液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取,浓缩,水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化,0.02 mol/L NaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物,100%乙腈1 mL洗脱5种烟碱类残留,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在黄瓜空白基质中0.1~1.0 mg/kg的加标浓度范围内,5种农药的回收率为50.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%;而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0.1~1.0 mg/kg添加水平下,5种农药的回收率均大于80%,RSD小于11%。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,啶虫咪和噻虫啉的LOD为0.03~0.05 mg/kg,方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

在线净化-高效液相色谱双检测器法测定土壤中多菌灵、磺胺类、新烟碱类农兽药残留

建立了同时检测对土壤中磺胺脒、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、烯啶虫胺、吡虫啉、噻虫啉、多菌灵7种农药残留的在线净化-双检测器-高效液相色谱新方法。实验对提取净化和分析条件进行了优化,得出最佳实验条件:土壤样品经提取液(甲醇:乙腈:二氯甲烷=5:4:1,V/V/V)提取,氮吹浓缩后直接进样,经在线固相萃取(SPE)柱在线净化,梯度洗脱经反相C18色谱柱分离,二极管阵列(DAD)检测器串联荧光(FLD)检测器检测,外标法定量,12 min内即可完成7种农兽药的检测。7种农药检出限为1.1~3.0×10~(-3)mg/kg(S/N=3),线性范围内线性相关系数均在0.9999以上。空白土壤样品在0.05,0.10,0.32 mg/kg添加水平的平均加标回收率为71.92%~103.88%,相对标准偏差为0.07%~4.1%。     

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明: 在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为y=3.1996e-0.3394x和y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04 d,在土壤中的半衰期为6.69 d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。     

在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药残留

建立了在线净化-液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫嗪和噻虫胺5种常见烟碱类农药残留量的方法。样品经水浸泡、乙腈提取和在线净化后,用液相色谱-串联质谱测定。结果表明,本方法对5种烟碱类农药的定量限均为0.01 mg/kg。5种烟碱类农药在1.0~10 μ g/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,回收率为68.0%~113.2%,相对标准偏差为3.2%~7.6%。本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中烟碱类农药残留量的检测。     

固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留

在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容.采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量.以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4％～97.8％,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1％～9.3％,方法检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg.     

QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱法同时测定蜂蜜中9种新烟碱类杀虫剂残留

建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和酸性Al2O3净化,用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI+)、多重反应监测(MRM)检测目标分析物,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:9种杀虫剂均具有良好的线性关系(r20.9969);方法检出限为0.3~0.8μg/kg;定量限为1.0~2.5μg/kg;在2.5、10、25μg/kg三个添加水平下,杂花蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81.7%~106.7%范围,相对标准偏差(RSDs)在4.2%~9.4%之间。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。     

液相色谱法对牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋残留量的测定研究

采用高效液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量.样品经二硫赤藓糖醇溶液提取,碘乙酰胺衍生,固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比15:85)含0.1%三氟乙酸作流动相等梯度洗脱,266 nm紫外检测.头孢噻呋残留量在0.016～1.28 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r0.999 9.样品添加浓度在200～8 000μg/kg的回收率为90%～91%,相对标准偏差为1.8%～3.5%.本方法的检出限(信噪比S/N=3)为50μg/kg.     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中新烟碱类杀虫剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术建立了水中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、呋虫胺及烯啶虫胺7种新烟碱类杀虫剂的检测方法.样品滤膜过滤后,经HLB Dierect Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱串联质谱进行检测,外标法定量.在线富集水...     

SPE/RRLC-MS法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量.研究结果显示:方法的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/L,理论检出限为0.004 μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004～0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%～97.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～15%.该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆的残留量北大核心CSCD

建立了测定茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经超纯水浸泡,乙腈提取,QuEChERS净化,Phenomenex Kinetex C 18色谱柱(50×2.1 mm,2.6μm)分离,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆在1.0 ng/mL~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.07μg/kg~0.20μg/kg,定量限(S/N=10)为0.21μg/kg~0.60μg/kg。在5μg/kg~100μg/kg范围的回收实验中,胺苯磺隆平均回收率为70.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%~11.4%;甲基胺苯磺隆平均回收率为70.2%~105.5%,RSD(n=6)为2.9%~10.6%。本方法前处理简单、稳定、灵敏,适用于茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆残留量的同时测定。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中噻虫嗪、噻虫胺、螺虫乙酯及其代谢物残留

建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速同时检测番茄中噻虫嗪及其代谢产物(噻虫胺)、螺虫乙酯及其4种代谢产物(BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-mono-hydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-ketohydroxy)残留的分析方法。样品经乙腈提取,NaCl和无水Mg SO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,采用多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。7种目标物质在0.2~2 000μg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.999 2),在0.002、0.02、0.20、2.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为79.9%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.94%~6.4%,方法定量下限(LOQ)为0.002 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,能满足番茄中噻虫嗪、噻虫胺和螺虫乙酯及其代谢产物残留的快速检测和确证要求。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量

采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.0~20μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%~98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~13%。     

气相色谱法测定土壤和小白菜中胺鲜酯残留量

建立了小白菜与土壤中胺鲜酯残留量的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。样品采用丙酮提取,CH2Cl2萃取,最后用丙酮定容。样品采用外标峰面积进行定量。胺鲜酯在0.2-5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法的添加回收率范围为71.4%-82.6%。RSD为2.3%-8.9%,方法的最小检出量为0.05 mg/kg,能够满足小白菜与土壤中该农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测茶叶中噻虫嗪残留量

建立了茶叶中噻虫嗪残留量的液相色谱分析方法.样品用乙腈超声提取,经Forisil柱净化,以乙腈洗脱,HPLC-DAD检测,外标法定量.在0.01～1.0 mg/kg的添加水平,平均回收率在81.1%～105.7%之间,相对标准偏差在1.08%～3.33%,该方法的检出限为0.010 mg/kg.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg) 3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。     

QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定青椒中噻虫嗪残留的不确定度分析

采用QuEChERS-液相色谱/串联质谱方法测定青椒中噻虫嗪的残留量,并对其测量的结果进行不确定度的评估。结合检测流程建立不确定度的数学模型,分析了影响不确定度评估的主要因素,并通过公式计算其合成不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,不确定度主要的影响因素是标准溶液的配制、检测仪器的稳定性和试验前处理过程。当青椒中噻虫嗪的残留量测定结果为140μg/kg时,其扩展不确定度为8μg/kg,结果表示为(140±8)μg/kg,k=2。该方法可为科学评价QuEChERS-液相色谱/串联质谱测定农残的测量结果的准确性提供参考。     

基于量子点荧光微球的噻虫嗪快速定量免疫层析试纸条的研制

构建了一种基于量子点荧光微球的噻虫嗪快速测定免疫层析试纸条。该试纸条以偶联噻虫嗪单克隆抗体的量子点微球为荧光探针,噻虫嗪完全抗原(TMX-BSA)为T线,山羊抗小鼠IgG为C线。结果表明,抗体在探针合成中的最佳添加量为16μg、缓冲液pH 6.0、 N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)浓度为0.1 mg/mL。试纸条对噻虫嗪检测在1～200 ng/mL范围内呈线性关系,标准曲线方程为y=-0.42x+0.99 (R²=0.989),检出限为1.64 ng/mL。将构建的试纸条应用于粮食样品中噻虫嗪的检测,加标回收率为79.5%～110.2%,相对标准偏差(RSD)为0.58%～12%,表明其可以满足粮食样品中残留的噻虫嗪检测。     

固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留

建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法.对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果.研究结果表明,样品经微波处理后,用乙腈提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净...     

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1:1, v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为水-甲醇(30:70, v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r＞0.9999)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05, 0.10, 1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。