Beitrag zur quantitativen Methoxylbestimmung

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Beitrag zur quantitativen Harnstoffbestimmung

Ohne ZusammenfassungMit AbbildungAus dem chemisch-mikroskopischen Laboratorium von Dr. M. und Dr. Ad. Jolles in Wien.)     

Einen Beitrag zur quantitativen Zinnoberbestimmung

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Als Beitrag zur quantitativen Spectralanalyse

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Beitrag zur quantitativen Bestimmung des Cyanwasserstoffes

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Einen Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Polythionate

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Beitrag zur quantitativen Bestimmung von Zink und Kadmium

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Ein Beitrag zur quantitativen aktivierungsanalytischen Reinheitsbestimmung von Seltenerdoxiden

Zusammenfassung Eine quantitative Spurenbestimmung von Europium in Gadolinium, Praseodym in Neodym und Lutetium in Ytterbium konnte durch Aktivierung der Proben und nachfolgende Abtrennung am Kationenaustauscher Dowex 50W×8 ausgearbeitet werden. Eine vollständige Trennung von Europium und Gadolinium sowie Praseodym und Neodym konnte mit wäßrigen Ammonium--hydroxyisobutyrat-Lösungen erreicht werden. Für die Trennung von Ytterbium und Lutetium erwies sich Ammoniumlactat als geeigneter. Die Position der Elutionspeaks war in jedem Fall einwandfrei reproduzierbar.Mit Hilfe dieses Verfahrens bestimmten sich die Restverunreinigungen in den verwendeten Präparaten zu 0,065 g EuO_1,5/mg GdO_1,5; 1,2 g PrO_1,83/mg NdO_1,5 und 1,5 g LuO_1,5/mg YbO_1,5.

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A quantitative determination of Eu in Gd, Pr in Nd, and Lu in Yb has been performed by activation of the samples followed by separation on cation exchanger Dowex 50W×8. Complete separation in the systems Eu-Gd and Pr-Nd was achieved with aqueous ammonium -hydroxyisobutyrate solutions, ammonium lactate giving better results in the case of Yb and Lu. In all cases the reproducibility of the position of the elution peaks was satisfactory.Using this separation technique the residual impurities in the given samples were estimated to 0,065 g EuO_1,5/mg GdO_1,5; 1,2 g PrO_1,83/mg NdO_1,5, and 1,5 g LuO_1,5/mg YbO_1,5 respectively.

     

Beitrag zur quantitativen Trennung von Sulfid und Haloid

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Einen Beitrag zur quantitativen Bestimmung des Nickels mit Dimethylglyoxim

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Beitrag zur quantitativen Bestimmung der Mutterkornalkaloide auf Papierchromatogrammen

Zusammenfassung Die Aufdeckung papierchromatographisch getrennter Mutterkornalkaloide mittels UV-Licht ist für eine darauf folgende quantitative Bestimmung ungeeignet, da trotz vollkommener Elution der Substanz vom Papier Verluste auftreten, die auf eine Zersetzung der Alkaloide unter Einwirkung der Bestrahlung zurückzuführen sind. Nach dieser Methode ist es nur möglich, das Verhältnis der Konzentrationen einzelner Alkaloide genau zu bestimmen; für die Ermittlung der absoluten Alkaloidmenge ist eine zusätzliche kolorimetrische Konzentrationsbestimmung der ursprünglichen, nicht chromatographierten Lösung erforderlich. Wird die Belichtung der Chromatogramme nach dem Benetzen mit demVan Urkschen Reagens vorgenommen, so tritt bei einer Belichtungsdauer bis zu 7 Minuten stets eine gleichbleibende Abnahme der Farbintensität ein. Dieses Nachweisverfahren wird zur Feststellung nahe aneinanderliegender Flecken mit kleinen Alkaloidmengen empfohlen, falls deren quantitative Bestimmung durchgeführt werden soll.

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Summary The detection of ergot alkaloids, that have been separated by paper chromatography, by means of ultraviolet light is not suitable for a subsequent quantitative determination. Despite complete elution of the substance from the paper, there are losses which can be ascribed to a decomposition of the alkaloids under the action of the irradiation. By this method it is only possible to make an accurate determination of the ratio of the concentrations of the individual alkaloids. The determination of the absolute quantity of alkaloid requires a supplemental colorimetric determination of the original, non-chromatographed solution. If the chromatogram is irradiated after wetting withVan Urk reagent, an exposure up to 7 minutes always results in a constant decrease in the color intensity. This detection procedure is recommended for the location of closely situated stains involving slight amounts of alkaloid, in case their quantitative determination is to follow.

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Résumé La méthode d'identification par la lumière UV des alcaloïdes de l'ergot de seigle séparés par chromatographie sur papier n'est pas appropriée à leur détermination quantitative ultérieure car, malgré une élution complète de la substance du papier, il se produit des pertes attribuables à la décomposition des alcaloïdes sous l'influence de leur irradiation. Cette méthode ne permet de déterminer avec précision que le rapport des concentrations des alcaloïdes individuels; le dosage des quantités absolues d'alcaloïdes ne peut être effectué que grâce à une détermination colorimétrique complémentaire de concentration, effectuée sur la solution initiale non chromatographiée. Si le chromatogramme est irradié après traitement par le réactif deVan Urk, il se produit toujours une diminution, de l'intensité de coloration qui reste constante pour une durée d'irradiation qui peut croître jusqu'à 7 minutes. Cette méthode d'identification est recommandable pour la mise en évidence de taches voisines les unes des autres et contenant de faibles quantités d'alcaloïdes lorsque l'on doit effectuer leur détermination quantitative.

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Dem Vorstand des Institutes, Frau Prof. Dr. Ing.M. Perpar, möge auch an dieser Stelle für die wertvollen Ratschläge und Diskussionen während der Arbeit dor herzlichste Dank zum Ausdruck gebraeht werden.     

Als letzten Beitrag zur quantitativen Exaktbestimmung von Anthracen

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Ein Beitrag zur quantitativen Auswertung von Dünnschichtchromatogrammen

Zusammenfassung Es wurde versucht, die Methodik der Ringkolorimetrie auf die visuelle Auswertung von Dünnschichtchromatogrammen zu übertragen, indem von der unbekannten Probe mindestens drei Lösungen verschiedener Konzentration gemeinsam mit einer Standardskala auf einer Platte verglichen werden. Auf diese Weise ist eine rasche semiquantitative Bestimmung der dünnschichtchromatographisch getrennten Substanzen möglich.

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Summary An attempt has been made to extend the methodology of ring colorimetry to the visual appraisal of thin layer chromatograms in that at least three solutions of differing concentrations of the unknown sample are compared jointly with a standard scale on a plate. In this manner it is possible to make rapidly a semiquantitative determination if materials that have been separated by thin layer chromatography.

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Résumé On a essayé d'appliquer la technique de colorimétrie annulaire pour l'utiliser visuellement sur les chromatogrammes en couche mince, puisque pour des échantillons inconnus, on peut comparer au moins trois solutions de différentes concentrations, simultanément avec une échelle de référence sur une seule plaque. Un dosage semiquantitatif rapide de substances séparées par Chromatographie en couche mince est ainsi possible.

     

Beitrag zur Frage der qualitativen und quantitativen Bestimmung einiger Pyridinderivate mit Hilfe der IR-Absorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Es wird die Möglichkeit einer qualitativen und quantitativen Reinheitsprüfung mit Mitteln der IR-Absorptionsspektroskopie an einer Anzahl von Pyridinderivaten untersucht. Zu diesem Zweck werden die IR-Absorptionsspektren der reinen Substanzen, sowie von binären und ternären Gemischen aufgenommen. Die Spektren werden aus-gewertet und die Nachweisgrenzen angegeben.Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Unterstützung dieser Arbeit.     

Mikromethode zur quantitativen Chloridbestimmung

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