4'-磺酰腙苯并-15-冠-5的合成及阴离子识别研究

由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4'-磺酰肼苯并-15-冠-5 (2). 后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a～3h, 产物经元素分析, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS确证了其结构. 利用紫外－可见吸收光谱考查了其对不同阴离子的识别作用, 结果表明, 化合物3d, 3e, 3h对碱性较强的阴离子有较强的选择性识别作用.     

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲的微波合成及晶体结构

硫脲衍生物主要通过氢键与阴离子相互作用达到识别的目的，冠醚和硫脲两个主体分子亚单元之间的协同作用往往使冠醚和硫脲表现出对某些客体更加优越的络合识别能力，我们在以前工作的基础上，微波辐射下合成了标题化合物并用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征，欲进一步研究其对阳离子和阴离子识别的双重功效。     

单苯并15-冠-5的超声作用合成

以邻苯二酚、一缩二乙二醇双氯乙醚为原料,氢氧化钠为模板剂,DMF为溶剂及适量抗氧化剂2,6-二-叔丁基对甲苯酚存在下,在超声辐射作用下60~70 ℃反应合成了B-15-C-5。 反应时间缩短为2 h,产率最高可达30.7%。     

苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究

试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯并-15-冠-5的极性常数和热重稳定性,并将测定结果与其他固定液进行比较。认为苯并-15-冠-5是一种比双(2-甲氧乙基)己二酸酯更好的固定液。     

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 .配阳离子和配阴离子通过Na—N键形成二维网状结构     

二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征

二硝基二苯并冠醚;二氨基二苯并冠醚;二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征     

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠一6与Na2[Pt(SCN)6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na2[Pt(SCN)6]的配合物:[Na(B1S-C-5)]2[Pt(SCN)6] (1),[Na(DB18-C-6) ]2[Pt(SCN)6] (2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0974(5) nm,b=1.5187(7)nm,c=1.3632(6)nm,β= 96.407(7)°,V=2.2568(18)nm3,Z=2,Dcalcd=1.746g/cm3,F(000)=1184,R1=0.0357,wR2=0.0868.2为三斜晶系,空间群 P1,a=1.2500(3)nm,b=1.2825(3)nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β= 102.51(3)°,γ= 103.04(3)°,V= 2.7562 nm3,Z = 2,Dcalcd = 1.579 g/cm3,F(000) = 1316,R1 =0.0364,wR2 = 0.0771.配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]+,[Na(DB18-C-6)] + 配阳离子和一个[Pt(SCN)6]2-配阴离子组成.配阳离子和配阴离子通过Na-N键形成二维网状结构.     

4′-取代苯并-15-冠-5-苦味酸分子络合物的核磁共振研究

研究了15种4＇-取代苯并-15-冠-5及其与苦味酸所形成的电荷转移络合物的~1H NMR,测定了其中12种络合物的络合常数。络合常数、参考线REL～[D]的斜率以及络合前后4＇-取代苯并-15-冠-5各类质子与笨并-15-冠-5相应的质子化学位移之差△σ均与Hammett取代基常数[σ_p σ_m]呈线性关系。根据取代基对各类质子化学位移变化的影响,讨论了有关化合物的结构与性能的关系。     

苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4] (M = Pd, Pt)生成的配合物：[Na(B15- C-5)]_2[Pd(SCN)_4] (1), {[Na(B15-C-5)][Na(B15-C-5)(H_2O)]}[Pt(SCN)_4] (2)。1为单斜晶系，空间群P2_1/n，a = 1.0164(6) nm，b = 1.3743(3) nm，c = 1.4987(7) nm，β = 95.248(6)°，V = 2.0847 nm~3，Z = 2，D_(calcd) = 1. 47 g/cm~3，F(000) = 944，R = 0.053，wR = 0.072。2为三斜晶系，空间群P(1- bar)，a = 1.1484(2) nm，b = 1.4210(3) nm，c = 1.5026(3) nm，α = 62.500 (3)°，β = 72.393(3)°，γ = 73.106(4)°，V = 2.0398(7) nm~3，Z = 2， D_(calcd) = 1.674 g/cm~3，F(000) = 1028，R_1 = 0.0327，wR_2 = 0.0885。1 由两个[Na(B15-C-5)]~+配阳离子和一个[Pd(SCN)_4]~(2-)配阴离子组成，两者通 过Na-N键形成中性配合物，[Na(B15-C-5)]~+A相对钯原子呈反式排列。2由[Na (B15-C-5)]~+和[Na(B15-C-5)(H_2O)]~+配阳离子和一个[Pt(SCN)_4]~(2-)配阴离 子组成，它们也通过Na-N键形成中性配合物，配阳离子相对铂原子呈顺式排列。2 的两个分子通过氢键形成二聚结构。     

Effect of Crown Ether Macrocycle on the Methylation of the Thioamide Derivatives of Benzo-15-crown-5 and Veratrole

It was shown that benzo-15-crown-5 ether has an effect on the methylation of the thioamide derivatives, leading to the formation of the nitriles of carboxylic acids.     

4’-acetyl benzo-15-crown-5 2-naphthyloxyacetyl hydrazone

Aryloxyacetic acid and its derivatives often possess many important biological activities. Some of them are used as herbicides and plant-growth regulators. In continuation of our previous work on synthesis and biological activities1,2,3, we decided to design series of compounds containing the aryloxyacetyl group and crown ether to study the variation of bioactivities and the effect of the substituents on the ability of the crown ether to bind metal ions4,5. Recently, we determined related crys…     

Synthesis of Unsymmetrical Bissalicylaldimine Ligands and bis-Schiff Base Cobalt Complexes with Benzo-10-aza-15-crown-5 Pendant

Novel unsymmetrical bissalicylaldimine bis-Schiff bases with a benzo-10-aza-15-crown-5 pendant and their cobalt complexes have been synthesized via condensation of 3 or 5-[（benzo-10-aza-15-crown-5）-10-ylmethyl] salicylaldehyde with the half unit Schiff bases and characterized by ^1H NMR, IR, mass spectroscopy, elemental analysis, molar conductances and molar magnetic susceptibility.     

苯并-15-冠-5取代的有机硅化合物的合成及其性能

我们提出了一条合成含有苯并-15-冠-5取代基的某些有机硅冠醚化合物的简易路线。通过Wittig反应合成的4'-乙烯基苯并-15-冠-5,经过双键上的硅氢加成反应,得到几种新型含有冠醚基团的有机硅烷或氯硅烷。后者可以进一步烷氧基化或者水解成冠醚取代的聚有机硅氧烷。此外,还测定了它们对碱金属离子的络合容量和作为相转移催化剂的能力。     

The Novel Benzo-15-Crown-5 with Palladium(II) Complex:[Na(B15C5)]2[Pd(SCN)4]

A novel Pd(II) Benzo-15-crown-5 complex [Na(B15C5)]2[Pd(SCN)4] has been isolated and characterized by IR and X-ray diffraction analysis.The crystal structure belongs to monoclinic,space group P21/n with cell dimensions,a=1.0164(6),b=1.3743(3),c=1.4987(7) nm,b=95.248(6)o ,V=2.0847nm3,Z=2,F(000)=944,R=0.053,Rw=0.072.The compound consists of two [Na(B15C5)]+ complex cations and a [Pd(SCN)4]2- complex anion.Each sodium ion is coordinated by five crown ether oxygen atoms and one N atom from the SCN group of [Pd(SCN)4]2- to form stable neutral complex.     

Novel Calix[4]resorcinarenes with Side Azobenzo-15-crown-5 Residues

New calix[4]resorcinarenes having two or four azobenzo-15-crown-5 residues on the lower rim have been synthesized by the condensation of resorcinol with the corresponding aldehyde (acetal).     

苯并-15-冠-5-修饰的ADT型铁氢化酶活性中心模型的电催化产氢行为

利用Sonogashira反应,以较高的产率将苯并-15-冠-5-基团修饰到铁氮化酶活性中心,得到了结构新颖的ADT型模型化合物1,电化学研究表明该化合物能够催化还原醋酸放出氮气,具有明显的产氢活性.