸与正癸醇和鲸蜡醇酯化反应的研究

磷钨酸（盐）催化苯甲酸与正癸醇和鲸蜡醇酯化反应的研究司宗兴孙亚秋汪海涛（中国农业大学应用化学系北京１０００９４）长链化合物是一类具有广泛杀虫、杀菌和植物生长调节活性的化合物。在长链醇的酯化反应中，由于醇部分碳原子数目多，亲酯性增加，溶解度在极性溶剂中...     

铌取代型钨硅杂多酸盐的合成及抗病毒活性研究

杂多化合物因具有独特的结构和优异的抗病毒活性^[1,2],近年来受到普遍重视,但研究的热点主要集中在抗艾滋病毒(HIV)、疱疹病毒(HSV)、抗肿瘤等方面^[3,4],而忽视了对植物病毒防治的研究。