新显色剂2,7-二羟基萤光黄-CPB分光光度法测定微量锑

微量锑的测定,主要是采用SbCl_6~-与碱性染料孔雀绿、甲基紫等在酸性介质中缔合成三元络合物被苯、甲苯等有机溶剂萃取的分光光度法。这类方法灵敏度较高,但要用有毒的有机溶剂萃取,操作繁琐。近年来,2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮在     

PVC膜酒石酸锑(Ⅲ)阴离子电极的研制

锑离子选择电极的报导很少,仅Fogg等报导过SbCl_6~-液膜电极,PVC膜电极尚未见报导。Fogg的液膜电极虽然灵敏度较高,但重现性稳定性很差,寿命很短,只10天左右。我们根据酒石酸锑化合物非常稳定,易溶于水等优点,以三辛基十六烷基碘化铵为定域体研制了性能较好的PVC膜酒石酸锑(Ⅲ)阴离子电极。用该电极测定粗铅中的锑,结果令人满意。一、实验部分 1.主要试剂与仪器:三辛基十六烷基碘化铵(自制);总离子强度调节缓冲剂     

溴酸钾电位滴定法测定锑

研究在室温下,1.0～3.2mol·L~(-1)盐酸介质中,用溴酸钾标准溶液氧化Sb(Ⅲ)至Sb(Ⅴ)以电位滴定确定终点的新方法,应用于巴氏轴承合金中锑含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

测定锑的萃取光度新方法

基于三元络合物测定微量锑多用碱性染料。何立书等研究过Sb~(3+)-I~--PAN形成三元络合物,还有人以Sb~(3+)-I~--PAR形成三元络合物萃取光度法测定锑,均获良好效果。我们基于5-Br-PADAP的结构与PAN和PAR均相似,且有吡啶环上的氮及—N(C_2H_5)_2基存在,锑可能与碘化钾及5-Br-PADAP更易形成     

自动电位滴定法测定锑矿石中锑

建立了自动电位滴定法测定锑矿石样品中锑含量,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。该方法用H2SO4-K2SO4分解样品,用硫酸肼将样品中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),以硫酸铈为滴定剂,滴定反应在HCl介质中进行。用该方法对3种锑矿石标准样品GBW07280,GBW07279和GBW07176进行连续5次测定,相对标准偏差范围为0.40%~0.84%;并且用于5种铁含量较高的锑矿石样品中锑含量的测定,回收率在96.1%~102%。本法适用于1.80%以上锑含量的测定。与手动滴定法相比,该方法不受样品溶液颜色限制,锑含量为33 mg/L时,铁含量超过1.40 g/L也不干扰测定,解决了手动滴定使用甲基橙指示剂判定终点难的问题,有推广价值。     

微生物铁氧化还原作用对水中砷锑去除影响的研究进展

砷锑污染在全球领域广泛存在,与常规的铁氧化物相比,微生物铁氧化生成的含Fe(Ⅲ)矿物对水中砷/锑(As/Sb)具有更强的吸附能力,并因其高效、实用和环境友好而具有广阔的应用前景,但微生物铁还原也可能导致被吸附的As/Sb再次释放。本文综述了微生物铁氧化还原作用对As/Sb去除影响的研究进展,归纳了铁矿物“合成-溶解-转化”的微生物循环过程以及该循环伴随的水中As/Sb固定、溶解与转化机理,整合了微生物合成Fe(Ⅲ)矿物的矿物学性质、对As/Sb固定的热动力学规律和络合机制,总结了微生物合成Fe(Ⅲ)矿物对As/Sb去除的影响因素,基于该研究的现存问题展望了利用微生物铁氧化还原作用去除As/Sb的发展方向。     

碲钼杂多酸—耐尔蓝显色反应的研究

碲的卤络阴离子与碱性染料形成离子缔合物的萃取或浮选光度法,摩尔吸光系数仅为10~4,水杨基荧光酮法的摩尔吸光系数为     

二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量锑

锑的光度法测定,目前文献一般采用碘化钾或三苯甲烷类碱性染料的萃取比色测定,这些方法不仅用大量有机溶剂,且操作烦琐。文献报导了二溴苯基萤光酮(BPF)的合成及有关性质,我们参照该法合成了此试剂。并在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在下,用此试剂对微量锑的光度法测定进行了试验。试验表明,BPF是水相光度法测定微量锑的较灵敏和选择性较好的试剂。     

吸光光度法测定催化剂中锑含量

吸光光度法测定锑是比较常见的方法,被用于合金、锑矿中锑的测定,而对催化剂中锑的测定报道则较少。 本法采用聚四氟乙烯压力溶弹内,用盐酸、硝酸增压溶样。此溶样方法具有试剂用量少,污染轻微等优点。在硫酸介质中,用硫脲将五价锑还原为三价锑,三价锑在乳化剂OP溶液中与碘离子和5-Br-     

氢化物发生-原子吸收光谱法快速测定锌电解液中痕量锑

在盐酸介质中 ,Sb( )用碘化钾和抗坏血酸还原成 Sb( )后 ,再与强还原剂硼氢化钾反应生成氢化锑。该氢化物用载气氮送入原子化系统原子化以测定锑。锑最大吸收波长为 2 1 7.6nm,在 0 .5～ 55ng·m L-1范围 ,锑浓度与吸光度呈线性关系 ,检出限为 2 .1× 1 0 -9mol· L-1。方法无需预处理直接用于锌电解液中微量和痕量锑的测定     

一例夹心型混合价锑钼酸盐的合成、结构及性质

以(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O、Sb_2O_3和Sb_2O_5等为原料,利用常规水溶液法合成了一例结构新颖的含有混合价锑的杂多钼酸盐:[(CH3)4N]8Na41H17[(SbⅢ3O3)(SbⅤMo6O24)2]6·162H2O (1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射等分析手段对化合物1进行了表征。化合物1含有夹心型的多酸阴离子簇[(Sb3O3)(SbMo6O24)2]11-,并进一步通过Na+连接形成二维结构。此外,我们还研究了该化合物的变色性质。当该化合物的粉末被加热或氙灯(300 W)照射时,其颜色由淡黄色变为青黄色或棕褐色。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中水溶态锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了以NaF作掩蔽剂,氢化物发生原子荧光(HG AFS)测定土壤中水溶态的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。在HCl介质中,NaF溶液作掩蔽剂,掩蔽Sb(Ⅴ)产生的荧光信号,HG AFS测定Sb(Ⅲ)的值。用硫脲和抗坏血酸作还原剂,将Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ)后测定总锑。二者之差求出Sb(Ⅴ)的量。研究了酸度和NaF浓度对掩蔽效果的影响。Sb(Ⅲ)的检出限(3σ)为0.08μg L,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.1%,加标回收率在86%～92%之间。     

碱性染料或四苯鉮与IO_4~-或TIBr_4~-缔合物为基的PVC膜离子选择电极——碱性染料结构对电极性能的影响

关于IO~4_-和Tl(III)电极的研制和应用已有报道.本文分别以不同的碱性染料(乙基紫、结晶紫、灿烂绿、孔雀绿、夜蓝、碘绿、罗丹明B、罗丹明6G、丁基罗丹明B、酚藏花红、藏红T、耐尔蓝)或四苯鉮[(C_6H_5)_4As~+]与IO_4~-或TlBr_4~-形成的离子缔合物作为电活性物质,研制了十二种IO_4~-和九种TIBr_4~-的PVC膜电极,测试并比较了它们的性能,着重探讨了碱性染料结构对电极性能的影响及碱性染料的示波极谱还原峰电势和IO_4~-电极性能的关系.     

聚乙烯醇存在下孔雀绿与[PtX_2(SnX_3)_2]~(2-)缔合显色反应的研究与应用

碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成显色离子缔合物的反应,应用于铂族金属的萃取光度和浮选光度法测定已有一些文献报导。文献的研究表明,在过量卤离子(X~-)存在下的氢卤酸介质中,卤化亚锡与铂形成〔PtX_2(SnX_3)_2〕~(2-)络阴离子,Marczenko采用结晶紫(CV~+)阳离子与〔PtCl_2(SnCl_3)2〕~(2-)络阴离子形成离子缔合物用苯浮选,沉淀溶于乙醇后作光度测定铂,摩尔吸光系数可达2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。文献采用明胶使此类难溶于水的离子缔合物胶束增溶,在溶液中直接光度测定铂族     

载铁-锆复合树脂对水中锑的吸附效能研究

为探讨新型金属氧化物负载型树脂对水中Sb(V)的吸附效能,以D201树脂为载体,制备得到一种铁-锆水合金属氧化物负载型树脂吸附剂,通过静态、动态吸附试验,考察了该吸附剂对水中Sb(V)的吸附效能。研究结果表明,通过化学负载处理,在D201树脂载体上负载有均匀、致密的铁-锆水合金属氧化物吸附层。载铁-锆复合树脂对Sb(V)的最大饱和吸附容量为73.75mg/g。在反应时间为90min内,该吸附剂对水中Sb(V)的吸附快速达到吸附平衡状态。最佳的反应pH值范围为2.82~4.30。水中共存的SO_4~(2-)对该吸附剂的Sb(V)吸附量的影响较为显著,而Cl~-、NO_3~-的影响相对较小。该吸附剂对废水中Sb(V)的去除率达98.9%,出水中残余锑浓度满足《锡、锑、汞工业污染排放标准(GB30770-2014)》中锑的排放浓度限值。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

离子交换树脂负载Pd-Cu双金属催化剂的制备及其对硝酸盐的催化脱除作用

采用阴离子交换树脂(AIER)为载体.以络合剂EDTA为媒介物,制备了Pd-Cu双金属负载性型催化剂;以H2为还原剂,将催化剂应用于水介质中NO3-还原为N2的脱除反应;考察了双金属催化剂组成、载体阴离子交换树脂的性质及水介质中NaCl存在对还原脱除反应的影响规律.研究结果表明,凭借阴离子交换树脂对EDTA强烈的吸附作用及EDTA对金属离子的强螯合作用,可将大量的金属离子(Cu2 与Pd2 )结合到树脂表面,再通过水合肼的还原作用,可制得金属负载量高且结合程度牢的双金属负载性型催化剂Pd-Cu/AIER.在单纯含有硝酸盐的水溶液中,在催化剂Pd-Cu/AIER的作用下,NO3-只能被还原为NH4 ,不能还原为N2;水介质中大量氯离子的存在,能大大促进NO3-转变为N2的还原反应;载体阴离子交换树脂的碱性越弱,最终制得的催化剂活性与选择性越差.     

在非离子表面活性剂存在下用5-Br-PADAP 分光光度法测定粗铅中的微量锑

微量锑的测定,常用罗丹明B、结晶紫等碱性染料萃取光度法,此类方法需经萃取,操作繁琐,重现性也较差。本文在文献的基础上系统研究了锑与碘化钾和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)在含聚乙二醇辛基苯基醚(简称OP)的水溶液中显色反应的最佳条件,实验结果表明:本法的灵敏度较高(ε_(610)=4.3×10~4),选择性和     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量铊的研究

铊的吸光光度多数是Tl(Ⅲ)与HBr或HCl形成络阴离子,加入碱性染料形成离子缔合物被有机溶剂萃取后测吸光度。常用碱性染料有:甲基紫、罗丹明等,其显色体系的摩尔吸光系数分别为6.4×10~4和8.7×10~4。这些方法虽有较高的灵敏度,但选择性较差。本文所提出以Tl(Ⅲ)I一次甲基蓝浮选光度法测     

锑(Ⅲ)-碘化钾-若丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。