P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀

萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。     

TBP萃淋树脂分离分光光度法测定矿石中的微量铀

矿石中微量铀的分离通常采用萃取分离法、离子交换法、萃取色层法和TBP萃淋树脂分离法。其中萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法采用的TBP萃淋树脂是以苯乙烯-二乙烯苯树脂为骨架与磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有离子交换和溶剂萃取二种分离方法的优点,又避免了萃取色层法装柱条件要求严格的缺点。因此该法是较为理想的分离方法。国内TBP萃淋树脂已由北京第五研究所合成,现已应用到铀、钍的分离测定中。     

氯化型N235-苯-盐酸混合体系萃取铀(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ-N235三元离子缔合物光度法测定微量铀

利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5～6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235     

激光荧光法测定天然水中痕量铀

一、引言近几年来,由于核电站的增建和运行,一些国家的核武器试验,农业上磷酸盐化肥的增产和使用,使自然环境中特别是大气和水中的铀含量有增大的趋势。由于铀的化学毒性及放射性对人体的危害,使人们对它的存在日益关心。环境中铀含量的测定已成为环保分析中的一个重要项目。此外,由于水文地球化学的研究和发展,通过测定天然水中铀含量可以进行     

植物样品中低水平铀同位素分析

建立了一种植物样品中痕量铀同位素(~(238)U、~(235)U和~(234)U)的分析方法。通过高温灰化去除植物样品中有机质,采用混合酸消解样品灰分,应用UTEVA萃取色谱分离和纯化铀。化学分离过程中铀的回收率达94%,对Na、K、Ca等基体和干扰元素的去除率超过99%。用高灵敏度ICP-MS/MS同时测定了3种天然铀同位素含量,对~(238)U、~(235)U、~(234)U的检出限分别为3.05、0.34和0.04 pg/g,其中对~(238)U和~(235)U的检出限比文献报道值低1个数量级。对小麦粉标准参考物质中~(238)U的分析结果与参考值吻合,表明本分析方法可靠。将本方法应用于中国西安地区植物样品中铀同位素的分析,结果表明,该地区植物中铀含量和铀同位素比值处于天然水平,未发现人为铀污染。这是中国植物样品中3种天然铀同位素水平的首次调查。     

废水中微量铀的偶氮胂Ⅲ萃取光度测定

偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4％,铀回收率为96-99％。     

萃取富集-三波长紫外分光光度法测定天然水中微量酚

酚类化合物对生物体有害,我国环保部门规定地面水中酚类化合物最高允许量为10ppb。因此寻求一种快速准确的测定天然水或废水中微量酚的方法很有必要。沿用的4-氨基安替比林法,紫外分光光度法各有缺点。Afghan总结了各种富集方法后,认为溶剂萃取富集最方便和准确,并提出了用醋酸正丁酯作萃取剂。     

N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ)

测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH_2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90％左右,表观分配比达3.1×10~4以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

人尿中铀的吸附-萃取荧光法测定

为了确保从事铀生产人员的身体健康,必须有一个灵敏、准确、简便、快速地测定人尿中微量铀的方法,以便用于铀作业人员的体检和环境监测。目前,对尿中微量铀的测定虽有很多报导,但对尿样的处理大多采用蒸干、硝化、炭化、灰化等干法处理。颇感冗长、烦琐。尤其是对于测定正常人尿中铀时,灵敏度更感不够。为了克服上述缺点,我们研究了湿法硝化尿样,用活性炭吸附铀,并在解吸后加一萃取步骤,进一步提高分离效果及浓缩倍数,从而提高了方法的灵敏度。     

萃取-分光光度法测定卤水中的微量铀

微量铀的分离与测定已有不少文献报导。目前,在一般实验室中,采用选择性好、灵敏度高的偶氮胂Ⅲ进行分光光度测定,仍是一个较为理想的方法。虽然偶氮胂Ⅲ与铀(Ⅵ)反应的灵敏度不如与铀(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井卤中的铀,多以铀酰的六价形式存在,如UO_2CO_3,UO_2Cl_2,UO_2SO_4等等。为了使测定快速简便,我们拟定了一个用氯仿萃取铀的8-羟基喹啉络合物,然后在高氯酸介质中让铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ显色进行测定的方法,获得较满意的结果。     

P507-H_2SO_4体系萃取色层分离铀、钍、锆、钛的研究

本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅胶作载体,系统地研究了铀(V1)、钍(1V),锆(1V),钛(1V)的萃取色层行为。测定了铀、钍络合物的组成,探讨了铀、钍的萃取机理。提出了连续萃取色层分离铀、钍、锆钛的途径,拟定了矿石中少量铀和钍连续测定的方法。     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

CL-7301微色谱柱分离铀化合物中痕量镉的方法研究

采用CL-730l树脂微色谱柱研究了铀化合物中基体铀和痕量镉的分离条件,并用在线富集法测定了铀化合物中的痕量镉.通过试验选择0.125mol/L的HI酸介质中,镉的吸附率接近100%,而铀不被吸附,分离效率达到99.9%以上.吸附在柱上的镉用10 g/L EDTA 洗脱,原子吸收光度法测定.利用在线富集技术,镉的检出限降低至2.3μg/L.对八氧化三铀和分析纯醋酸双氧铀样品中痕量镉进行测定,方法精密度为1.5%,加标回收率为96%～98%.     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

钪,铀,钍,锆,稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅱ.铀的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为解决岩石矿物中痕量铀的测定,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐=二苯胍体系中找到了铀的极谱催化波,由于加入小量二苯胍使铀的灵敏度比文献中测铀的灵敏度提高几十到几百倍,在此体系中铀的浓度在0.0002-0.0012微克/毫升间呈直线关系。本文还作了测铀的各种条件实验,采用TBP萃取色层法富集铀,同时分离一些干扰元素,此法现已应用于测定矿石中痕量铀。     

高效液相色谱法同时测定玉米中西维因和呋喃丹残留量

用色谱技术测定谷物样品农药残留量的过程中。在有机溶剂的提取液里,含有干扰农药残留测定的油脂、蜡质和色素。为了进一步分离这些干扰组分,常用的方法是液液分配-层析柱分离。本文采用凝聚沉淀-疏水性溶剂萃取技术,可以满意地达到分离净化的目的。从而,建立了一个简单快速测定玉米中西维因、呋喃丹残留量的高效     

分析化学教学中溶剂萃取分离的几个问题

分离方法是基础分析化学的一个基本内容,但在教学中经常处于被忽视的地位。在基础课内容逐步更新时,分离方法的内容也应有相应的变化。本文仅就溶剂萃取分离方法的教学内容谈谈我们的设想及处理方法。我们认为在溶剂萃取平衡的处理中。引入副反应系数的     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

光电直读光谱仪在铀化合物微量杂质元素分析上的应用

本文叙述用磷酸三丁酯聚三氟氯乙稀粉反相分配色层法使铀与微量杂质元素分离并以光电直读光谱测定铀化合物中微量杂质元素。由于采用控制试样法,方法简便、快速、适用于例行分析。