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柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸 总被引:8,自引:0,他引:8
本文阐述了以6-氨基酸喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯为衍生剂,用紫外测检测柱前衍生反相高效液相色谱测定氨基酸的方法,并将实验结果和方法性能与经典的离子交换色谱法做了比较,该法不仅具有能与IEC法相媲美的精密度,准确度,还不受样品基质,高盐乃至添加的大量其它电解质,维生素和微量元素的干扰,特别适于天然生物样品,食品及饲料的氨基酸分析。 相似文献
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柱前衍生反相高效液相色谱分离和测定氨基酸--用N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯作衍生试剂 总被引:1,自引:0,他引:1
以N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)为氨基酸的柱前衍生试剂,反相高效液相色谱分离测定了15种氨基酸.采用含10 mmol/L pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-乙酸乙酯-水(10/2/88,V/V/V)溶液为流动相体系,分离测定了7种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(26/2/77,V/V/V)分离测定了5种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(45/2/53,V/V/V)分离测定了3种氨基酸.检测限均达到pmol级,且重现性好. 相似文献
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N—羟基琥珀酰亚胺—3—吲哚乙酸酯柱前衍生高效液相色谱分离… 总被引:4,自引:0,他引:4
本文首次报道了一种新的羧酸活性酯试剂,N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯作为柱前荧光衍生试剂,流动相为10mmol/L柠檬酸-NaHPO4-pH3.6的甲醇/水溶液,C18柱,于λex/λem=278nm/355nm处进行荧光检测高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽,二甘肽,谷氨酸,胱氨酸,甘氨酸,当S/N=3时,检出限为0.2至2.5pmol。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸 总被引:9,自引:1,他引:8
自从Moore等提出色谱法定量分析氨基酸以来,传统的离子交换色谱及柱后茚三酮衍生检测方法始终占着主导地位。三十多年来,人们对该法及仪器做了大量的研究与改进工作,使分析的灵敏度、速度以及自动化程度有很大的进步,而且以此为基础,建立了食品、饲料等有关氨基酸分析的一系列国际和国家标准。然而,随着氨基酸分析应用领域的扩展,氨基酸测定仪用途单一、结构复杂、价格昂贵等缺点日益突出。自七十年代以来,随着高效液相色 相似文献
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸 总被引:2,自引:0,他引:2
首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸,为其补益作用提供了科学依据.并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂,用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单,衍生反应迅速.衍生物稳定,方法的灵敏度高、分辨率好,整个分析过程简捷,耗用时间短,优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸,该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸.同时,该法受样品基质干扰少,从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸,获得了较满意结果,并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷,准确且极其实用的新方法。 相似文献
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向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01~5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010~0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。 相似文献
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应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)技术,采用等度洗脱。对20种标准DABTH-氨基酸进行了分离与鉴定,灵敏度达到pmol水平;并以溶菌酶为模式蛋白,经手工DABITC/PITC双偶联方法对其N端部分序列进行Edman降解,其降解产物DABTH-氨基酸用RP-HPLC技术进行了鉴定,蛋白质微量序列分析的灵敏度达到nmol水平. 相似文献
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以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。 相似文献
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OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量 总被引:12,自引:0,他引:12
建立了邻苯二甲醛(OPA)手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛(OPA)/3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂进行衍生,ODS柱分离,340nm检测,在40min内18种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白(BSA)的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。 相似文献
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采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱技术,建立了定量分析依替巴肽注射液中氨基酸组分的检测方法。优化色谱条件,选用Agilent XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mol/L醋酸钠(冰醋酸调至pH 6.0)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱方式,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL,柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,各氨基酸能实现有效分离,且在1.23~3.68 mmol/L浓度范围内,各氨基酸的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1~0.999 6。该方法显示了良好的准确性、重复性、稳定性及选择性,能对依替巴肽注射液中的氨基酸实现准确定量分析。 相似文献
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2,4-二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了采用2,4-二硝基氯苯(CDNB)作衍生化试剂,用于反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中80℃1小时,制得17种DNP-氨基酸。采用甲醇-醋酸盐缓冲系统梯度洗脱,50分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定,360nm波长处紫外检测,17种氨基酸的最低检出限为2μg。 相似文献
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2,4-二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了采用2,4-二硝基氯苯(CDNB)作衍生化试剂,用于反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中80℃1小时,制得17种DNP-氨基酸。采用甲醇-醋酸盐缓冲系统梯度洗脱,50分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定,360nm波长处紫外检测,17种氨基酸的最低检出限为2μg。 相似文献
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