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前言钐在铜铁试剂-乳化剂OP-氯化铵体系中,能产生灵敏的络合吸附催化波,检测下限达5.32×10~(-9)M钐浓度在6.6×10~(-9)M~6.6×10~(-8)M之间与导数波高之间成线性关系。非离子表面活性剂OP的存在使灵敏度提高近10倍。最佳分析条件为:pH4.4±0.2,0.04MNH_4Cl,0.004%Cup,0.0056%OP。经过分离,测定了矿石中痕量钐,得到了满意的结果。实验部分 (一)仪器与主要试剂 1.JP-IA型示波极谱仪:采用三电极系统:滴汞电极为阴极,铂电极为阳极,银片电极为参比电极。 2.三氧化二钐:光谱纯。配制成〔Sm~(3 )〕=0.1μg/ml的10%HCl溶液,用时稀释至所需浓度。 相似文献
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钐与磷酸二甲酯配合物的合成和结构 总被引:3,自引:2,他引:3
合成了钐与磷酸二甲酯的配合物,该配合物的组成为Sm〔(CH_3O)_2PO_2〕_3,测定了该配合物的红外和拉曼光谱。x射线单晶衍射法测定配合物的晶体属单斜晶系,P2_(1/c)空间群,α=10.434(4)A,b=16.541(3)A,c=10.804(4)A,β=111.75(3)°,V=1731.7(9)A~3,Z=4。钐与6个氧原子配位,每2个相邻的钐原子通过双“O—P—O”桥相连接,形成奇特的“双桥24元环”的环套环网状结构。钐氧配位多面体为稍微扭曲的正八面体。 相似文献
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系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05%,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)~6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。 相似文献
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自从Kagan将二碘化钐应用于有机合成以来,钐试剂在有机合成中的应用的研究引起了人们的很大兴趣.随着研究的深入,金属钐、二碘化钐、三碘化钐、有机钐等钐试剂在有机合成中的应用越来越广泛[1].我们课题组也研究了三碘化钐促进的一些有机合成反应[2,3].Friedel-Crafts酰基化反应是合成芳酮的重要反应,但在传统的Lewis酸催化的芳烃酰基化反应中,由于络合作用等的影响,存在着催化剂的用量过大、副反应多、选择性差等不足[4].高效、催化量的催化剂的采用是人们期待的目标.本文报道用催化量的(10 mol%)SmI3促进的芳烃酰基化反应,反应方程式如下,产物的结构经IR和1HNMR所确证. 相似文献
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在高真空电弧熔炼及单辊旋淬一体炉制备钐铁合金薄带实验中,通过控制辊轮转速来实现不同的冷却速率(10~5~10~6K·s~(-1))。在快速冷凝钐铁合金的过程中,由于存在非常高的温度梯度,落至辊轮上的合金液滴会迅速冷凝成连续的非晶或微晶薄带。通过XRD物相检测手段研究快淬钐铁合金不同速率下的相结构演变。结果表明:在常规冷却条件下凝固得到的钐铁合金中具有α-Fe,SmFe_3,SmFe_2和Sm_2Fe_(17)4种物相;在快速冷凝条件下,钐铁合金的α-Fe相消失,随着冷却速率增大,SmFe_3相也消失,合金中只剩下SmFe_2和Sm_2Fe_(17)相;冷却速率继续增大时,快淬钐铁中出现非晶,且随着冷却速率的增大,非晶含量增多;此外,当快淬速率升至36.5 m·s~(-1)时,非晶含量可达到50%左右。 相似文献
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采用Saunders全局优化随机踢球模型与密度泛函理论相结合的方法,在B3LYP/SDD理论水平下研究了锡基原子团簇Sn_n(n=2~10)及锡基稀土原子钐掺杂团簇Sn_nSm(n=1~9)的几何结构、稳定性、电子性质和磁性.结果表明,团簇Sn_nSm(n=1~9)中掺杂的钐原子通常位于主团簇的表面,掺杂团簇的基态结构更倾向于具有较高对称性的三维结构;二元锡基混合团簇的平均结合能变大,稳定性增强,这主要归因于Sn—Sm键比Sn—Sn键的键能大,具有更强的相互作用;掺杂团簇具有较高的磁性,其总磁矩主要源自于钐原子4f电子的贡献;随着团簇尺寸的增加,二元团簇的总磁矩呈现出趋于饱和的现象. 相似文献
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电化学聚合漆酚钐配合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用电化学方法合成的聚合漆酚 (EPU)与氯化钐的异丙醇溶液作用 ,得到聚合漆酚钐配合物 (EPU Sm3 + ) .采用红外光谱、紫外 可见光光谱、荧光光谱、XPS光电子能谱、动态机械热分析 (DMTA)以及差热 热重(DTA TG)等手段进行表征 ,确定其每个钐离子与EPU分子中三个链节单元的羟基发生配位 .原子发射光谱(AES)结果确定钐含量达 13 18% .配合物的电阻为 9 6× 10 1 0 Ω(EPU为 7 9× 10 1 0 Ω) .发现因配位作用而使配合物进一步交联 ,而难溶于有机溶剂 ,同时玻璃化转变温度和耐热性能得到提高 相似文献
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作者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定稀土矿物中的钐、铕。本文将此法应用于测定岩矿及环境试样中的钐和铕,结果较为满意。 1.主要试剂和仪器: (1)1ppm钐和0.1ppm铕标准溶液(0.1N盐酸)。 (2)1×10~(-4)MTTA-2×10~(-2)MTOPO己烷溶液。 (3)O.2MTTA苯溶液。 相似文献
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提出了以Tb(Dy,Sin)-Gd-BPMPHD-CTMAB共发光体系同时测定铽,镝和钐的方法.测定的线性范围为铽1.0×10~(-10)~1.O×10~(-6)mol·L~(-1),镝1.O×10~(-7)~1.3×10~(-5)mol·L~(-1),钐1.O×10~(-7)~8.0×10~(-6)mol·L~(-1). 相似文献
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本文采用正丁醇与水的混合溶剂合成一种新的以有机胺为模板剂的硫酸钐盐:[C2N2H10]1.5[Sm(SO4)3(H2O)].2H2O(1),并通过X-射线衍射、红外、热重及元素分析对其进行了表征。该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。其中a=0.65515(9)nm,b=2.648 3(4)nm,c=0.996 15(13)nm,β=104.067 0(10)°,V=1.676 5(4)nm3,Z=4。晶体结构分析显示化合物1中的波浪形层状结构由SmO9多面体与SO4多面体构成,同时非配位水与乙二胺通过氢键连接相邻的两个层。化合物1具有较强的荧光。 相似文献
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用W/O微乳液法制备了CoSmxFe2-xO4(x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)铁氧体纳米粉晶。用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和阻抗/材料分析仪表征了样品的结构、形貌和电磁性能。结果表明,掺杂少量Sm3+对样品的晶体结构没有影响,但其晶粒尺寸、饱和磁化强度、矫顽力和电磁损耗性能等都有不同程度的改变。样品的晶粒尺寸随Sm3+含量的增加而减小,在35~20 nm之间变化;而饱和磁化强度随着钐掺杂量的增加呈先减小后增大的变化趋势(x=0.00→0.04→0.08,Ms=52.95→51.03→52.56emu.g-1);当钐掺杂量x分别等于0.6和0.4时,其磁损耗性能和电损耗性能在1 MHz~1 GHz的频率范围达到最大,且低频区优于高频区。 相似文献
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有机镧系金属络合物的研究(L)——Cp_2′SmI和Cp′SmI_2·2THF的合成和晶体结构测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次合成了含分子内氧杂原子配位的双-(2-甲氧乙基环戊二烯基)碘化钐CP_2′SmI(Ⅰ)(Cp′=CH_3OCH_2CH_2C_5H_4)及四氢呋喃溶剂化的2-甲氧乙基环戊二烯基二碘化钐Cp′SmI_2·2THF(Ⅱ)。络合物(Ⅰ)和(Ⅱ)经元素分析及质谱等鉴定。并得到了它们的单晶。结构研究表明,晶体(Ⅰ)属于P2_12_12_1空间群,晶胞参数:a=11.074(4)(?),b=12.929(9)(?),c=12.269(4)(?),(Ⅰ)中每个钐原子和两个环戊二烯基,二个醚基取代基上的氧原子和一个碘原子配位,形成单体结构,Sm(Ⅲ)的配位数为9。晶胞中含有4个单体分子,晶体(Ⅱ)属于P2_1/c空间群,晶胞参数:a=16.304(6)(?),b=8.335(2)(?),c=16.527(5)(?),β=111.8(1)°。晶体(Ⅱ)中每个钐通过一个环戊二烯基,一个醚基取代基上的氧原子,二个四氢呋喃的氧原子和二个碘原子配位形成单体结构,Sm(Ⅲ)的配位数为8。晶胞含4个单体分子。 相似文献
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钐试剂在有机合成中应用的若干新进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了本课题组最近几年关于钐试剂在有机合成中应用的研究进展. 主要包括以下几部分内容: (1) 二碘化钐促进的有机反应研究; (2) 金属钐直接应用于有机合成的研究; (3) 其它钐试剂 (三碘化钐, 烯丙基溴化钐) 促进的有机反应研究. 相似文献
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采用中频感应熔炼法制备了Sm( Co0.79 Fe0.09 Cuo.085 Zr0.032) 7.95合金,采用传统烧结工艺,在1200 ~1240℃烧结1h,1165 ~1190℃固溶处理3h,快速风冷淬火后在840 ℃保温12h,以0.4 ·min-1的冷速冷却至420℃,保温10h,最后随炉冷却.磁体经过加工后,采用不同的磁性测试手段对磁体进行测试.结果表明,磁体的剩磁随烧结温度的升高而增大,矫顽力最好的工艺为1230℃烧结1h,然后在1180℃固溶3h.将此工艺制备的磁体采用中国计量科学院NIM-500C超高温永磁测量仪测试,磁体在773 K时的最大磁能积为10.94 MGOe,高于已经报道的同Z值的2∶17型永磁体.磁体的磁滞回线通过振动样品磁强计( VSM)测得,室温下Br=10.5 kGs,Hcj=30.21 kOe,(BH)max=25.60MGOe; 773 K时磁体Br=7.45 kGs,Hcj=6.02 kOe,(BH) max=9.85 MGOe.剩磁温度系数α=-0.0624%·℃-1,矫顽力温度系数β=-0.169%·℃-1. 相似文献
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采用中频感应熔炼法制备了Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.085Zr0.032)7.95合金,采用传统烧结工艺,在1200~1240℃烧结1 h,1165~1190℃固溶处理3 h,快速风冷淬火后在840℃保温12 h,以0.4℃.min-1的冷速冷却至420℃,保温10 h,最后随炉冷却。磁体经过加工后,采用不同的磁性测试手段对磁体进行测试。结果表明,磁体的剩磁随烧结温度的升高而增大,矫顽力最好的工艺为1230℃烧结1 h,然后在1180℃固溶3 h。将此工艺制备的磁体采用中国计量科学院NIM-500C超高温永磁测量仪测试,磁体在773 K时的最大磁能积为10.94 MGOe,高于已经报道的同Z值的2∶17型永磁体。磁体的磁滞回线通过振动样品磁强计(VSM)测得,室温下Br=10.5 kGs,Hcj=30.21 kOe,(BH)max=25.60MGOe;773 K时磁体Br=7.45 kGs,Hcj=6.02 kOe,(BH)max=9.85 MGOe。剩磁温度系数α=-0.0624%.℃-1,矫顽力温度系数β=-0.169%.℃-1。 相似文献