高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂

提出了高效液相色谱法测定乳及乳制品中4种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜含量的方法。样品加入亚铁氰化钾和乙酸锌使蛋白质沉淀析出后,以Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜,210 nm波长处检测糖精钠、阿斯巴甜和纽甜。安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜的方法检出限(3S/N)分别为1.0,0.5,1.5,2.5μg.g-1。以空白乳粉样品为基体作加标回收试验,测得回收率在90.0%～103.3%之间,相对标准偏差(n=8)在2.1%～5.8%之间。     

反相高效液相色谱法测定食品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和阿斯巴甜含量的方法.试验采用ODS-3色谱柱,以乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用紫外检测器于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜,于230 nm波长处检测另外3种化合物.结果表明:当各个组分的质量浓度在10～200 mg·L-1范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系.对5种化合物的测定作了精密度及回收率试验,所得结果在文中详述.     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂

建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性.安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2～100 μg/mL、0.2～100 μg/mL、1.1～100μg/mL、6.2～140 μg/mL和2.7～100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9996、0.9998和0.9993,检出限分别为15、1.2、18、50和20 ng;平均回收率均在95%以上,相对标准偏差均小于2.8%.此法样品处理简便易行,适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸.     

高效液相色谱法同时测定榨菜中的10种食品添加剂

建立了高效液相色谱法直接测定榨菜中的防腐剂、甜味剂、合成着色剂的方法.采用C18柱以甲醇-乙酸按(0.02 mot/L)为流动相,紫外检测波长为230,254 nm,可在25 min内将苯甲酸、山梨酸、脱氮乙酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、天门冬酰苯丙胺酸甲酯(阿斯巴甜)、柠檬黄...     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

首次建立了高效液相色谱法同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.样品水浴去除乙醇,用流动相甲醇+乙酸铵(3:7,V/V)定容,采用PACKING FUJI SPS100 C18柱,(250×4.6mm,5μm)进行等度洗脱分离.乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸在1~100μg/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2高于0.999 9,回收率88.4%~99.8%,精密度0.12%~1.84%,最低检出限均达到1.0μg/mL.方法准确、快速、灵敏度高,重现性好,满足食品中添加剂的检测要求,适用于葡萄酒中添加剂的分析检测,是葡萄酒质量监控强有力的技术支撑.     

紫外分光光度-局部偏最小二乘回归法同时测定三种人造甜味剂

本文报道了一种简便、快速、准确地同时测定3种人造甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠的方法。方法基于在p H为3.21的盐酸溶液中对安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠三组分混合溶液进行紫外光度测定,所得重叠光谱数据分别用偏最小二乘回归法(PLSR)、特征峰结合PLSR法和特征峰结合局部偏最小二乘回归法(LPLSR)进行处理。结果表明,选取特征波段的峰值作为自变量,采用4个局部样本做拟合的预报误差最小,总相对偏差仅为3.05%。对果汁样品进行测定,获得了很好的定量分析结果。安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠的定量线性范围分别为1.0~30.0 mg/L、1.0~10.0 mg/L和1.0~10.0 mg/L。     

液相色谱-串联质谱法同时测定调制乳制品中5种人工合成甜味剂

建立了调制乳制品中安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的液相色谱-串联质谱测定方法。对蛋白沉淀剂、色谱柱、流动相组成、超声时间以及质谱参数进行了优化。结果表明,样品经过0.2%乙酸水沉淀蛋白,MGⅢ-C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,采用液相色谱-串联质谱仪对目标化合物进行测定,基质外标法定量。在10~1020μg/kg范围内,线性相关系数(R2)0.999,3个不同浓度添加水平下平均加标回收率90.0%~109.7%,精密度(RSD)为0.8%~7.6%(n=6)。调制乳制品中安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为3.0,30,10,5和1.0μg/kg,定量限为10,100,40,20和3.3μg/kg。采用所建立的方法对市面上销售的8种调制乳中5种人工合成甜味剂进行筛查,达到预期效果。方法适用于调制乳制品中人工合成甜味剂的快速分析。     

咪唑离子液体用于反相色谱流动相添加剂分析苯甲酸和山梨酸

开展了咪唑离子液体用于反相色谱流动相进行苯甲酸和山梨酸分析的研究。考察了咪唑离子液体种类与浓度、甲醇浓度、紫外检测波长等因素对分离、检测苯甲酸和山梨酸的影响,并探讨了2种分析物的保留规律。建立了以咪唑离子液体为流动相添加剂的反相色谱测定苯甲酸和山梨酸的分析方法。采用Agilent ZORBAX ODS反相色谱柱,以甲醇-0.2 mmol/L氯化1-丁基3-甲基咪唑水溶液(40∶60,体积比)为流动相,紫外检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,色谱柱温度35℃时,可在7.0 min内实现苯甲酸和山梨酸的分离和检测。苯甲酸和山梨酸的线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数(r)高于0.999 5,检出限均为0.02 mg/L。将方法应用于饮料样品中苯甲酸和山梨酸的测定,加标回收率为93.9%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于4.0%,满足定量分析的要求。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液(10∶90)提取,Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,通过高分辨负离子扫描模式进行定性,外标法定量。结果表明,4种物质在0.02~2.0mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5mg/kg,安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度下,方法的回收率为89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速,定性准确可靠,适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

采用高效液相色谱法测定了食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾和脱氢乙酸等5种食品添加剂.结果表明:高效液相色谱法能够满足食品中5种食品添加剂同时测定的要求;在0～200 mg/L的线性范围内.相关系数r大于0.999 2,对5种食品添加剂的最低检出限分别为0.15、0.25、0.45、0.17、0.23 mg/k...     

离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01%, v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2＞0.9991);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。     

HPLC法同时测定乳酸菌饮料中2种防腐剂和3种甜味剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定乳酸菌饮料中2种防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、3种甜味剂（乙酰磺氨酸钾、天门冬酰苯丙氨酸甲酯、糖精钠）的方法。样品经12％乙酸锌溶液和12％亚铁氰化钾溶液处理后,用C18色谱柱分离-以甲醇和0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相梯度淋洗,紫外检测波长为230,205nm,可在30min内将5种组分完全分离,测定结果的相对标准偏差为1．1％-4．3％（n=5）,加标回收率为90％-102％。     

Dosage simultane par chromatographie liquide a haute performance de l'acide benzoique et de l'acide sorbique: High-performance liquid chromatographic determination of benzoic and sorbic acids

High-performance liquid chromatographic determination of benzoic and sorbic acids. Quantitative h.p.l.c. for benzoic and sorbic acids in foodstuffs, especially soft drinks, is described. Recoveries were 101.49% ± 1.39 for sorbic acid and 99.52% ± 1.05 for benzoic acid in the concentration ranges normally used (50–100 mgl^-1).     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸的分析方法.样品经甲醇超声提取后,直接过滤进样检测.采用Sinochrom C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比为85:15)为流动相,流速为2.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果表明:苯甲酸和山梨酸浓度在2.00～12.00 μg/mL...     

高效液相色谱法同时测定食品中的8种添加剂

建立高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、苋菜红、脱氢乙酸、胭脂红、日落黄、诱惑红8种添加剂。样品采用Agilent zorbax sb–C_(18)色谱柱梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,8种添加剂的质量浓度在0.5~20μg/m L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.18 mg/kg。样品的加标回收率为91.3%~101.1%,测定结果的相对偏差为0.47%~1.35%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于食品添加剂的常规分析。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。     

毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸

建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.6%,回收率为90.5%~96.9%,检出限为1mg/kg。     

Simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in food dressing by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography

A facile headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) procedure using 85 microm polyacrylate (PA) fiber is presented for the simultaneous determination of preservatives (sorbic and benzoic acids) in food dressing, including Thousand Island Dressing, HellMANN'S Salad Dressing and Tomato Ketchup, by gas chromatography (GC) with flame ionization detector (FID). The method presented preserves the advantages typical of HS-SPME such as simplicity, low intensity of labor, low cost and solvent free. The main factors affecting the HS-SPME process, such as extraction temperature and time, desorption temperature and time, the acidity and salt concentration of the solution, were optimized. Limits of detection (LODs) of the method were 2.00 microg/L for sorbic acid and 1.22 microg/L for benzoic acid. Relative standard deviations (RSDs) for quintuplicate analyses at three concentration levels of 0.10, 2.0 and 20 mg/L ranged between 3.86 and 14.8%. The method also showed good linearity n a range from 0.02 to 40 mg/L with correlation coefficients (R2) of 0.9986 for sorbic acid and 0.9994 for benzoic acid. Recoveries for the two analytes in all the samples tested ranged from 83.44 to 113.2%. Practical applicability was demonstrated through the simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in the three complex samples.     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸

建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1 mL90% 0.2 mmol/L NH4OAc(pH 5.0)的乙腈溶液溶解,过膜备用.采用电喷雾负离子电离(ESI-)模式和单反应监控(SRM)模式检测,外标法定量.该方法在0.5...