共查询到20条相似文献,搜索用时 20 毫秒
1.
2.
3.
4.
用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分.实验结果表明用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性.虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重. 相似文献
5.
提出了一种用毛细管电泳拆分3种未衍生化的氨基酸对映体(苯丙氨酸,酪氨酸,色氨酸)和一种手性药物(芬氟拉明)的方法.以水溶性羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择荆,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH值、柱温及电压对分离的影响.4种手性化合物在各自优化的试验条件下,均达到基线分离.此法操作简单,可用于这4种手性化合物的质量控制. 相似文献
6.
以L-色氨酸(L-trp)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(bpe)为配体与钴离子反应,通过水热法合成了一种具有二维手性层面结构的手性金属-有机骨架(MOFs)材料{[Co(L-trp)(bpe)(H2O)]·H2O· NO3}n;利用X射线粉末衍射(XRD)分析和扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行了表征.将该MOFs材料用作固定相,制备了液相色谱手性柱,在正己烷/异丙醇的流动相体系下,考察了该手性柱对一系列手性化合物的拆分性能.实验结果表明,该手性柱对3种苯系物的位置异构体和11种外消旋化合物表现出较好的拆分性能.在正相色谱条件下,该手性柱表现出良好的重现性和稳定性. 相似文献
7.
用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重。 相似文献
8.
几种手性化合物在纤维素衍生物涂敷的SBA-15手性固定相上的直接拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
以三嵌段聚醚P123为模板, 四乙氧基硅烷为前驱体, 在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15. 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上, 作为手性固定相, 在正相条件下直接拆分了七种不同类型的手性化合物. 实验发现, 与同样尺寸的CDMPC涂敷的氨丙基硅胶手性柱相比, 手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子|新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性, 而且具有较高的手性识别能力. 因此, 高比表面的介孔SBA-15微球适合作为手性色谱填料基质. 相似文献
9.
手性金属-有机骨架材料作为一种新型的多孔材料,在手性分离领域备受关注.以S-苹果酸和4,4'-联吡啶为配体与醋酸铜反应,通过溶剂热法合成了一种具有三维手性网状结构的手性金属-有机骨架材料[Cu(S-mal)(bpy)]n.将其用作固定相制成高效液相色谱手性柱,采用不同比例的正己烷/异丙醇作为流动相对一系列外消旋化合物进行手性拆分.结果显示,该手性柱对醇类、酮类、黄酮、酚类、胺类等17种外消旋化合物表现了较好的手性拆分能力.将该手性柱与之前我们报道的3种手性MOFs柱相比较,其表现出了更好的手性选择性,具有较好的手性拆分互补作用.最后还对该手性柱的重现性和稳定性做了评价,结果表明该手性柱表现出较好的重现性和稳定性. 相似文献
10.
以羧甲基-β-环糊精为手性固定相填料,建立了反相高效液相色谱拆分17种顺式-β-内酰胺的方法.考察了流动相pH值、盐种类和浓度及流动相组成对分离效果的影响.选定的流动相为(0.10%NH_4Ac+FA)(pH=5.0)-Me OH(体积比70∶30),在此条件下,17个β-内酰胺化合物中有7个化合物的分离度1.5,4个化合物的分离度在1.0~1.5之间,其余化合物的分离度1.0.理论拆分机理研究结果表明,羧甲基-β-环糊精手性拆分过程是环糊精的包结作用与氢键、偶极相互作用和立体位阻等作用力协同作用的过程.与未衍生的环糊精手性固定相相比,羧甲基-β-环糊精手性固定相具有更好的分离效果. 相似文献
11.
使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90:10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99:1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85:15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80:20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 相似文献
12.
对比了商品化的淀粉型手性固定相Chiralcel OJ-H和纤维素型手性固定相Chiralpak AD-H柱在正相条件下对扁桃酸系列8个化合物的拆分,结果表明Chiralcel OJ-H柱对扁桃酸系列化合物具有更强的手性识别能力,8个外消旋扁桃酸化合物在36 min内都得到了基线分离。研究发现,扁桃酸苯环上的取代基对其拆分的难易程度影响很大,其电子诱导效应影响扁桃酸类化合物在固定相上的保留时间,其空间位阻效应是扁桃酸在固定相上被拆分成败的决定因素。通过对比分析扁桃酸和手性柱的结构,探讨了可能的手性拆分机理是基于Chiralpak AD-H(Chiralcel OJ-H)手性固定相和扁桃酸系列化合物之间的氢键-氢键、偶极-偶极、π-π电子相互作用以及空间适应性等诸多因素的综合影响,其中空间适应性起到至关重要的作用。本研究可为一些实际光学活性扁桃酸及其类似物的对映体纯度测定与拆分研究提供参考。 相似文献
13.
论述了动态动力学拆分的原理,介绍了化学酶法拆分消旋体胺类化合物的反应和近年来的研究进展;指出手性胺是构成许多中间体的基础化合物,化学酶法动态动力学拆分是制备单一手性胺类化合物的重要方法. 相似文献
14.
将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应. 相似文献
15.
研究了7种新型三唑类抗真菌活性化合物的毛细管电泳法手性分离,利用计算机辅助分子模拟技术研究拆分机理。考察了8种中性环糊精手性添加剂,只有2,6-二甲基-β-环糊精对7种活性化合物都有手性识别能力。在30mmol/L NaH2PO4缓冲液中含2,6-二甲基-β-环糊精30mmol/L,用H3PO4调至pH 2.2,温度20℃,电压20kV,在此条件下7种活性化合物都能达到手性分离,其中4种活性化合物能达到基线分离(Rs>1.5)。应用计算机辅助分子模拟软件Discovery Studio 2.5/Sybyl/Gold模拟2,6-二甲基-β-环糊精与7种活性化合物主客体包结过程,并计算相互结合能,探讨手性识别机理,发现拆分结果与结合能的差异有关,结合能差异越大拆分结果越好。 相似文献
16.
纤维素类手性固定相高效液相色谱法拆分三唑类手性化合物 总被引:8,自引:4,他引:4
采用纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(Chiralcel OD)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)手性固定相(Chiralcel OJ),在正相高效液相(N-HPLC)模式下,基线拆分了两个系列共13个结构类似的三唑类手性化合物,结果发现,当手性固定相(Chiral Stationary Phase,CSP)可以与溶质分子之间形成较强氢键时,Chiralcel OD的手性识别能力明显优于Chiraleel OJ,当手性固定相(CSP)与溶质分子之间不能或难于形成氢键时,两种CSP的手性拆分能力相似;提高流动相中极性改性剂的极性有利于手性化合物的拆分。在反相高效液相(R-HPLC)模式下,共基线拆分了8个三唑类手性化合物,实验发现,OJ-CSP的手性拆分能力明显优于OD-CSP.它们对对映体分子的选择性主要受CSP与溶质分子间的π-π相互作用的影响。 相似文献
17.
18.
19.
20.
利用生物酶高反应活性、高区域及立体选择性和催化反应条件温和等优点,酶催化拆分技术已应用于多种重要的手性化合物单一对映体的制备中。化学合成与酶催化联合,二者优势互补,使得手性化合物的制备原料易得、工艺简捷高效且环境友好,获得的手性单一对映体的光学纯度高,因此化学-酶联合催化技术越来越受到人们的关注,不断地被开发并应用于传统化学法不易制备的手性化合物的合成体系中。本文总结和评述了近年来国内外化学-酶催化技术合成醇类、胺类和氨基酸类以及其他手性化合物的研究进展,并对其发展趋势进行了展望。 相似文献