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对某还原性催化剂样品前处理方法进行研究:将样品在加热条件下用硫酸溶液(2:1)分解,样品处理后用EDTA络合滴定法测定其中SnO2的含量,平均回收率为100.1%,测定结果的相对标准偏差为0,65%(n=9)。 相似文献
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对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。 相似文献
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研究猪肝样品中莱克多巴胺测定的样品前处理方法。样品直接用HCl酸解并超声提取,同时添加70%~72%的高浓度HClO_4对酸解样品进行蛋白沉淀,然后经MCX固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。用正交试验考察了酸的种类、浓度、提取时间、提取温度和HClO_4体积对提取效率的影响,最佳条件为:HCl浓度为0.2mol/L,提取时间为40min,提取温度为25℃,HClO_4用量为200μL。从0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为82.0%~102%,日内和日间精密度4%,符合国家标准对检验方法的要求。该方法灵敏度高,精密度好,成本低,能简便、快速对样品中的莱克多巴胺进行提取,实现对动物源性食品的快速监测。 相似文献
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以6种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜)为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件(包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等)作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液为提取溶剂,用低温(4℃)甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水(65+35)混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂按仪器工作条件,用高效液相色谱法测得其含量,用标准加入法在3个浓度水平上作回收试验,测得回收率在78%~110%之间。方法的检出限(3S/N)在0.25~0.52 mg·kg-1之间。 相似文献
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采用混合研磨法制备了一系列锡基混合氧化物催化剂(Sn-M,M=La,V,Ce,Fe,Nb,Sb,Al,Mn,Ti)。以65%~68%HNO3为硝化剂,研究了Sn-M催化苯液相硝化合成硝基苯的反应,结果表明Sn-Al具有最好的催化活性。采用NH3-TPD和Py-IR法测量了不同锡铝比[r=n(Sn)∶n(Al)]的Sn-Al催化剂的表面酸性质,结果表明适量的铝可提高Sn-Al催化剂的催化活性,最佳r=1∶8。在最佳反应条件[苯18 mL,V(硝酸)∶V(苯)=2,于75℃反应7 h]下,硝基苯产率85.5%,选择性100%。Sn-Al(r=1∶8)催化剂重复使用5次,活性基本无变化。 相似文献
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SnO_2-SiO_2负载Cu、Ni催化剂的CO_2加氢反应性能 总被引:1,自引:1,他引:0
采用表面反应改性法制备了SnO2 SiO2 (SnSiO)表面复合物载体 ,用等体积浸渍法制备了SnSiO担载的Cu Ni双金属催化剂。借助BET、XRD、TPR、IR和微反等技术研究了SnSiO及其负载的Ni、Cu双金属催化剂的表面构造、化学吸附及CO2 加氢反应性能。结果表明 :SnSiO是SnO2 单分子层价联于SiO2 表面的复合氧化物 ,仍保持类似SiO2载体的孔结构和比表面 ;SnO2 引入SiO2 表面后可以有效地促进CuO、NiO的还原 ,还原后成为负载在SnSiO载体表面的Cu Ni合金 ;CO2 在负载型Cu Ni合金表面Cu或表面Ni位上发生化学吸附 ,形成线式和剪式吸附态 ;CO2 在催化剂上的加氢反应产物主要是CH3 OH、CH4 、CO和H2 O ,生成CH3 OH的选择性与催化剂组成及反应条件密切相关。Cu Ni催化剂 ,在 0 5MPa ,170℃ ,H2 /CO2 (mol/mol)为 3的条件下 ,CH3 OH的选择性达到 84 6 %。 相似文献
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研究了H2预处理对Al2O3负载CuO和CuO-MOx催化剂的作用。考察了H2处理时间、H2处理浓度以及多次还原氧化循环对CuO系催化剂CO氧化活性的影响规律,并用原位还原氧化反应技术、XPS对H2预处理的作用进行了研究。结果表明,CuO-CoO/Al2O3和CuO-Ce2O3/Al2O3催化剂受H2还原处理后CO氧化活性明显增加,并随H2处理时间、处理浓度的增加而增强。而且催化剂的CO氧化活性还 相似文献
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分析化学样品前处理技术研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述分析化学中样品前处理技术的重要地位、分类及研究进展情况,并对超临界流体萃取等几种近年来发展较快的样品前处理新方法的原理及特点作了介绍。这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化。 相似文献
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吸光光度法测定催化剂中磷含量 总被引:5,自引:0,他引:5
磷是重油加氢催化剂的活性组分,建立催化剂中磷含量的简便、准确的分析方法,对指导工业生产有一定意义。许多先进的分析技术在磷的分析领域得到了广泛的应用,如电感耦合等离子体发射光谱法和X—射线荧光光谱法,此两种方法虽有较好的效果,但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和方法的普及推广。 相似文献
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采用共沉淀法制备了不同SnO2含量的SnO2-TiO2固溶体催化剂.发现该催化剂对以CO为还原剂同时还原SO2和NO生成S和N2的反应具有高活性和高稳定性.SnO2含量为50%(摩尔分数)的样品活性最高,在350℃,0.0525%s0,,0.052%NO,0.208%CO和空速3000h^-1的条件下,NO转化率接近100%,SO2转化率为88%,S和N2的选择性都接近100%,反应过程中没有剧毒气体COS生成.对于SO2 CO反应,该样品也显示了极高的活性,在350℃,0.105%SO2,0.208%CO和空速3000h^-1的条件下,SO,转化率达98%,S的选择性近100%.但该催化剂对NO CO反应的催化活性不高,在350℃,0.1025% NO,0.208%C0,空速3000h^-1的条件下,NO的转化率仅为50%.上述结果表明,SO2对NO CO反应具有促进作用.单独的SnO2或TiO2对SO2 CO,N0 CO或SO2 NO CO反应的催化活性都很低,但SnO2和Ti02形成SnO2-TiO2固溶体后催化活性显著增大,说明SnO2和TiO2之间产生了协同效应. 相似文献
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兽药残留分析中样品前处理技术研究进展 总被引:7,自引:0,他引:7
样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果.近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波辅助萃取.这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化.本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对样品前处理的前景进行了展望. 相似文献
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光度法测定催化剂中钛 总被引:1,自引:0,他引:1
二氧化钛是继二氧化硅、三氧化二铝之后的第三代催化剂载体。长期以来,工业上的加氢脱硫催化剂都是以γ-Al2O3为载体,而用二氧化钛作载体的催化剂活性高,低温性能好,抗中毒性强,抗结碳性比以三氧化二铝为载体的催化剂高10倍。钛作为催化剂的基体元素,在研制、生产和使用过程中,均需严格控制和准确测定其含量。光度法测定钛是比较常见的方法,广泛用于测定铝合金、合金钢中钛,而对催化剂中钛含量测定报道较少。本方法在聚四氟乙烯压力溶弹内,用王水溶解样品,具有溶剂用量少,免受污染等优点。以铬变酸作为显色剂,光度法测定催化剂中钛,得到了满意结果。 相似文献