熔盐电解制取钕-铝母合金的研究

在含30%(重量)氯化钕的等摩尔氯化钾-氯化钠熔体中,以下沉液态铝为阴极,首次在700℃下系统地进行了熔盐电解制取钕-铝母合金的研究。采用纯氯化物溶体时,最佳电流效率可达79%。     

镁阴极电解-真空蒸馏法制备金属钕

金属钕作为添加剂可提高镁合金的高温机械性能,抗腐性能和抗蠕变性能,并具有良好的铸造性能和冷加工性能。近年来,钕铁硼永磁材料的出现为钕及钕合金的应用开创了具有广阔前途的新领域,各种纯度的金属钕的用量日益增加。 钕及钕合金的生产多采用钙热还原法、氧化物熔盐电解法和低温氯化物熔盐电解法等。镁阴极电解-真空蒸馏法制备金属钕是一种新的工艺方法,首先用电解法制出镁钕合金,再用蒸馏法除去镁,得到海绵金属钕。这种方法具有金属回收率和电流效率高、产品     

熔融氯化物中钕和钇在液体阴极上析出电位的研究

用线性扫描伏-安法研究了等摩尔KCl·NaCl熔体中钕和钇离子在锑、铋、铝、镓、锡、锌、铅、钠八种液体阴极和固体钼阴极上析出电位,求出了析出电位差△ψ。产生△ψ的原因是稀土在液体阴极中的活度比在固体阴极上低,使析出电位向正移,同时也由于稀土与液体阴极合金化产生去极化作用的结果。稀土金属和液体阴极材料的电负性差越大,△ψ也越大。还研究了稀土氯化物浓度和熔体温度列稀土离子析出电位和△ψ的影响,给出了相应的关系式。     

在氯化物熔体中用铁阴极沉积Nd-Fe合金的电极过程

用循环伏安法、卷积伏安法和计时电位法研究了700℃-850℃下,在NaCl-KCl-NdCl3熔体中Nd(III)在铁电极上还原的阴极过程.对恒电位电解的沉积物进行X射线衍射分析.结果表明,Nd(III)在铁电极上还原时,在形成金属间化合物Fe2Nd后才析出纯金属钕,其中形成Fe2Nd这一步是可逆的.在850℃左右电解制取了含85-90wt%Nd的液态Nd-Fe合金.所得合金的物相被鉴定为Fe2Nd和Nd.     

熔盐电解制备Ga—Nd合金的研究

Ga-Nd合金对磁性材料及半导体材料的研制是非常有用的。本文详细地研究了采用低熔点的镓作为阴极,从KCl-NdCl_3熔盐中电解制备廉价Ga-Nd合金的工艺条件。 本研究采用KCl-NdCl_3熔盐体系进行电解。KCl为分析纯。NdCl_3由Nd_2O_3(>99.99％)加过量NH_4Cl混合后,在大瓷蒸发皿中于350℃进行搅拌反应,直至产物完全溶于水。用滴定法确定原料中NdCl_3的含量。以金属镓作阴极(纯度为99.99wt％),阴     

电解制备铒钴中间合金的电化学研究

采用循环伏安法和恒电位电解后的电位－时间曲线等方法，研究了ＫＣｌ－ＥｒＣｌ３熔体中Ｅｒ＾３＋在钴电极上的电极过程。结果表明，Ｅｒ＾３＋在钴电极上还原，首先上成铒钴合金，然后才析出纯金属铒，研究了以钴作自耗阴极制取铒钴合金的工艺条件，得到含铒高达９２ｗｔ％的铒钴中间合金，其组成是Ｅｒ３Ｃｏ和Ｅｒ，铒的回收率＞９０％，电流效率８０％。     

氯化物熔体中铈离子在铁阴极上的电还原

用循环伏安法、充电曲线和衰减曲线研究了在700～850°CNaCl-KCl-CeCl_3熔体中铈离子在铁电极上的还原过程。Ce(Ⅲ)还原时,首先形成金属间化合物,然后析出纯金属铈。用铁阴极电解制取了含83wt％Ce的Ce-Fe合金,其物相为CeFe_2和Ce。     

二元氯化物熔体中锂和钠离子析出电位的测定及去极化作用的研 究

本文利用I-V曲线法测定了锂和钠离子在二元混合氯化物体系(LiCl-KCl;NaCl-KCl)中的析出电位,为利用熔盐电解法制备低钠高纯铝-锂合金提供了理论依据。根据锂离子在铝阴极上产生的去极化值求出铝和锂发生合金化反应的热力学意义,提出二元合金类型与极化类型之间的经验关系。首次通过研究锂离子在铝合金电极上的去极化行为,发现某些第三合金元素的存在可以加强锂离子的去极化作用,为进一步制取低钠高纯三元铝-锂-M合金系列提供了参考。还研究了在氯化钾-氯化锂体系中,氯化锂浓度对锂离子在铝阴极上析出电位的影响,求出了氯化锂的平均活度系数。     

氯化钕熔盐电解的阴极过程

本文用循环伏安和计时电位法,在与金属钕处于平衡的KC1-NaCl-NdC1_3熔体中,研究钕离子在铂阴极上的电极过程。结果表明,在该体系中其阴极还原过程为二价钕离子直接放电还原为金属钕,Nd~(2+)+2e→Nd。电极反应为可逆的并受扩散控制,钕的析出电位在本实验条件下约为-3.2V(氯标)。     

在尿素熔体-NaBr-KBr中Nd-Co,Tb-Co和Yb-Co的电沉积

稀土－钴合金因其具有磁性和磁光性能等功能而为人们所关注，在有机溶剂电解液中，报道过的稀土－钴合金的电镀只有电镀Ｇｄ－Ｃｏ和Ｓｍ－Ｃｏ膜，在我们从尿素－金属氯化物熔体中获得Ｌａ－Ｃｌ电沉积物以前，未见在低温熔全中电沉积稀土－钴合金的研究报道，尿素（７９ｏｌ％）ＮａＢｒ（１９．５ｍｏｌ％）－ＫＢｒ（１．５ｍｏｌ％）的熔点为５１℃可在１００℃左右作为本底熔体，用于电解，本文研究在１００℃的尿素－ＮａＢｒ     

NdF3-LiF-Nd2O3熔盐体系中下阴极电解金属钕研究

设计了下阴极结构的稀土金属电解槽,该电解槽底部以钨材料为容器兼阴极,上部悬挂多块石墨作阳极,在NdF3·LiF-Nd2O3体系中,探索研究了液态下阴极电解制备金属钕的工艺技术条件.研究表明,在槽温990～1020℃,阴极电流密度1～3 A·cm-2.槽电压5.6 V条件下,电解可平稳进行,电流效率达65.64%,稀土回收率达88%～92%;该工艺与目前主流上插阴极电解工艺相比,其电解温度和槽电压明显降低,降低了电耗.     

下沉阴极熔盐电解法制取富钇稀土-镁合金

本文借助透明石英电解槽研究了液态阴极在电解过程中的运动特征,提出了以富钇氯化稀土为原料和下沉的镁合金为阴极,在KCl-NaCl-RE(Y)Cl_3熔体中,于750℃下电解制取富钇稀土-镁合金的方法,研究了电解工艺条件。     

熔盐电解法制备镨钕钆合金的研究

本工艺采用熔融氟化锂-氟化镨钕-氟化钆熔盐三元体系为电解质,通过电解氧化钆与氧化镨钕混合物的方法,制备了成分稳定的镨钕钆合金,同时就电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响进行了试验研究。结果表明:在试验条件下可以生产钆含量(10~15)%±0.5%(质量分数)的镨钕钆合金,金属直收率大于98%,电流效率大于78%;产品含碳小于0.05%,含铁小于0.3%,含Ca,W均小于0.01%,同时具有成本低、工艺稳定、产品质量好等优点。     

镁电解槽中制备镁稀土合金的电解工艺及机制研究

在模拟镁电解槽中,采用电解法制备出稀土含量<10%的镁稀土合金;研究了熔盐中RECl3和CaCl2的含量、电解温度和阴极电流密度对合金中RE含量和电流效率的影响。并采用循环伏安实验和还原实验研究电解制备镁稀土合金的机制。研究结果表明,电解制备镁稀土合金最佳的工艺条件为:熔盐中RECl3和CaCl2的含量分别为3%和10%(质量分数),电解温度为948 K,阴极电流密度约为8 A.cm-2。其电解过程机制为:阴极上只电解出金属镁,而后金属镁把稀土元素还原出来,形成镁稀土合金。     

液态Al—Nd合金在氯化物熔盐中的阳极溶解

本研究利用线性扫描伏安法和恒电位电解法,对Al-Nd合金在氯化物溶体中的阳极溶解行为进行了研究。结果表明,Al-Nd的阳极溶解以钕原子由合金内部向合金表面的扩散为控制步骤。合金阳极溶解的价态为3。计算溶解的电流效率超过100％。     

KCl·NaCl-MgCl-YCl_3熔盐体系的密度和表面张力

镁钇合金质轻耐热,在镁电解槽中加适量的YCl_3,随着钇在液态阴极上的析出,密度逐渐增加而下沉,生产镁钇合金。 关于KCl·NaCl-MgCl_2-YCl_3体系物化性质的研究未见报导。我们对YCl_3,MgCl_2和碱金属氯化物体系的不同组份的密度和表面张力进行了测定。 熔盐电解中,多数是采用氯化钾做为支持电解质,但降低电解温度,有利于减少金属     

氯化物熔体中钬离子在铁电极上的电还原

用循环伏安，恒电位断电，电位阶跃，Ｘ射线衍射和电子探针研究了Ｈｏ（Ⅲ）在氯化物熔体中铁电极上还原的电极过程及表面合金层的物相．Ｈｏ（Ⅲ）在铁电极上还原，首先形成多种钬和铁的金属间化合物，然后才析出金属钬，电荷转移是可逆的，测定了Ｈｏ－Ｆｅ体系四个金属间化合物的生成自由能，Ｈｏ在合金化阴极中的扩散系数及扩散活化能。     

稀土氧化物Ce_2O_3在制备Al-Ti-C细化剂中的作用

研究了稀土氧化物Ce2O3在采用氟盐法制备铝合金用Al-Ti-C细化剂的作用,通过OM,XRD,SEM及EDAX等研究手段对细化剂的组织进行了研究。结果表明,稀土氧化物Ce2O3制备Al-Ti-C细化剂过程中,可以提高反应物氟钛酸钾与碳粉反应速度,在铝液中产生激烈的翻腾作用,从而在制备过程中对铝熔体产生强烈搅拌作用,这样可以不采用物理搅拌方法就能使合金中的组织分布均匀,此外通过环境扫描电镜(ESEM)观察发现,稀土氧化物Ce2O3反应后的稀土元素是一种强烈的表面活化元素,可以吸附在Al-Ti-C细化剂中的Al3Ti相上,形成新的稀土化合相[AlTiCe],并提高产生TiC粒子的反应速率,促进TiC粒子生成。     

3000A液态下阴极电解制备稀土金属关键技术研究

设计了一台3000A液态下阴极电解槽,阴极为轧制钨板设置在槽底部,电解过程中阴极表面形成一层金属液而充当液态阴极作用,继续析出的金属流入坩埚中,阳极为方块状石墨块,由导杆悬挂于可升降的水平导电母线上,阴极处于阳极投影下方,阴阳极之间水平平行布置.在此设计的电解槽上进行金属钕的电解试验,电解槽稳定运行,电解槽电压与传统上插阴阳极式电解槽相比,槽电压大幅降低至6V以内,电流效率达到80％以上,本文还考察了该电解槽的电压分布情况、电流电压曲线、电解槽的热场分布情况.     

在LiCl熔盐中直接电还原制备钕硅合金

在973 K熔融LiCl盐中,利用恒电压直接电还原Nd_2O_3-SiO_2与Nd_2O_3-Si两种混合氧化物,成功制备出钕硅合金.使用金属孔洞电极,通过循环伏安法结合不同条件下电解产物的X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)分析研究了其还原机理.结果发现,Nd_2O_3-SiO_2的还原过程分二步进行:首先SiO_2还原为单质硅,然后Nd_2O_3被还原同时形成钕硅合金.此外,还研究了电解电压对电解过程的影响.结果发现,还原速率随着电解电压的增加而增加,氧化物中硅的原子含量为50%左右时,容易还原得到较纯的合金.据了解这是首次运用直接电解还原氧化物的方法得到钕硅合金.