一维链状配位聚合物[Ni(p-CPOA)(2,2''''-bipy)(H_2O)]_n的合成与晶体结构

合成了一个新的配位聚合物[Ni(p-CPOA)([(2,2)0(')]-bipy)(H2O)]n(p-CPOA= 4-羧基苯氧乙酸根[(, )(2,2)0(')( )]-bipy= [(2,2)0(')( )]-联吡啶), 并对其进行了元素分析、红外和单晶 X-射线的表征。结果表明:配合物的化学式为C19H16N2O6[(Ni)(, /c, 晶胞参数[(a)( )]= 14.254(3), b = 13.085(3), c = 19.372(4) ? ?= 104.89(3),V = 3491.8(12) 3, Z = 8, Mr = 427.05, Dc = 1.625 g/cm3, μ = 1.153mm-1, F(000) = 1760, 最终R = 0.0345, wR = 0.0565。Ni原子为扭曲的六配位八面体构型, 每个p-CPOA2-配体桥联2个Ni原子形成一维折叠链状结构[(, )22.7(Ni)]…Ni原子之间的距离为[(9.67)(5)], 且通过分子间氢键将一维链连接成双链结构。     

两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)混合溶剂热合成及结构与性能研究

在中温混合溶剂热条件下合成了两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(bipy=联吡啶,C8H4O4=1,3-间苯二甲酸),并对其进行了单晶结构解析及相关性能表征.配合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2(1)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.03314(4)nm,b=1.08350(3)nm,c=1.15826(4)nm,α=83.104(2)°,β=84.609(2)°,γ=66.125(2)°,Z=1.配合物Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(2)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.06979(3)nm,b=1.09209(3)nm,c=1.47887(3)nm,α=91.795(2)°,β=93.2460(10)°,γ=118.6170(10)°,Z=2.通过使用不同的有机碱配体(2,2′-联吡啶和4,4′-联吡啶),并调节不同有机碱配体的用量,得到了结构不同的两个目标晶体产物相.产物均可稳定到3...     

Synthesis and Crystal Structure of [Zn(FcCOO)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·H2O

A novel complex [Zn(FcCOO)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·H2O (Fc = (η5-C5H5)Fe(η5-C5H4), 2,2′-bipy = 2,2′-bipyridine) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with a = 6.8187(4), b = 21.7155(13), c = 19.7411(12) (A), α = 90, β = 97.7420(10), γ = 90°, C64H58Fe4Zn2N4O11, Mr = 1413.28, V = 2896.4(3) (A)3, Dc = 1.620 g/cm3, Z = 2, F(000) = 1444, μ(MoKα) = 1.857 mm-1, R = 0.0523 and wR = 0.0982 for 3219 observed reflections (I ＞ 2σ(I)). Structural analysis shows that the zinc atom is coordinated with three oxygen atoms from two ferrocenemonocarboxylates and one water molecule together with two nitrogen atoms from 2,2′-bipyridine, giving a distorted square-pyramidal coordination geometry. The complex molecules are linked to form an infinite one-dimensional chain by both intermolecular hydrogen bonds and π-π stacking interactions of the bipyridine rings.     

基于2，2′，6，6′-联苯四酸的两个新配位聚合物的水热合成与晶体结构

通过2,2′,6,6′-联苯四酸与相应金属硝酸盐和第二配体的水热反应合成了2个具有不同结构的配位聚合物[Co(bta)0.5(2,2′-bipy)(H2O)]n(1)和{[Cd2(bta)(H2biim)2(H2O)].H2O}n(2)(H4bta=2,2′,6,6′-联苯四酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶,H2biim=1H,1′H-2,2′-联咪唑),并测定了其晶体结构。1和2都是一维链结构,并且1和2都属于单斜晶系,P21/c空间群。bta配体在1和2中分别采取η6,μ4-六齿和η5,μ4-五齿配位模式,同时bta配体中2个苯环的夹角在化合物1和2中分别是64.80°和64.86°。1与2分别在170℃和120℃以下保持热稳定性。     

两个基于刚性线型三羧酸配体的镍(Ⅱ)配合物的合成

采用水热方法,选用刚性线型三羧酸配体(H3L)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)与NiCl2·6H2O分别在120和160℃温度下反应,得到了一个具有零维双核镍结构的配合物[Ni2(μ-HL)2(2,2′-bipy)2(H2O)4]·6H2O (1)和一个一维链状配位聚合物{[Ni(μ-HL)(2,2′-bipy)(H2O)2]·H2O}n(2),并对其结构和磁性质进行了研究。结构分析结果表明2个配合物均属于三斜晶系,P1空间群。配合物1具有零维双核镍结构,而且这些双核镍单元通过O-H…O/N氢键作用进一步形成了三维超分子框架,而配合物2具有一维链结构。2个配合物的结构差异可能是由于水热反应温度不同造成的。研究表明,配合物2中相邻镍离子间存在反铁磁相互作用。     

Synthesis and Crystal Structure of [Zn(FcCOO)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·H2O

A novel complex [Zn(FcCOO)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·H2O (Fc = (η5-C5H5)Fe(η5-C5H4), 2,2′-bipy = 2,2′-bipyridine) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray diffraction. It crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with a = 6.8187(4), b = 21.7155(13), c = 19.7411(12) (A), α = 90, β = 97.7420(10), γ = 90°, C64H58Fe4Zn2N4O11, Mr = 1413.28, V = 2896.4(3) (A)3, Dc = 1.620 g/cm3, Z = 2, F(000) = 1444, μ(MoKα) = 1.857 mm-1, R = 0.0523 and wR = 0.0982 for 3219 observed reflections (I ＞ 2σ(I)). Structural analysis shows that the zinc atom is coordinated with three oxygen atoms from two ferrocenemonocarboxylates and one water molecule together with two nitrogen atoms from 2,2′-bipyridine, giving a distorted square-pyramidal coordination geometry. The complex molecules are linked to form an infinite one-dimensional chain by both intermolecular hydrogen bonds and π-π stacking interactions of the bipyridine rings.     

多孔配位聚合物[Cu_(1.14)(mal)_(1.14)(4,4′-bipy)_(0.57)(H_2O)_(1.14)]_∞的合成及其晶体结构

以4,4′-联吡啶(4,4′-bipy),丙二酸(H2mal)和氧化铜为原料,在DMSO-H2O中合成了多孔配位聚合物{[Cu1.14(mal)1.14(4,4′-bipy)0.57(H2O)1.14]∞, 1},其结构经IR和X-射线单晶衍射表征.1属四方晶系,P421c空间群,晶胞参数为: a=16.357 7(7)(A), b=16.357 7(7)(A), c=7.575 5(7)(A), V=2 027.0(2)(A)3, Z=7, Dc=1.715 g·cm-3, S=1.148, Mr=299.08, F(000)=1 056, μ=2.155, △ρ=0.743 e·-3～-0.155 e·-3.最终偏离因子R1=0.020 5, wR2=0.057 4. 1中每个铜(Ⅱ)原子与4,4′-bipy的一个氮原子,两个丙二酸根的3个氧原子和一个水分子的氧原子配位,形成畸变的CuNO4四方锥结构单元.CuNO4四方锥通过4,4′-bipy和丙二酸根桥联形成二维的四方网状结构,层与层之间通过分子间氢键交错平行堆积形成三维多孔配位聚合物.     

配合物[Cd(C_9H_8O_3N)_2(2,2′-bipy)(H_2O)]_2·(H_2O)_3的合成、结构及荧光和电化学性质(英文)

以对乙酰氨基苯甲酸和2,2′-联吡啶为配体合成了一个新配合物[Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·(H2O)3。该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.2559(3)nm,b=1.5068(3)nm,c=1.6507(3)nm,α=112.14(3)°,β=101.83(3)°,γ=93.84(3)°,V=2.7959(10)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.840mm-1,F(000)=1364,最终偏离因子R1=0.0276,wR2=0.0683。标题配合物的不对称单元由2个独立的单核结构Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)和3个晶格水分子组成。中心镉髤离子处于六配位的变形八面体环境中。本工作测定了配合物的荧光和电化学性能。     

由5-溴间苯二甲酸和2,2’-联吡啶构筑的两个铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及磁性质（英文）

采用水热方法,在120℃温度下选用5-溴间苯二甲酸(H2BIPA)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)与CuCl2·2H2O分别在NaOH与H2BIPA的物质的量之比为2∶1和3∶1时反应,得到了1个具有零维单核铜结构的配合物[Cu(BIPA)(2,2′-bipy)(H2O)2]·H2O(1)和1个一维链状配位聚合物[Cu3(μ3-BIPA)2(μ-OH)2(2,2′-bipy)2]n(2),并对其结构和磁性质进行了研究。结构分析结果表明2个配合物均属于单斜晶系,分别为P21/c和P21/n空间群。配合物1具有零维单核铜结构,而且这些单核铜单元通过O-H…O氢键作用进一步形成了二维层。而配合物2具有基于三核铜单元的一维链结构。这些一维链通过链间的π-π相互作用进一步形成了二维层。2个配合物的结构差异是由反应中NaOH与H2BIPA的物质的量之比不同造成的。研究表明,配合物2的三核铜单元中相邻铜离子间存在反铁磁相互作用。     

基于柔性1，4-苯二硫乙酸和刚性的2，2′-联吡啶配体构筑的钴配合物的合成、晶体结构及电化学性质

水热法合成了2个基于柔性的1,4-苯二硫乙酸(H2L)和刚性的2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)配体的Co(Ⅱ)配合物:{[CoL(2,2′-bipy)(H2O)].0.40H2O}n(1)和[CoL(2,2′-bipy)(H2O)2]n(2),并通过元素分析,红外光谱,热重和X-射线单晶衍射实验对其结构进行了表征。分析表明,两个配合物都是通过氢键连接一维链形成的二维层面结构。对配合物的电化学性质进行了研究,表明两个配合物有相似的电化学行为。     

以四氟苯甲酸根及联吡啶为配体的铜配合物的合成、晶体结构及量子化学研究

水热条件下,合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(TFBA)(2,2′-bipy)(H2O)2](TFBA)(HTFBA=2,3,4,5-四氟苯甲酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析和X-射线单晶衍射对其进行了表征。铜(Ⅱ)分别与来自1个2,2′-bipy的2个氮原子、1个2,3,4,5-四氟苯甲酸根的1个氧原子和2个水分子中的2个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…O氢键和C-H…π作用形成了一维链状结构。对配合物中[Cu(TFBA)(2,2′-bipy)(H2O)2]+进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

联苯二甲酸构筑的镍配合物的合成、晶体结构及对罗丹明B的光催化性能

通过水热方法获得了2个镍配合物:[Ni(3,3′-dpdc)(dpp)]n(1),[Ni(2,2′-dpdc)(phen)(H2O)2]n(2)(3,3′-H2dpdc=3,3′-联苯二甲酸,2,2′-H2dpdc=2,2′-联苯二甲酸、phen=菲咯啉,dpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷),通过X射线单晶衍射的方法测定了其晶体结构。配合物1为二维网格型结构,中心金属离子为扭曲的[NiO4N2]八面体构型,3,3′-dpdc配体的2个羧基采取双齿螯合的配位模式与Ni髤离子配位形成Ni-(3,3′-dpdc)一维链结构,dpp配体采取单氮原子桥连的配位模式连接2个Ni髤离子形成Ni-dpp一维链,两种链相互贯穿形成二维网格型结构,二维网格结构之间通过氢键C15D-H15…O2、C21-H21A…O1形成三维超分子结构。配合物2为一维之字链结构,中心金属离子为扭曲的[NiO_4N_2]八面体构型,2,2′-dpdc的2个羧基均采取单齿桥连配位模式连接2个Ni髤离子形成一维之字型链结构,一维链之间通过O-H…O和C-H…π弱作用力连接形成三维超分子结构。探究了2种配合物对有机染料罗丹明B的光催化降解性能,结果表明配合物可以高效地降解罗丹明B。     

含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn( Ⅱ)配合物的合成及晶体结构（英文）

以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。     

Construction of a Set of Cadmium（Ⅱ） Coordination Polymers with Atza and 2,2′-Bipy or 1,10-Phen Ligands （Atza=5-Aminotetrazole-1-acetato Anion）

Reactions of CdX2(X=NO3-, ClO4-) with Hatza (atza=5-aminotetrazole-1-acetato anion) and 2,2′-bipyridine (2,2′-bipy) or 1,10-phenanthroline (1,10-phen) in a methanol/aqueous solution produced a set of new Cd(Ⅱ) coordination polymers, {[Cd(atza)(H2O)(2,2′-bipy)]ClO4}n (1), {[Cd(atza)(H2O)(1,10-phen)]ClO4 }n (2), {[Cd(atza)(H2O)(2,2′-bipy)]NO3}n (3) and {[Cd(atza)2 (1,10-phen)]·0.5H2O}n (4). Single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that each Cd(Ⅱ) ion has a distorted octahedral coordination geometry in 1-4, and the Cd(Ⅱ) ion centers are connected through the tridentate atza bridging ligands to form a 2D layer (1-3) or ID chain (4) structure. The fluorescent properties of 2 and 4 are also discussed.     

Co(2,2'-bipy)(H2O)V2O6的合成及其晶体结构

以Co(NO3)2,2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)及NaVO3为原料,采用水热法于200 ℃合成了一种新的有机-无机杂化材料--Co(2,2'-bipy)(H2O)V2O6(1),其结构经IR,热重分析及X-射线单晶衍射表征.结果表明,1属于单钭晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=7.855 6(3)(A),b=21.056 2(5)(A),c=9.552 1(6)A,α=90.000°,β=110.236(5)°,γ=90.000°,V=1 423.65(8)(A)3,Z=2,Dc=2.126 g·cm-3,μ(Mo Kα)=2.548mm-1,R1=0.058 6,wR2=0.093 5.1为一种二维层状结构,由[VO4]四面体通过共顶点构成的一维钒氧链,链与链之间以[Co(2,2'-bipy)(H2O)]2 基团连接而成.     

3,5-二氨基苯甲酸构筑的Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)两种配合物的合成及晶体结构(英文)

利用3,5-二氨基苯甲酸配体合成了2种新的配合物[Cd(diaba)(phen)2]NO3·H2O(1)和[Zn(diaba)(2,2′-bipy)2](2)(H2diaba=3,5-diaminobenzoic acid;phen=1,10-phenanthroline,2,2′-bipy=2,2′-bipyridine),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于正交晶系,空间群为Fddd,a=1.425 81(7)nm,b=2.564 62(13)nm,c=3.092 47(17)nm。配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.273 62 nm,b=1.592 78 nm,c=1.519 35 nm,β=107.334°。配合物1和2都为单核晶体。配合物1的结构单元由1个CdII、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个phen构成。配合物2的结构单元由1个ZnII、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个2,2′-bipy构成。两种配合物再通过氢键或π-π堆积形成三维超分子网络。研究了配合物的热稳定性和荧光性质。     

铜配合物[Cu(2,2'-bipy)(pydco)(H2O)]·4H2O的合成与晶体结构

配合物[Cu(2,2’-bipy)(pydco)(H2O)].4H2O(2,2’-bipy=2,2’联吡啶,pydco=氮氧化-2,6-二甲酸吡啶)的结构由X-射线测定,配合物属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=0.68120(14),b=1.1850(2),c=1.2554(3)nm,α=86.06(3),β=81.60(3),γ=86.16(3)°,V=0.99854(4)nm3,Z=2。2,2’联吡啶提供两个配位原子(N1,N2),氮氧化-2,6-二甲酸吡啶提供两个配位氧原子以及一个配位水提供一个氧原子参与了配位,中心Cu(II)离子是一个畸变的四角锥结构。有趣的是,配合物的结晶水组成了一条条的水带,配合物分子正是由这些水带中的氢键连接在一起的。     

2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-二羧苯基硫醚及含氮配体构筑的2个配合物的合成、结构与热稳定性研究(英文)

使用2,2′-二硫代二苯甲酸和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)、硝酸铜在水热条件下发生的原位反应合成了一个铜配合物,即[Cu2(C14H8O4S)2(C10H8N2)2](1)(C14H8O4S=2,2′-二羧苯基硫醚,C10H8N2=2,2′-联吡啶);然后又利用2,2′-二硫代二苯甲酸和菲咯啉(phen)、氯化钙在水溶液中合成了一个钙配合物,即{[Ca(C14H8O4S2)(C12H8N2)2]·(H2O)2}n(2)(C14H8O4S=2,2′-二硫代二苯甲酸根,C12H8N2=菲咯啉),并对它们分别进行了元素分析、红外光谱、热稳定性、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射的表征。结果表明:配合物1由2,2′-二羧苯基硫醚配体连接形成了一个双核的化合物,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用形成三维超分子网络结构。配合物2由二硫代二苯甲酸配体桥联形成了一个一维链状结构,通过氢键和氮杂环之间的π…π作用也形成三维超分子网络结构。并且,对这2个配合物的热稳定性分别进行了研究。     

Supramolecular assembly of three d~(10) metal coordination polymers based on the naphthalene-1,8-dicarboxylate ligand:Syntheses,structures and luminescent properties

Three d10 tetranuclear complexes,Cd 4(1,8-nap) 4(2,2′-bipy) 4(H2O) 8·6H2O(1,8-nap=naphthalene-1,8-dicarboxylate and 2,2′bipy=2,2′-bipyridine)(1),Cd4(1,8-nap) 4(2,2′-bipy) 4(H2O) 8·6H2O(2) andZn4(1,8-nap) 4(2,2′-bipy) 4(H2O) 4·2H2O(3),have been synthesized under hydrothermal conditions and characterized by elemental analyses,IR and X-ray diffraction techniques. Complexes 1 and 2 are isomers showing one-dimensional ribbon-like structures connected by O-H···O hydrogen bonds,and the one-dimensional ribbons are ...